普通溶剂的净化

快速回答： General coating decisions are usually made by balancing substrate wetting, rheology, cure or drying, and long-term film performance. The best answer usually comes from checking the whole coating process, not just one ingredient.

化学供应商提供的常用试剂仅能满足一般化学反应的需要。为了确保某些有机合成反应的顺利进行，通常需要对试剂进行进一步纯化。常见的溶剂处理方法是蒸馏。如果反应只要求无水，可在冷凝管中加入干燥管、油封或氮气球填充即可，如果需要达到无水无氧条件，则需要对溶剂进行脱氧处理。一般在氮气环境下进行。

 

试剂级溶剂的纯化 无水试剂级溶剂通常具有足够的纯度，有时无需蒸馏。为确保足够的干燥度，可在储存过程中添加活性分子筛。要使溶剂脱氧，可使用注射器或玻璃管向其中注入氮气约五分钟。一般溶剂的提纯 大多数溶剂都可以在惰性气氛中从干燥剂中蒸馏出来，从而获得足够的纯度。

 

1.烷烃

烷烃，如己烷、戊烷等。首先用浓硫酸清洗数次以除去烯烃，然后用水清洗，用 CaCl2 干燥，必要时用钠丝或 P2O5 干燥，最后蒸馏。储存在密封的试剂瓶中。

 

2.芳香烃

例如苯、甲苯、二甲苯等。用 CaCl2 干燥，必要时用钠或 P2O5 干燥，然后蒸馏。储存在密封的试剂瓶中。3.

 

3.氯化烷烃

如二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷等。洗涤以除去醇类等。用水洗涤以除去醇类等，用 CaCl2 干燥，在 P2O5 或 CaH2 中回流蒸发。切勿用钠丝干燥，否则会发生爆炸。长期储存时应将其装入密闭瓶中并置于黑暗处。

 

4.醚和呋喃

如乙醚和四氢呋喃。许多醚在与空气接触时会缓慢形成过氧化物，这些过氧化物不易挥发，结构不明。过氧化物遇热会分解和爆炸。因此，长期存放的醚类和呋喃类物质在使用前，特别是在蒸馏前，应检查是否存在过氧化物。测试方法：将 1 mL 含有一滴淀粉指示剂的 10% KI 溶液与 10 mL 乙醚溶液混合，无颜色变化，则无过氧化物。或者用 1% 硫酸亚铁铵溶液、硫酸亚铁和硫氰酸钾溶液检测。如果存在过氧化物，则在乙醚中加入 5% FeSO4 或亚硫酸氢钠溶液并摇动，使过氧化物分解，然后用 CaCl2 预干燥，并在丝状钠或 LiAlH4 中回流蒸发。保存在密闭瓶中，并置于阴凉避光处。

 

常用有机溶剂的提纯 - 乙醚 沸点 34.51 ℃，折射率 1.3526，相对密度 0.71378。普通乙醚通常含有 2% 乙醇和 0.5% 水。乙醚中通常含有少量过氧化物。

过氧化物的检验与除去：将2～3滴浓硫酸、1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液，直至黄色消失）和1～2滴淀粉溶液，混匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用来配制新的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是 FeSO47H2O60g、100mL 水和 6mL 浓硫酸）。将 100mL 乙醚和 10mL 新配制的硫酸亚铁溶液在分液漏斗中洗涤数次，直到没有过氧化物为止。

测试并去除酒精和水：将少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠放入乙醚中。静置后，氢氧化钠表面会出现棕色颗粒，证明酒精存在。用无水硫酸铜检测是否有水。首先用无水氯化钙除去大部分水分，然后用金属钠干燥。方法是：将 100mL 乙醚置于干燥的锥形瓶中，加入 20~25g 无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间歇振荡，然后蒸馏收集 33~37℃ 的馏分。用压钠器将 1g 金属钠直接压成钠丝，置于盛有乙醚的瓶中，用软木塞塞紧，并插上氯化钙干燥管。或者将玻璃管的一端插入软木塞上的毛细管中，这样既可以防止水分浸入，又可以让产生的气体排出。放置至无气泡产生即可使用；放置后，如果钠丝表面变黄变粗，则必须再次蒸煮，然后压入钠丝。

 

净化常用有机溶剂 - 四氢呋喃（THF） 沸点 67 ℃（64.5 ℃），折射率 1.4050，相对密度 0.8892。

四氢呋喃与水混溶，常含有少量的水和过氧化物。若要制取无水四氢呋喃，可用回流氢化铝锂中分离出的水分（通常 1000mL 约 2～4g 氢化铝锂）除去水分和过氧化物，然后蒸馏，收集 66℃馏分（不要蒸馏，剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝，并在氮气环境中保存。

在处理四氢呋喃时，应进行少量测试，只有在确定其中仅含有少量水分和过氧化物，且作用不太强烈时，才能进行净化。！！！！！ 四氢呋喃中的过氧化物可以用酸化碘化钾溶液来检测。如果存在大量过氧化物，则应单独处理。大量过氧化物可以用 CuCl 回流去除。

 

常用有机溶剂的净化 - 二恶烷 沸点 101.5 °C，熔点 12 °C，折射率 1.4424，相对密度 1.0336。

二噁烷可任意与水混合，常含有少量二乙醇缩醛和水，久存的二噁烷中可能含有过氧化物（鉴别和除去参照醚）。二恶烷的提纯方法，在 500mL 二恶烷中加入 8mL 浓盐酸和 50mL 水溶液，回流 6~10h，在回流过程中，缓慢通入氮气除去生成的乙醛。冷却后加入固体氢氧化钾至不能再溶解，分离水层，再用固体氢氧化钾干燥 24 小时，然后过滤，在金属钠存在下加热回流 8~12 小时，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥饿丝密封保存。精制的 1,4-Dioxane 应避免与空气接触。

