일반적인 용매의 정제

화학 공급업체에서 일반적으로 사용하는 시약은 일반적인 화학 반응에만 충분합니다. 일부 유기 합성 반응의 원활한 진행을 보장하기 위해 시약의 추가 정제가 필요한 경우가 많습니다. 일반적인 용매 처리는 증류입니다. 반응 요구 사항이 무수만 있는 경우 콘덴서 튜브 드라이 튜브에 추가할 수 있고, 무수 및 무산소 조건을 달성해야 하는 경우 오일 씰 또는 질소 볼을 채울 수 있으며, 용매를 탈산소화해야 합니다. 일반적으로 질소 분위기에서.

 

시약 등급 용매의 정제 무수 시약 등급 용매는 증류 없이도 충분한 순도를 갖는 경우가 많습니다. 적절한 건조도를 보장하기 위해 보관 중에 활성분자 체를 추가할 수 있습니다. 용매를 탈산시키기 위해 주사기나 유리 튜브를 사용하여 약 5분 동안 질소를 용매에 주입할 수 있습니다. 일반 용매의 정제 대부분의 용매는 불활성 분위기에서 건조제에서 증류하여 충분히 순수하게 만들 수 있습니다.

 

1. 알카네

헥산, 펜탄 등과 같은 알칸. 먼저 농축 황산으로 여러 번 세척하여 올레핀을 제거하고 물로 씻은 후 CaCl2로 건조하고 필요한 경우 나트륨 와이어 또는 P2O5로 건조시킨 후 증류합니다. 마개가 있는 시약병에 보관하세요.

 

2. 방향족 탄화수소

예를 들어 벤젠, 톨루엔, 크실렌 등이 있습니다. CaCl2로 건조하고, 필요한 경우 나트륨 또는 P2O5로 건조시킨 후 증류합니다. 마개가 있는 시약병에 보관합니다. 3.

 

3. 염소화 알칸

디클로로메탄, 클로로포름, 사염화탄소, 디클로로 에탄 등 알코올 등을 제거하기 위해 세척합니다. 알코올 등을 제거하기 위해 물로 세척하고 CaCl2로 건조시킨 후 P2O5 또는 CaH2로 환류하여 증발시킵니다. 절대로 나트륨 필라멘트로 건조하지 마십시오. 장기 보관은 밀폐된 병에 넣어 어두운 곳에 보관해야 합니다.

 

4. 에테르 및 퓨란

에테르와 테트라하이드로푸란 등이 이에 해당합니다. 많은 에테르가 공기와 접촉하면 비휘발성이며 구조를 알 수 없는 과산화물을 천천히 형성합니다. 과산화물은 가열하면 분해되어 폭발합니다. 따라서 장기간 보관한 에테르와 퓨란은 사용 전, 특히 증류 전에 과산화물이 있는지 확인해야 합니다. 테스트 방법: 전분 지시약 한 방울이 포함된 10% KI 용액 1mL를 에테르 용액 10mL와 혼합하여 색 변화가 없으면 과산화물이 없는 것입니다. 또는 1% 황산제1철 암모늄 용액, 황산제1철 및 티오시안화칼륨 용액으로 테스트합니다. 과산화물이 있는 경우 에테르에 5% FeSO4 또는 중아황산나트륨 용액을 넣고 흔들어 과산화물을 분해합니다. CaCl2로 사전 건조하고 나트륨 필라멘트 또는 LiAlH4로 환류하여 증발시킵니다. 밀폐병에 보관합니다. 밀폐된 병에 담아 서늘하고 어두운 곳에 보관하세요.

 

일반적으로 사용되는 유기 용매의 정제-에테르 끓는점 34.51 ℃, 굴절률 1.3526, 상대 밀도 0.71378. 일반적인 에테르는 종종 2% 에탄올과 0.5% 물을 포함합니다. 에테르에는 종종 소량의 과산화물이 포함되어 있습니다.

과산화물 테스트 및 제거 : 농축 황산 2~3방울, 요오드화 칼륨 용액 1mL2% (요오드화 칼륨 용액이 공기에 의해 산화 된 경우 희석 아황산나트륨 용액을 노란색이 사라질 때까지 사용할 수 있음) 및 전분 용액 1~2방울을 넣고 잘 섞고 에테르, 즉 파란색의 모양, 즉 과산화물의 존재를 첨가합니다. 과산화물을 제거하여 황산 제 1 철의 새로운 희석 용액을 준비하는 데 사용할 수 있습니다 (준비 방법은 FeSO47H2O60g, 100mL 물 및 6mL 농축 황산입니다). 과산화물이 없어질 때까지 에테르 100mL와 갓 준비한 황산제1철 용액 10mL를 디스펜싱 깔때기에서 여러 번 세척합니다.

