A DMF az egyik legszélesebb körben használt oldószer a szerves szintézisben, és univerzális oldószerként is ismert. Ma egy reakcióesetet fogok megosztani veletek. Az m-CPBA és a DMF együttes használata potenciálisan veszélyes is lehet. Az m-CPBA, más néven m-klóroperoxi-benzoesav, a szerves kémiában nagyon gyakran használt szerves oxidálószer egyik típusa. Relatív értelemben viszonylag biztonságos. A kémia területe azonban tele van ismeretlenekkel. A ma megosztott irodalomban jelentett baleset az m-CPBA és a DMF vegyes alkalmazásával kapcsolatos, és közvetlenül a következő kémiai átalakulásokhoz kapcsolódik.
A japán Fujisawa Pharmaceutical Company szintetizátorai m-CPBA-t használtak a kén szulfoxiddá oxidálására DMF oldószerrel kísérleti léptékben. A szintetizátorok először 6,3 liter DMF-et és 11,0 kg m-CPBA-t kevertek össze, majd a kettőt 2 órán át kevertették. , A rendszerben oldhatatlan anyag képződik, majd szűréssel tiszta oldatot kapunk, és a tiszta oldatot hozzáadjuk a szerves reakcióoldathoz. Amikor a csepegtetési folyamatot 1 órán keresztül végezzük, az m-CPBA DMF-oldata hirtelen felemelkedik, és gáz szabadul fel. , majd hirtelen felrobban. A cikk szerzője (Org. Proc. Res. Dev.) röviden leírja a reakció folyamatát a következő ábrán.
A szintetikus személyzet azonnal kereste a baleset és a robbanás okát. Azt feltételezték, hogy valószínűleg oldhatatlan anyag okozta, és az oldhatatlan anyag pontosan m-CBPO volt. Ez az oldhatatlan anyag lehet magából az m-CPBA nyersanyagból származó szennyeződés, vagy fokozatosan keletkezhet a reakciórendszerben. A cikk szerzője a továbbiakban egy sor ellenőrző kísérletet végzett. A szerző megállapította, hogy az m-CBPO-tartalom az m-CPBA nyersanyagban mindössze 0,2%. Ezenkívül a DTA- és IST-kísérletek megerősítették, hogy az m-CPBA 89 fokon olvad, és 97 fok alatt stabil. A szerző ezután DTA-vizsgálatot végzett az m-CPBA DMF-oldatán, és az eredmények azt mutatták, hogy az m-CPBA bomlási hőmérséklete 83 fok. A fenti kísérletek azt mutatják, hogy a DMF nagymértékben befolyásolhatja az m-CPBA bomlási hőmérsékletének kritikus pontját. Ezért a szerző úgy véli, hogy a DMF oldószer fontos szerepet játszott ebben a balesetben.
A szerző ezután megállapította, hogy a hőmérséklet növekedésével az m-CBPO-tartalom jelentősen megnőtt, és a DTA-kutatás kimutatta, hogy amikor a hőmérséklet eléri a 125 fokot, nagyon komoly robbanás várható.
A szerző ezután elvégezte az m-CPBA DMF-oldat ARC-vizsgálatát, koncentrációvizsgálatot, valamint az m-CPBA és az m-CPBO vegyes stabilitásának vizsgálatát. A végső következtetés az, hogy az m-CPBA DMF-oldatának 185 percig tart, amíg 26 fokról lassan 70 fokra emelkedik, majd néhány perc alatt gyorsan 200 fokra emelkedik, vagy hasonló. Ráadásul a koncentráltabb m-CPBA DMF-oldat gyorsabban felmelegszik. Az m-CPBA és az m-CPBO vegyes kísérlete azt mutatja, hogy a hőmérséklet kezdetben lassan emelkedik, de már 95 perc elteltével hirtelen hőmérséklet-emelkedés következik be.
Összefoglalva, a cikk szerzője a robbanás általános folyamatát adja meg. Először az m-CPBO képződése a hőmérséklet növekedéséhez vezet, majd a nagy mennyiségű m-CPBO képződése magas hőmérsékleten robbanást okoz. Végül a szerző diklórmetán DCM oldószerként használta a probléma sikeres megoldására. A DTA-kísérletek azt mutatják, hogy a diklórmetánt oldószerként használva nincs exoterm idővel.
Kísérletezzünk tízezrekkel, a biztonság az első! DMSO és a DMF erős poláros oldószerek, bár jó oldhatósággal rendelkeznek a szerves anyagok számára, ugyanakkor kétélű kardot is jelentenek!