Jawaban singkat: Aditif pengontrol permukaan biasanya dipilih berdasarkan jenis cacat, kompatibilitas, dan rentang dosis. Pilihan komersial terbaik adalah yang memperbaiki masalah sebenarnya tanpa menimbulkan masalah baru.
DMF adalah salah satu pelarut yang paling banyak digunakan dalam sintesis organik, dan juga dikenal sebagai pelarut universal. Hari ini saya akan berbagi kasus reaksi dengan Anda. Penggunaan gabungan m-CPBA dan DMF juga berpotensi berbahaya. m-CPBA, juga dikenal sebagai asam m-kloroperoksibenzoat, adalah jenis oksidan organik yang sangat umum digunakan dalam kimia organik. Secara relatif, bahan ini relatif aman. Namun, bidang kimia penuh dengan hal-hal yang tidak diketahui. Kecelakaan yang dilaporkan dalam literatur yang dibagikan hari ini terkait dengan penggunaan campuran m-CPBA dan DMF, dan secara langsung berkaitan dengan transformasi kimia berikut ini.

Para pembuat sintesis dari Fujisawa Pharmaceutical Company di Jepang menggunakan m-CPBA untuk mengoksidasi sulfur menjadi sulfoksida dengan menggunakan DMF sebagai pelarut dalam skala percontohan. Para pembuat sintesis pertama-tama mencampurkan 6,3L DMF dan 11,0 kg m-CPBA bersama-sama, dan mengaduk keduanya selama 2 jam. Bahan yang tidak larut terbentuk dalam sistem, dan kemudian disaring untuk mendapatkan larutan jernih, dan larutan jernih ditambahkan ke larutan reaksi organik. Ketika proses menetes dilakukan selama 1 jam, larutan DMF m-CPBA tiba-tiba naik, dan gas dilepaskan. Dan kemudian tiba-tiba meledak. Penulis artikel ini (Org. Proc. Res. Dev.) secara singkat menggambarkan proses reaksi seperti gambar berikut.

Personel sintetis segera mencari penyebab kecelakaan dan ledakan. Mereka berspekulasi bahwa hal itu mungkin disebabkan oleh bahan yang tidak larut, dan bahan yang tidak larut itu adalah m-CBPO. Materi yang tidak larut ini mungkin merupakan pengotor dari bahan baku m-CPBA itu sendiri, atau mungkin secara bertahap dihasilkan dalam sistem reaksi. Penulis artikel ini kemudian melakukan serangkaian percobaan verifikasi. Penulis menemukan bahwa kandungan m-CBPO dalam bahan baku m-CPBA hanya sebesar 0,2%. Selain itu, percobaan DTA dan IST mengkonfirmasi bahwa m-CPBA meleleh pada suhu 89 derajat dan stabil pada suhu kurang dari 97 derajat. Penulis kemudian melakukan studi DTA pada larutan DMF m-CPBA, dan hasilnya menunjukkan bahwa suhu dekomposisi m-CPBA adalah 83 derajat. Percobaan di atas menunjukkan bahwa DMF dapat mempengaruhi titik kritis suhu dekomposisi m-CPBA. Oleh karena itu, penulis percaya bahwa pelarut DMF memainkan peran penting dalam kecelakaan ini.


Penulis kemudian menemukan bahwa seiring dengan meningkatnya suhu, kandungan m-CBPO meningkat secara signifikan, dan penelitian DTA menunjukkan bahwa ketika suhu mencapai lebih dari 125 derajat, ledakan yang sangat serius dapat diramalkan.


Penulis kemudian melakukan studi ARC larutan m-CPBA DMF, studi konsentrasi, dan studi stabilitas campuran m-CPBA dan m-CPBO. Kesimpulan akhirnya adalah bahwa dibutuhkan waktu 185 menit bagi larutan DMF m-CPBA untuk perlahan-lahan naik dari 26 derajat ke 70 derajat, dan kemudian akan naik dengan cepat ke 200 derajat dalam beberapa menit atau sejenisnya. Selain itu, larutan DMF m-CPBA yang lebih pekat akan memanas lebih cepat. Percobaan campuran m-CPBA dan m-CPBO menunjukkan bahwa suhu naik secara perlahan di awal, tetapi setelah hanya 95 menit, akan ada kenaikan suhu yang tajam.

Secara ringkas, penulis artikel ini memberikan proses umum ledakan. Pertama, pembentukan m-CPBO menyebabkan peningkatan suhu, dan kemudian pembentukan m-CPBO dalam jumlah besar menyebabkan ledakan pada suhu tinggi. Pada akhirnya, penulis menggunakan diklorometana DCM sebagai pelarut untuk mengatasi masalah ini. Eksperimen DTA menunjukkan bahwa dengan menggunakan diklorometana sebagai pelarut, tidak ada eksoterm dari waktu ke waktu.

Bereksperimenlah dengan puluhan ribu, utamakan keamanan! DMSO dan DMF adalah pelarut polar yang kuat, meskipun memiliki kelarutan yang baik untuk bahan organik, mereka juga merupakan pedang bermata dua!
Bagaimana pembeli biasanya mengevaluasi aditif pelapis dan tinta
Pemilihan aditif biasanya paling efektif ketika tim mendefinisikan cacat terlebih dahulu lalu menyaring kesesuaian, rentang dosis, dan tahap proses. Hal ini seringkali jauh lebih dapat diandalkan daripada memilih hanya berdasarkan keluarga kimia atau hasil laboratorium tunggal yang dramatis.
- Mulai dari cacatnya, bukan nama aditifnya: hilangnya pembasahan, kawah, busa mikro, dan ketidakstabilan sering kali memerlukan solusi yang berbeda bahkan di dalam formulasi yang sama.
- Periksa kompatibilitas pada dosis yang dimaksud: Aditif terkuat pun masih bisa menjadi pilihan komersial yang salah jika mempersempit jendela proses terlalu banyak.
- Tinjau tahap penggunaan: beberapa produk paling berguna selama penggilingan, sementara yang lain lebih penting selama pengenceran, pengisian, atau aplikasi akhir.
- Seimbangkan penyembuhan, obat, atau kualitas film dengan kontrol cacat: Aditif yang tepat memperbaiki masalah tanpa mengorbankan daya rekat, kilap, atau penampilan.
Referensi produk yang direkomendasikan
- CHLUMIAF 094: Referensi penghilang busa yang seimbang untuk pelapis berbahan dasar air dan banyak layar pengendali busa umum.
- CHLUMIAF 3062: Berguna ketika kompatibilitas tinta cetak dan tinta UV menjadi penting dalam proses penghilangan busa pada sablon.
- CHLUMIAF 3037: Opsi penghilang busa yang lebih kuat ketika busa yang membandel tetap ada dalam kondisi yang lebih keras.
- CHLUMIWE 3280: Referensi bahan pembasah yang kuat untuk tinta, pelapis, dan pembasahan substrat yang sulit.
FAQ untuk pembeli dan formulator
Mengapa aditif yang terlihat ampuh di dalam gelas terkadang gagal dalam produksi?
Karena geser, suhu, substrat, dan formula lengkap dapat mengubah cara aditif bekerja dalam kondisi proses nyata.
Apakah aditif yang paling agresif selalu lebih disukai?
Biasanya tidak. Aditif terbaik adalah yang memecahkan cacat yang sebenarnya sambil menjaga jendela operasional yang aman seluas mungkin.