알코올과 물의 테스트 및 제거: 약간의 과망간산 칼륨 가루와 수산화나트륨 한 알을 에테르에 넣었습니다. 알코올의 존재는 가만히 두었을 때 수산화 나트륨 표면에 갈색 입자가 나타나는 것으로 증명됩니다. 물의 존재 여부는 무수 황산구리로 테스트합니다. 대부분의 물은 먼저 무수 염화칼슘으로 제거한 다음 금속성 나트륨으로 건조시킵니다. 방법은 마른 원추형 플라스크에 에테르 100mL를 넣고 무수 염화칼슘 20~25g을 넣고 병의 입구를 코르크 마개로 단단히 닫은 후 하루 이상 넣고 간헐적으로 흔든 다음 증류하여 33~37℃ 분획을 수집합니다. 나트륨 프레스를 사용하여 1g의 나트륨 금속을 에테르가 들어있는 병에 넣은 나트륨 필라멘트에 직접 누르고 염화칼슘 건조 튜브가 달린 코르크로 코르크 마개를 씌웁니다. 또는 수분이 스며드는 것을 방지하고 생성된 가스가 빠져나갈 수 있도록 유리 튜브의 끝을 코르크의 모세관으로 당겨 삽입합니다. 기포가 발생하지 않을 때까지 놓아두면 사용할 수 있으며, 놓은 후 나트륨 필라멘트 표면이 노랗고 거칠어지면 다시 찐 다음 나트륨 필라멘트에 눌러야 합니다.

 

일반적으로 사용되는 유기 용매의 정제 - 테트라하이드로푸란(THF) 끓는점 67℃(64.5℃), 굴절률 1.4050, 상대 밀도 0.8892.

테트라하이드로푸란은 물과 섞일 수 있으며 종종 소량의 물과 과산화물을 함유하고 있습니다. 무수 테트라 하이드로 푸란을 만들고 싶다면 수분을 분리하여 리튬 알루미늄 수 소화물을 역류시켜 (일반적으로 1000mL 약 2 ~ 4g 리튬 알루미늄 수 소화물) 물과 과산화물을 제거한 다음 증류, 66 ° C 분획 수집 (증기 증류하지 마십시오, 남은 소량의 잔류 액체가 부어짐) 사용할 수 있습니다. 정제된 액체는 나트륨 필라멘트에 첨가되며 질소 분위기에서 보관해야 합니다.

테트라 하이드로 푸란을 처리 할 때는 소량으로 테스트하고 소량의 물과 과산화물 만 있고 그 작용이 너무 강하지 않은 것이 확실 할 때만 정제해야합니다. ！！！！！ 테트라하이드로푸란의 과산화물은 산성화된 요오드화 칼륨 용액으로 테스트할 수 있습니다. 다량의 과산화물이 있는 경우 별도의 처리가 적절합니다. 다량의 과산화물은 지금 CuCl로 환류하여 제거할 수 있습니다.

 

일반적으로 사용되는 유기 용매의 정제 - 다이옥산 끓는점 101.5°C, 녹는점 12°C, 굴절률 1.4424, 상대 밀도 1.0336.

다이옥산은 종종 소량의 디에탄올 아세탈과 물을 포함하는 물과 임의로 혼합 할 수 있으며, 장기 보관 된 다이옥산에는 과산화물이 포함될 수 있습니다 (에테르에 대한 참조 식별 및 제거). 다이옥산 정제 방법, 500mL 다이옥산에 8mL 농축 염산과 50mL 수용액을 첨가하고 환류 과정에서 6 ~ 10 시간 환류, 천천히 질소를 통과하여 생성 된 아세트 알데히드를 제거합니다. 냉각 후 고체 수산화 칼륨을 더 이상 용해되지 않을 때까지 첨가하고 수성 층을 분리 한 다음 고체 수산화 칼륨으로 24 시간 동안 건조시킨 다음 여과, 가열 및 환류 8 ~ 12 시간 동안 나트륨 금속 존재하에 마지막으로 증류하고 밀봉 및 보존을 위해 스타 기아 와이어로 압착했습니다. 정제된 1,4-다이옥산은 공기와 접촉하지 않도록 보호해야 합니다.

 

5. 아미드

디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, HMPT 등. CaH2를 첨가하고 환류하고 압력 하에서 증발시키면 쉽게 분해됩니다. 새로 활성화된 분 자체에 넣고 날짜와 함께 병에 보관합니다.

 

일반적으로 사용되는 유기 용매, N, N- 디메틸 포름 아미드 -DMF N, N- 디메틸 포름 아미드 끓는점 149 ~ 156 ℃, 굴절률 1.430 5, 상대 밀도 0.948 7의 정제. 무색 액체, 대부분의 유기 용매와 물을 임의로 혼합 할 수 있으며 유기 및 무기 화합물의 용해도가 좋습니다.

