Közönséges oldószerek tisztítása

A vegyipari beszállítók általánosan használt reagensek csak az általános kémiai reakciókhoz elegendőek. Egyes szerves szintézisreakciók zavartalan lefolytatásához gyakran szükség van a reagensek további tisztítására. Az oldószeres kezelés gyakori módja a desztilláció. Ha a reakció követelményei csak vízmentes, lehet hozzáadni a kondenzátor cső száraz cső, olajtömítés vagy nitrogén golyó lehet tölteni, ha meg kell elérni a vízmentes és oxigénmentes körülmények között, az oldószert kell oxigénmentesíteni. Általában nitrogén atmoszféra alatt.

 

A reagens minőségű oldószerek tisztítása A vízmentes reagens minőségű oldószerek gyakran megfelelő tisztaságúak, néha desztilláció nélkül is. A megfelelő szárazság biztosítása érdekében a tárolás során aktivált molekulaszűrőket adhatunk hozzájuk. Az oldószer dezoxidálásához egy fecskendő vagy üvegcső segítségével körülbelül öt percig nitrogénnel dobolhatunk bele. Általános oldószerek tisztítása A legtöbb oldószert úgy lehet kellően tisztává tenni, hogy inert atmoszférában desztilláljuk ki őket a nedvszívóból.

 

1. Alkánok

Alkanok, mint például hexán, pentán stb. Először mossuk többször tömény kénsavval az olefinek eltávolítása érdekében, mossuk vízzel, szárítsuk CaCl2-vel, szükség esetén szárítsuk nátriumhuzallal vagy P2O5-tel, és desztilláljuk. Tároljuk lezárt reagensüvegben.

 

2. Aromás szénhidrogének

Például benzol, toluol, xilol stb. Szárítsuk CaCl2-vel, szükség esetén nátriummal vagy P2O5-tel, és desztilláljuk. Tároljuk lezárt reagensüvegekben. 3.

 

3. Klórozott alkánok

Ilyen például a diklórmetán, kloroform, széntetraklorid, diklóretán stb. Mosás az alkoholok stb. eltávolítására. Az alkoholok stb. eltávolítására mossuk vízzel, CaCl2-vel szárítsuk meg, és P2O5-ben vagy CaH2-ben való visszaforralással pároljuk be. Soha ne szárítsuk nátriumszálakkal, mert felrobban. Hosszú távú tárolás légmentesen lezárt üvegekben és sötétben kell tartani.

 

4. Éterek és furánok

Ilyen például az éter és a tetrahidrofurán. Sok éter levegővel érintkezve lassan peroxidokat képez, amelyek nem illékonyak és ismeretlen szerkezetűek. A peroxidok hő hatására bomlanak és felrobbanhatnak. Ezért a hosszú ideig tárolt étereket és furánokat felhasználás előtt, különösen desztillálás előtt ellenőrizni kell a peroxidok jelenlétét. Vizsgálati módszer: 1 ml 10% KI oldatot, amely egy csepp keményítő indikátort tartalmaz, 10 ml éteroldattal keverve, ha nincs színváltozás, akkor nincs peroxid. Alternatívaként vizsgálja 1% ammónium-vas-szulfát oldattal, vas-szulfát és kálium-tiocianid oldattal. Ha van, adjunk 5% FeSO4 vagy nátrium-biszulfit oldatot az éterhez, és rázzuk fel, hogy a peroxid lebomoljon. előszárítsuk CaCl2 -vel, és pároljuk el nátriumszálban vagy LiAlH4 -ben való visszaforralással. légmentesen záródó palackban tároljuk. Tárolja légmentesen záródó palackokban és tartsa hűvös, sötét helyen.

 

Általánosan használt szerves oldószerek tisztítása - éter Forráspont 34,51 ℃, törésmutató 1,3526, relatív sűrűség 0,71378. A közönséges éter gyakran 2% etanolt és 0,5% vizet tartalmaz. Az éter gyakran tartalmaz kis mennyiségű peroxidot.

