Come risolvere il problema della grande quantità di sale di scarto causato dai leganti acidi?
1, l'antiossidante 3052 è un antiossidante principale multifunzionale, con il tradizionale meccanismo antiossidante fenolico, rispetto al quale l'antiossidante 3052 può essere stabilizzato dal proprio meccanismo di stabilizzazione bifunzionale, catturando i radicali liberi macromolecolari rapidamente stabilizzati in radicali di ossigeno fenolico. Grazie al suo eccezionale effetto sinergico e alla capacità di ridurre stabilmente l'invecchiamento della resina, svolge un ruolo più importante nella produzione di gomma e nel processo di produzione di resine sintetiche, in modo che il materiale polimerico sia più durevole. La caratteristica principale dell'antiossidante 3052 è la sua capacità di resistere all'ossigeno termico ad alta temperatura, che è un componente necessario negli additivi dei materiali polimerici, soprattutto nelle condizioni di basso contenuto di ossigeno può svolgere un ruolo maggiore.
2, l'antiossidante 3052 è un nuovo tipo di antiossidante, con un'elevata efficienza nel prevenire la capacità di invecchiamento termo-ossidativo del polimero, poiché la sua molecola ha un idrossile fenolico e due gruppi attivi di acrilato, può controllare efficacemente lo stampaggio di gel di butadiene omopolimero e copolimero, specialmente nella lavorazione ad alta temperatura del contenuto di ossigeno delle condizioni più basse il suo effetto protettivo appare più prominente. Pertanto, ha un'elevata capacità antiossidante, non decolorazione, bassa volatilità ed eccellente resistenza alle prestazioni di estrazione, il suo campo di applicazione è anche estremamente ampio, può essere applicato all'industria della gomma sintetica, adesivi hot melt, elastomeri, materiali da imballaggio a contatto con alimenti e farmaci e altri campi, ma anche nel campo dell'industria ausiliaria nel tipo più importante di prodotti.
3, l'antiossidante 3052 e gli antiossidanti a base di esteri di zolfo e fosfiti hanno un buon effetto sinergico se utilizzati in combinazione, di solito anche in combinazione con antiossidanti a base di ammine inibite e assorbitori UV benzotriazolici. Rispetto al tradizionale antiossidante di tipo bisfenolo 2246, l'antiossidante 3052 ha un punto di fusione più alto e può resistere a temperature più elevate.
4, attualmente esistono in totale due metodi per la sintesi dell'antiossidante 3052. Si tratta della sintesi step-by-step e della sintesi con metodo one-pot. Nella sintesi step-by-step è diviso in due una sorta di acido organico, cloro fosforo ossido sintesi di cloruro di cloro, e poi preparato dal cloruro di cloro e bisfenolo in antiossidante, questa preparazione e il metodo di sintesi è stato sviluppato per la prima volta dal giapponese Sumitomo Chemical Company, ed è stato poi ampiamente utilizzato. Un altro metodo consiste nel preparare antiossidanti a partire da bisfenolo, cloruro di acido clorico e basi organiche, sviluppato dalla Sumitomo Chemical per sintetizzare tali antiossidanti. La sintesi one-pot prevede la preparazione di composti clorurati da bisfenolo, acido carbossilico e fosgene solido, con basi organiche come catalizzatori. Al termine della reazione, senza separazione, si aggiunge direttamente una certa quantità di solvente organico, quindi si aggiunge a goccia a goccia una soluzione di bisfenolo contenente il solvente feci e si prosegue la reazione a una certa temperatura per un certo periodo di tempo. Al termine della reazione, il precipitato viene rimosso per filtrazione a pressione ridotta e il solvente viene rimosso per distillazione a pressione atmosferica. La precipitazione dei cristalli, il materiale cristallino per ricristallizzazione, la filtrazione e l'essiccazione del solido bianco, cioè un nuovo tipo di prodotti antiossidanti a base di bisfenolo monoestere.
5, nel processo di preparazione tradizionale, è necessario preparare l'intermedio 2,2′-metilene bis (4-metil-6-tert-butilfenolo), originariamente l'idrossile del fenolo e l'anello aromatico per formare un effetto di coniugazione riduce l'atomo di ossigeno sulla densità della nuvola di elettroni, quindi le prestazioni nucleofile dell'idrossile del fenolo sono deboli, non possono essere esterificate con acidi carbossilici direttamente, quando l'accesso a spingere il gruppo di elettroni nell'anello benzenico riduce ulteriormente le prestazioni nucleofile dell'idrossile fenolico e, allo stesso tempo, quando nell'anello benzenico del 2-terz-butil-4-metilfenolo si accede a un gruppo di grandi dimensioni, l'effetto spaziale riduce ulteriormente l'attività del gruppo idrossile fenolico, rendendo più difficile il processo di preparazione. Inoltre, nel processo convenzionale di sintesi dell'antiossidante 3052, non importa quale metodo venga aggirato utilizzando il cloruro di acido cloridrico come materia prima, l'alcali organico come agente legante acido e catalizzatore, l'alcali organico diventa sale organico per diventare rifiuto solido, inoltre il metodo convenzionale di preparazione produrrà acido cloridrico, è necessario aggiungere trietilammina per rimuovere l'acido cloridrico, il che porta a un gran numero di rifiuti solidi di cloridrato di trietilammina, ci sono irritanti nel processo di produzione, rifiuti solidi e altre carenze.
