Perché utilizzare un fotoiniziatore composito nelle formulazioni fotopolimerizzanti?
I fotoiniziatori sono un componente molto importante delle formulazioni fotocurabili e sono una fonte di radicali liberi. Tuttavia, un uso eccessivo di fotoiniziatori comporta molti problemi, come un maggior numero di sostanze migratorie, una ridotta resistenza agli agenti atmosferici, uno spessore insufficiente del film di rivestimento e un aumento dei costi.
Gli esperimenti hanno dimostrato che l'uso di fotoiniziatori compositi nelle formulazioni per la fotopolimerizzazione può superare efficacemente i problemi di cui sopra, portando così molti vantaggi. È particolarmente importante che si possano ottenere migliori risultati di polimerizzazione.
Negli esperimenti sono stati utilizzati quattro fotoiniziatori di uso comune: 184, 1173, TPO e 819. Dal punto di vista chimico appartengono a due classi di composti: gli α-idrossichetoni e gli ossidi di acilfosfina.
| Nome inglese | Nome del prodotto | Numero CAS |
| HCPK | photoinitiator 184 | 947-19-3 |
| HMPP | photoinitiator 1173 | 7473-98-5 |
| TPO | photoinitiator TPO | 75980-60-8 |
| BAPO | photoinitiator 819 | 162881-26-7 |
L'apparecchiatura di polimerizzazione utilizzata nell'esperimento è una lampada al mercurio Oriel da 100 watt (lo spettro di emissione è mostrato nella figura 2) e lo spessore del film è controllato a 50 μm.
Il grado di polimerizzazione è stato rilevato mediante spettroscopia infrarossa a trasformata di Fourier (FTIR) per monitorare la variazione del picco di assorbimento caratteristico del doppio legame insaturo dell'acrilato a 810 cm-1 . La banda 750-780cm-1 è stata utilizzata come picco di riferimento perché non cambia durante l'intero processo di fotopolimerizzazione.
La formula per il calcolo del tasso di conversione del doppio legame (Reacted Acrylate Unsaturation, RAU) è la seguente:
Dove RL è il rapporto tra il picco di assorbimento del doppio legame dell'acrilato e il picco di riferimento allo stato liquido; e RC è il rapporto tra il picco di assorbimento del doppio legame dell'acrilato e il picco di riferimento dopo la polimerizzazione UV.
The main absorption of HCPK (photoinitiator 184) is in the wavelength range of 240-250nm, and the absorption peak is in the range of 320-335nm. Another hydroxyketone photoinitiator, HMPP (Darocur 1173), has a similar absorption in the 320-335 nm range with a peak at 265-280 nm. Just using a combination of these two photoinitiators, it is already possible to start to make better use of the output of the UV lamp (Figure 2).
The spectra of TPO and BAPO (photoinitiator 819) are significantly different from the previous two, photoinitiator TPO has a strong absorption in the range of 360-395nm, and BAPO has a stronger absorption in the range of 360-410nm. The addition of the latter two photoinitiators can make better use of the other two main wavelength bands of the mercury lamp at 370 and 408 nm.
Nel primo esperimento è stata utilizzata la stessa quantità (rapporto in peso) di 184 e di fotoiniziatore composito per il confronto. Sotto l'irradiazione di luce UV con la stessa energia di 4,5mJ/cm2, il tasso di conversione del doppio legame della formula che utilizza il 184 è di 24,8%, mentre quello della formula con fotoiniziatore composito è di 79,6%.
Il secondo esperimento consiste nell'utilizzare 6% di 184 e fotoiniziatore composito con un'energia di irradiazione di 4,5mJ/cm2; il tasso di conversione del doppio legame del primo è di 18,9%, mentre il secondo raggiunge 67,2%. La differenza è molto significativa.
Il terzo esperimento ha utilizzato rispettivamente 4% 184 e 3% di fotoiniziatore composito, il che significa che quest'ultima formulazione con fotoiniziatore composito ha utilizzato una quantità inferiore di fotoiniziatore. A parità di energia di irradiazione (4,5mJ/cm2), il tasso di conversione dei doppi legami della prima formulazione è di 50,9%, mentre quello della seconda è di 66,8%, più elevato.
Il quarto esperimento ha utilizzato rispettivamente 6% 184 e 4,5% di fotoiniziatore composito. A parità di energia di radiazione (4,5mJ/cm2), il tasso di conversione del doppio legame del primo è di 58,3% e quello del secondo è di 67,9%. Il terzo e il quarto esperimento dimostrano che il tasso di conversione del doppio legame può essere più elevato per la formulazione del fotoiniziatore composito, anche con una quantità minore.
The experimental results show that the use of composite photoinitiators can greatly improve the initiation efficiency of photoinitiators. Although the above experiments only compared one photoinitiator ( photoinitiator 184) as a reference object, and the irradiation equipment was only carried out with a mercury lamp, the results can also sufficiently illustrate the advantages of composite photoinitiators.
Sappiamo che l'uso di fotoiniziatori nella formula non è il massimo, perché un eccesso di fotoiniziatore assorbe la luce ultravioletta, il che influisce notevolmente sull'efficienza di penetrazione della luce ultravioletta durante la polimerizzazione profonda, influenzando così la profondità della polimerizzazione.
L'uso di questo fotoiniziatore composito può non solo ridurre il costo delle formulazioni, ma anche ottenere una migliore polimerizzazione in profondità, ridurre i residui di fotoiniziatore e abbassare i costi.
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