 

5.酰胺类

如二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、HMPT。加入 CaH2 回流，加压蒸发，否则易分解。加入新活化的分子筛，装瓶并注明日期。

 

常用有机溶剂的提纯 N，N-二甲基甲酰胺 -DMF N，N-二甲基甲酰胺 沸点 149 ～ 156 ℃，折光率 1.430 5，相对密度 0.948 7。无色液体，可与大多数有机溶剂和水任意混合，对有机和无机化合物的溶解性良好。

N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。在常压下蒸馏时会发生一些分解，产生二甲胺和一氧化碳。有酸或碱存在时会加速分解。因此，当加入固体氢氧化钾（钠）并在室温下放置数小时后，会发生一些分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛来干燥产品，然后在减压下蒸馏，收集 76°C/4800 Pa（36 mmHg）的馏分。其中，如果含水较多，可加入其 1/10 体积的苯，在常压和 80℃以下蒸发水和苯，再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的 N,N-二甲基甲酰胺应避光保存。

如果 N,N-二甲基甲酰胺中存在游离胺，可以用 2,4-二硝基氟苯来检验是否会产生颜色。

 

6.二甲基亚砜

加入 CaH2 并搅拌过夜，然后减压分馏。加入新活化的分子筛 保存在小瓶中并注明日期。

 

7.吡啶

可以是 KOH、NaOH、CaO、BaO 或钠，然后蒸发。加入新活化的 5Å 分子筛 密闭保存并注明日期。

 

常用有机溶剂的提纯 - 吡啶 沸点 115.5°C，折射率 1.509 5，相对密度 0.9819。
分析纯吡啶含有少量水分，可用于一般实验。若要制取无水吡啶，可将吡啶与氢氧化钾（钠）回流，然后分离出水分汽化备用。干燥的吡啶吸水性强，应贮存在用石蜡封口的容器中。

 

8.乙醇

主要杂质为杂醇油、醛、醇、酮和水。可通过回流镁屑和碘，然后回流 CaO 并蒸发来提纯。加入新活化的 3A 分子筛，并储存在小瓶中。

 

常用有机溶剂的净化 - 乙醇 沸点 78.5 ℃，折射率 1.3616，相对密度 0.7893。
制备无水乙醇的方法有很多，根据对无水乙醇质量的不同要求选择不同的方法。

如果需要 98%~99% 乙醇，可采用以下方法：
(1）利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇三元恒沸混合物，过量的苯在68.3时与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业上大多采用这种方法。

(2）用生石灰脱水。在 100mL 95% 乙醇中加入新鲜块状生石灰 20g，回流 3~5h 后蒸馏。

如果您需要多于 99% 的乙醇，可以使用以下方法：
(1) 在 100mL 99% 乙醇中，加入 7g 金属钠，待反应完全后，再加入 27.5g 邻苯二甲酸二乙酯或 25g 草酸二乙酯，回流 2~3h 后蒸馏。

虽然金属钠能与乙醇中的水作用生成氢气和氢氧化钠，但生成的氢氧化钠与乙醇有平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，必须加入过量的高沸点酯类，如邻苯二甲酸二乙酯，并对生成的氢氧化钠进行抑制，从而达到进一步脱水的目的。

(2）在 60mL 99% 乙醇中，加入 5g 镁和 0.5g 碘，待镁溶解生成醇镁后，再加入 900mL 99% 乙醇，回流 5h 后蒸馏，可得 99.9% 乙醇。

因为乙醇有很强的吸湿性，所以在操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数，以防止空气中的水分进入，同时所用仪器必须事先干燥好。

 

注意：使用金属化合物作为净化剂时，蒸馏烧瓶中的溶剂在蒸馏过程中应至少保持四分之一的体积，切勿让其蒸发至干，否则可能会有危险。

A practical checklist for coating formulation decisions

In conventional coating work, technical buyers usually move fastest when they define the film-performance target first and then review rheology, substrate compatibility, additives, and long-term durability as one system instead of isolated tweaks.

• Start from the application scenario: furniture, powder coating, industrial paint, and waterborne systems often reward different formulation priorities.
• Check surface quality and process stability together: leveling, wetting, foam control, and drying often interact strongly.
• Review the film after full cure or drying: adhesion, hardness, weatherability, and color stability usually decide the commercial result.
• Use targeted additive screening: wetting, leveling, defoaming, and wear-resistance additives work best when the defect is clearly defined.

推荐的产品参考

• CHLUMINIT 819: 当配方需要更强的吸收和更深层的固化支持时很有用。
• CHLUMINIT TMO: A valuable comparison point when lower yellowing or TPO-replacement discussions matter.
• CHLUMIFLEX ATBC: A practical non-phthalate plasticizer reference for application and compliance screens.
• CHLUMIFLEX DOTP: A standard terephthalate-plasticizer benchmark in flexible-plastics applications.

买家和配方师的常见问题解答

Why can a coating with good initial appearance still fail later?
Because many failures show up only after full cure, storage, or service exposure, when adhesion, flexibility, or weatherability becomes the limiting factor.

Should coating additives be chosen one by one outside the full formula?
It is usually safer to screen them inside the real formula because resin choice, pigments, and the rest of the additive package can change the result.