A peroxidok vizsgálata és eltávolítása: 2~3 csepp tömény kénsav, 1mL2% kálium-jodid oldat (ha a kálium-jodid oldatot levegővel oxidálták, híg nátrium-szulfit oldat használható, amíg a sárga szín el nem tűnik) és 1~2 csepp keményítőoldat, jól keverjük össze és adjuk hozzá az étert, a kék megjelenése, azaz a peroxidok jelenléte. Távolítsa el a peroxid lehet használni, hogy készítsen egy új híg oldatot a vas-szulfát (előállítási módszer FeSO47H2O60g, 100mL víz és 6mL tömény kénsav). Mossunk 100mL étert és 10mL frissen készített vas-szulfát oldatot egy adagoló tölcsérben többször, amíg nincs peroxid.

Az alkoholok és a víz vizsgálata és eltávolítása: az éterbe egy kevés porított kálium-permanganátot és egy szem nátrium-hidroxidot tettünk. Az alkohol jelenlétét az bizonyítja, hogy a nátrium-hidroxid felületén barna részecskék jelennek meg, ha állni hagyjuk. A víz jelenlétét vízmentes réz-szulfáttal vizsgáljuk. A víz nagy részét először vízmentes kalcium-kloriddal távolítjuk el, majd fémes nátriummal szárítjuk. A módszer a következő: 100ml éter egy száraz kúpos lombikba, adjunk hozzá 20~25g vízmentes kalcium-kloridot, a palack száját egy dugóval szorosan elzárjuk, több mint egy napig helyezzük, és időszakos rázással, majd desztilláljuk, hogy 33~37 ℃ frakciókat gyűjtsünk. Nátriumpréssel 1 g nátriumfémet közvetlenül nátriumszálakba préselünk, amelyeket egy étert tartalmazó palackba helyezünk, és egy kalcium-klorid szárítócsővel parafával dugaszolunk. Vagy egy üvegcsövet helyezünk a dugóba egy kapilláris csőbe húzott véggel, hogy megakadályozzuk a nedvesség beszivárgását, de a keletkező gáz távozását is lehetővé tegyük. Addig helyezzük, amíg buborékok nem keletkeznek, lehet használni; a helyezés után, ha a nátriumszál felülete sárgult és durvult, újra gőzölni kell, majd a nátriumszálba nyomni.

 

Általánosan használt szerves oldószerek tisztítása - tetrahidrofurán (THF) forráspont 67 ℃ (64,5 ℃), törésmutató 1,4050, relatív sűrűség 0,8892.

A tetrahidrofurán keverhető vízzel, és gyakran tartalmaz kis mennyiségű vizet és peroxidot. Ha azt szeretnénk, hogy vízmentes tetrahidrofurán, lehet használni, hogy reflux lítium-alumínium-hidrid az izoláció a nedvesség (általában 1000mL körülbelül 2 ~ 4g lítium-alumínium-hidrid), hogy távolítsa el a víz és a peroxidok, majd desztilláció, gyűjteménye 66 ° C frakciók (nem gőz desztilláció, a fennmaradó kis mennyiségű maradék folyadék, hogy kiöntjük). A finomított folyadékot a nátriumszálhoz adjuk, és nitrogén atmoszférában kell tárolni.

A tetrahidrofurán kezelésénél kis mennyiségben kell vizsgálni, és csak akkor kell tisztítani, ha biztos, hogy csak kis mennyiségű víz és peroxidok vannak benne, és hogy a hatás nem túl intenzív. ！！！！！ A tetrahidrofuránban lévő peroxidok savasított kálium-jodid-oldattal vizsgálhatók. Ha nagy mennyiségű peroxid van jelen, külön kezelés indokolt. A nagy mennyiségű peroxidot CuCl-lel történő refluxálással lehet most eltávolítani.