N,N-디메틸포름아미드는 소량의 물을 함유하고 있습니다. 대기압에서 증류하는 동안 일부 분해되어 디메틸아민과 일산화탄소가 생성됩니다. 산이나 염기가 있으면 분해가 가속화됩니다. 따라서 고체 수산화칼륨(나트륨)을 첨가하고 실온에서 몇 시간 동안 방치하면 일부 분해가 일어납니다. 따라서 황산칼슘, 황산마그네슘, 산화바륨, 실리카겔 또는 분자체는 제품을 건조하는 데 가장 일반적으로 사용되며, 그 후 감압 증류하여 76°C/4800Pa(36mmHg) 분획을 수집합니다. 더 많은 수분이 포함된 경우 1/10 부피의 벤젠에 대기압과 80℃ 이하에서 물과 벤젠을 증발시킨 다음 무수 황산마그네슘 또는 산화 바륨을 건조하고 마지막으로 감압 증류할 수 있습니다. 정제된 N,N-디메틸포름아미드는 빛이 닿지 않는 곳에 보관해야 합니다.

N,N-디메틸포름아미드에 유리 아민이 있는 경우 2,4-디니트로플루오로벤젠으로 확인하여 색상을 생성할 수 있습니다.

 

6. 디메틸 설폭사이드

CaH2를 넣고 밤새 저어준 다음 감압 상태에서 분획합니다. 새로 활성화된 분 자체 추가 바이알에 보관하고 날짜를 지정합니다.

 

7. 피리딘

KOH, NaOH, CaO, BaO 또는 나트륨일 수 있으며 증발시킵니다. 새로 활성화된 5Å 분 자체 추가 밀폐하여 보관하고 날짜를 표시합니다.

 

일반적으로 사용되는 유기 용매의 정제 - 피리딘 끓는점 115.5°C, 굴절률 1.509 5, 상대 밀도 0.9819.
분석적으로 순수한 피리딘은 소량의 물을 함유하고 있어 일반적인 실험에 사용할 수 있습니다. 무수 피리딘을 만들려면 피리딘을 수산화칼륨(나트륨)으로 환류시킨 다음 수분 기화 대기 상태에서 분리할 수 있습니다. 건조 피리딘은 흡수성이 높기 때문에 파라핀으로 입구를 밀봉한 용기에 보관해야 합니다.

 

8. 에탄올

주요 불순물은 헤테로알코올성 오일, 알데히드, 알코올, 케톤 및 물입니다. 마그네슘 칩과 요오드를 환류시킨 다음 CaO로 환류하고 증발시켜 정제할 수 있습니다. 새로 활성화된 3A 분 자체에 넣고 바이알에 보관합니다.

 

일반적인 유기 용매의 정제 - 에탄올 끓는점 78.5℃, 굴절률 1.3616, 상대 밀도 0.7893.
무수 에탄올을 제조하는 방법에는 여러 가지가 있으며, 무수 에탄올의 품질에 대한 다양한 요구 사항에 따라 다양한 방법이 선택됩니다.

98%~99% 에탄올이 필요한 경우 다음 방법을 사용할 수 있습니다:
(1) 벤젠, 물 및 에탄올을 사용하여 벤젠, 에탄올에 첨가 된 벤젠, 분별 증류, 64.9 ℃에서 증발 된 벤젠, 물, 에탄올 삼원 상수 비등 혼합물, 68.3에서 에탄올과 이원 상수 비등 혼합물의 형성에서 과도한 벤젠을 증발시키고 마지막으로 증발 된 에탄올의 성질의 저 공비 혼합물을 형성하는 벤젠, 물 및 에탄올의 사용입니다. 업계에서는 주로 이 방법을 사용합니다.

(2) 생석회로 탈수. 95% 에탄올 100mL에 신선한 블록 생석회 20g을 넣고 3~5시간 환류한 후 증류합니다.

99% 이상의 에탄올을 원하는 경우 다음 방법을 사용할 수 있습니다:
(1) 99% 에탄올 100mL에 금속 나트륨 7g을 넣고 반응이 완료될 때까지 기다린 다음 디에틸 프탈레이트 27.5g 또는 디에틸 옥살레이트 25g을 넣고 2~3시간 동안 환류한 다음 증류합니다.

나트륨 금속은 에탄올에서 물과 함께 작용하여 수소와 수산화 나트륨을 생성 할 수 있지만 생성 된 수산화 나트륨과 에탄올은 평형 반응을 일으키므로 나트륨 금속만으로는 에탄올의 물을 완전히 제거 할 수 없으며 디 에틸 프탈레이트와 같은 과량의 고비점 에스테르와 생성 된 수산화 나트륨에 첨가하여 위의 반응을 억제하여 추가 탈수 목적을 달성해야합니다.

(2) 99% 에탄올 60mL에 마그네슘 5g과 요오드 0.5g을 넣고 마그네슘이 용해되어 알코올 마그네슘이 생성되면 99% 에탄올 900mL를 넣고 5시간 동안 환류한 후 증류하면 99.9% 에탄올을 얻을 수 있습니다.

에탄올은 흡습성이 매우 강하기 때문에 작업시 작업이 신속하고 공기 중 수분 유입을 방지하기 위해 이송 횟수를 최소화해야하며 동시에 사용되는 기기는 미리 잘 건조되어야합니다.

 

참고: 금속 화합물을 정제제로 사용하는 경우 증류 플라스크의 용매는 증류하는 동안 부피의 1/4 이상을 유지해야 하며, 위험할 수 있으므로 증발하여 건조해지지 않도록 해야 합니다.