 

Általánosan használt szerves oldószerek tisztítása - dioxán Forráspont 101,5 °C, olvadáspont 12 °C, törésmutató 1,4424, relatív sűrűség 1,0336.

A dioxán tetszőlegesen keverhető vízzel, gyakran kis mennyiségű dietanol-acetált és vizet tartalmaz, a hosszú ideig tárolt dioxán peroxidot tartalmazhat (az éterre való utalás azonosítása és eltávolítása). Dioxán tisztítási módszer, 500mL dioxánban adjunk hozzá 8mL tömény sósavat és 50mL vízoldatot, reflux 6~10h, a reflux folyamat során lassan nitrogént vezetünk át a keletkezett acetaldehid eltávolítására. Lehűlés után szilárd kálium-hidroxidot adtunk hozzá, amíg már nem tudott feloldódni, a vizes réteget elválasztottuk, majd szilárd kálium-hidroxiddal 24 h-ig szárítottuk, majd szűrtük, melegítettük és nátrium-fém jelenlétében 8~12 h-ig refluxáltuk, végül nátrium-fém jelenlétében desztilláltuk, és hungarocellhuzalba préseltük lezárás és tartósítás céljából. A finomított 1,4-dioxánt védeni kell a levegővel való érintkezéstől.

 

5. Amidok

Mint például dimetil-formamid, dimetilacetamid, HMPT. Adjunk hozzá CaH2-t és refluxot, pároljuk el nyomás alatt, különben könnyen bomlik. Adjunk hozzá frissen aktivált molekulaszitákat, és tároljuk palackban, dátummal ellátva.

 

Általánosan használt szerves oldószerek tisztítása, N, N-dimetil-formamid -DMF N, N-dimetil-formamid Forráspont 149 ~ 156 ℃, törésmutató 1,430 5, relatív sűrűség 0,948 7. Színtelen folyadék, és a legtöbb szerves oldószer és víz tetszőlegesen keverhető, a szerves és szervetlen vegyületek oldhatósága jó.

Az N,N-dimetil-formamid kis mennyiségű vizet tartalmaz. A desztilláció során légköri nyomáson némi bomlás következik be, melynek során dimetil-amin és szén-monoxid keletkezik. A bomlás savak vagy bázisok jelenlétében felgyorsul. Ezért némi bomlás következik be, ha szilárd kálium- (nátrium-) hidroxidot adunk hozzá és néhány órán át szobahőmérsékleten hagyjuk. Ezért leggyakrabban kalcium-szulfátot, magnézium-szulfátot, bárium-oxidot, szilikagélt vagy molekulaszitát használnak a termék szárítására, amelyet aztán csökkentett nyomáson desztillálnak, hogy összegyűjtsék a 76°C/4800 Pa (36 mmHg) frakciót. Amely, ha több vizet tartalmaz, hozzáadható annak 1/10 térfogat benzol, légköri nyomáson és 80 ℃ alatt elpárologtatni a vizet és a benzolt, majd vízmentes magnézium-szulfát vagy bárium-oxid szárítás, és végül a dekompressziós desztilláció. A tisztított N,N-dimetil-formamidot fénytől védve kell tárolni.

Az N,N-dimetil-formamidban lévő szabad aminok jelenlétét, ha vannak, 2,4-dinitrofluorbenzollal lehet ellenőrizni a szín előállítása érdekében.

 

6. Dimetil-szulfoxid

Adjunk hozzá CaH2-t és keverjük egy éjszakán át, majd frakcionáljuk csökkentett nyomáson. Adjunk hozzá frissen aktivált molekulaszitákat Tároljuk üvegekben és dátumozzuk.

 

7. Piridin

Lehet KOH, NaOH, CaO, BaO vagy nátrium, majd bepároljuk. Adjon hozzá frissen aktivált 5Å molekulaszitákat Tárolja szorosan lezárva és dátumozza.

 

Gyakran használt szerves oldószerek tisztítása - Piridin Forráspont 115,5°C, törésmutató 1,509 5, relatív sűrűség 0,9819.
Az analitikailag tiszta piridin kis mennyiségű vizet tartalmaz, általános kísérletekhez használható. Ha vízmentes piridint szeretne készíteni, a piridin kálium-hidroxiddal (nátrium) refluxálható, majd nedvességgőzölési készenlétben izolálható. A szárított piridin erősen nedvszívó, és paraffinnal lezárt szájú edényben kell tárolni.

 

8. Etanol

A fő szennyeződések a heteroalkoholos olajok, aldehidek, alkoholok, ketonok és víz. Tisztítható magnéziumforgács és jód refluxálásával, majd CaO-val való refluxálással és bepárlással. Frissen aktivált 3A molekulaszűrőket adjunk hozzá, és tároljuk üvegekben.

 

Közönséges szerves oldószerek tisztítása - etanol Forráspont 78,5 ℃, törésmutató 1,3616, relatív sűrűség 0,7893.
A vízmentes etanol előállításának számos módja van, és a vízmentes etanol minőségével szemben támasztott különböző követelményeknek megfelelően különböző módszereket választanak.

Ha 98%~99% etanolra van szükség, a következő módszerek használhatók:
(1) a használata benzol, víz és etanol, hogy egy alacsony azeotróp keveréket alkotnak a természet benzol, benzol adunk etanol, frakcionált desztilláció, 64,9 ℃, amikor elpárolgott benzol, víz, etanol terner állandó forráspontú keverék, felesleges benzol a kialakulását egy bináris állandó forráspontú keverék etanol a 68,3 volt elpárolgott, és végül elpárolgott etanol. Az ipar többnyire ezt a módszert használja.

(2) víztelenítés égetett mésszel. 100 ml 95% etanolhoz adjunk 20 g friss tömbös égetett meszet, 3~5 óra reflux, majd desztilláció.

Ha 99% etanolnál többet szeretne, akkor a következő módszereket használhatja:
(1) 100 ml 99% etanolban adjunk hozzá 7 g nátrium-metál, várjuk meg, amíg a reakció befejeződik, majd adjunk hozzá 27,5 g dietil-ftalátot vagy 25 g dietil-oxalátot, refluxoljunk 2~3 órán át, majd desztilláljuk.

Bár a nátrium-fém az etanolban lévő vízzel hidrogén és nátrium-hidroxid előállítására képes, de a keletkezett nátrium-hidroxid és az etanol egyensúlyi reakciót mutat, így a nátrium-fém használata önmagában nem tudja teljesen eltávolítani a vizet az etanolban, hozzá kell adni a magas forráspontú észterek, például a dietil-ftalát és a keletkezett nátrium-hidroxid feleslegéhez, hogy gátolja a fenti reakciót, hogy elérje a további dehidratálás célját.

(2) 60 ml 99% etanolban adjunk hozzá 5 g magnéziumot és 0,5 g jódot, és amikor a magnézium feloldódik, hogy alkoholos magnéziumot hozzon létre, majd adjunk hozzá 900 ml 99% etanolt, 5 órán át refluxoljuk, majd desztilláljuk, ami 99,9% etanolt eredményezhet.

Mivel az etanol nagyon erős higroszkópossággal rendelkezik, ezért a művelet során a műveletnek gyorsnak kell lennie, minimalizálni kell az átadások számát annak érdekében, hogy megakadályozza a nedvesség bejutását a levegőbe, és ugyanakkor a használt eszközt előzetesen jól meg kell szárítani.

 

Megjegyzés: Ha fémvegyületeket alkalmazunk tisztítószerként, a desztilláló lombikban lévő oldószert a desztilláció során a térfogat legalább egynegyedénél kell tartani, és soha nem szabad hagyni, hogy szárazra párologjon, mivel ez veszélyes lehet.