L'agente legante acido utilizzato nella sintesi del 2-(2-idrossi-3-terz-butil-5-metilbenzil)-4-metil-6-terz-butilfenil acrilato (antiossidante 3052) è per lo più la trietilammina, ma quando la trietilammina viene utilizzata come agente legante acido, non solo reagisce con il cloruro di acrilico per inattivare il cloruro di acrilico, ma ha anche una forte alcalinità, che porterà a un'ulteriore esterificazione del prodotto per produrre diesteri dell'acido acrilico e altri sottoprodotti. I risultati hanno mostrato che la combinazione di piridina, Na2CO3 e trietilammina come agente legante acido misto ha ridotto notevolmente la generazione di sottoprodotti, e la selettività delle materie prime è stata superiore a 97%, mentre la resa ha raggiunto 80%. Quando i campioni 3052 sintetizzati sono stati aggiunti alla produzione di resina ABS, il valore di aberrazione cromatica ΔE è stato inferiore a 2,0 e ha raggiunto lo standard qualificato del settore. La differenza di colore ΔE del campione 3052 sintetizzato è inferiore a 2,0 e soddisfa lo standard industriale.
(1) Attraverso lo screening di diversi agenti leganti acidi, si è scoperto che la piridina e il Na2CO3, poco costosi, potevano sostituire parzialmente la trietilammina, garantendo non solo un elevato tasso di conversione, ma anche una selettività delle materie prime superiore a 97%.
(2) Quando l'antiossidante 3052, generato dalla parziale sostituzione della piridina e del Na2CO3 con la trietilammina, è stato aggiunto alla produzione di resina ABS, la differenza di colore ΔE è risultata inferiore a 2,0 nello standard industriale e ha raggiunto lo standard qualificato.
Lo scavenger acido (agente legante acido) viene spesso utilizzato per neutralizzare i protoni in un sistema di reazione e ridurre l'effetto dell'acido sulla reazione. I leganti acidi comunemente utilizzati sono basi organiche o inorganiche, come piridina, trietilammina, DIEA, carbonato di sodio, carbonato di potassio, acetato di sodio e così via.
Figura 1: Alcuni cationi e anioni che possono essere utilizzati per preparare liquidi ionici basici
Prendendo come esempio la reazione di amidazione, durante il processo di sintesi si genera HCl, che ha un effetto inibitorio sulla sintesi delle ammidi. Allo stesso tempo, l'HCl è soggetto a reazioni collaterali con le materie prime, con conseguente consumo di materie prime e persino decomposizione dei prodotti, riducendo la resa complessiva. L'aggiunta del corrispondente agente legante acido può neutralizzare l'HCl per generare un sale, che favorisce la direzione positiva della reazione, evitando l'impatto dell'acido sulle attrezzature e sull'ambiente e i danni.
L'introduzione di un agente legante acido migliora notevolmente il rendimento
Inoltre, provoca un problema di acque reflue ad alto contenuto di sale e di rifiuti salini nel back-end.
I leganti acidi svolgono un ruolo fondamentale nell'aumentare la resa della reazione, ma causano anche alcuni problemi successivi. L'uso di basi organiche o inorganiche come leganti acidi comporta la formazione di un gran numero di sottoprodotti, come sali di sodio, potassio o ammine. Alcuni sali inorganici formati dopo la reazione di legame con l'acido sono insolubili nella fase organica, formando il fenomeno del materiale solido e viscoso. La separazione dei prodotti e dei sali di scarto è difficile e richiede un gran numero di solventi organici per partecipare alla separazione solido-liquido, così da generare un gran numero di solventi e sali di scarto.
Separazione per adsorbimento: rimuovere la materia organica in fase liquida mediante adsorbimento, realizzando la sottoproduzione di sale di scarto.
Le acque reflue ad alto contenuto di sale del processo causato dall'agente legante acido contengono vari tipi di impurità e materia organica, e spesso è difficile realizzare l'utilizzo delle risorse del sale sottoprodotto adottando direttamente il metodo di evaporazione e cristallizzazione. Allo stesso tempo, la presenza di un gran numero di impurità organiche e di acque reflue ad alto contenuto salino direttamente nell'apparecchiatura di evaporazione può causare costi operativi elevati, corrosione dell'apparecchiatura, coking appiccicoso del materiale dopo l'evaporazione e una serie di problemi operativi.
Per questo processo di acque reflue ad alto contenuto salino, utilizziamo il processo di adsorbimento della resina, analizzando prima il meccanismo di reazione e scegliendo poi il materiale di adsorbimento appropriato, al fine di ottenere un arricchimento e una decolorazione delle impurità economici ed efficienti. Il filtrato dopo l'adsorbimento entra nel processo di evaporazione convenzionale e il contenuto di TOC nel sale sottoprodotto ottenuto si riduce notevolmente.
Legante acido ecologico: scegliere un legante acido facile da separare, riciclabile e con meno scarti.
｜ Liquido ionico alcalino
Il liquido ionico è un liquido composto interamente da ioni ed è una sostanza fusa a bassa temperatura, non infiammabile e non volatile, chimicamente stabile, con bassa pressione di vapore e riciclabile. I liquidi ionici alcalini possono neutralizzare l'acido nel processo di reazione e generare direttamente sistemi liquido-liquido, rendendo la separazione dei prodotti semplice e facile e non producendo rifiuti solidi pericolosi.
Nel 2003, BASF (BASF) ha sviluppato con successo il processo BASIL per neutralizzare l'HCl generato nella reazione utilizzando il liquido ionico come agente legante acido. Dopo la reazione, il prodotto e il liquido ionico sono divisi in due fasi, il che rende il processo di purificazione del prodotto molto semplice. Il liquido ionico può essere rigenerato e riutilizzato dopo il trattamento con NaOH. L'attuale produzione su larga scala e la sintesi verde dei liquidi ionici sono ancora limitate dalla tecnologia e dal processo.
Figura 2: Semplice separazione di prodotti utilizzando liquidi ionici come agenti leganti acidi
｜Resina alcalina a scambio ionico
Le resine basiche a scambio anionico sono utilizzate anche per cercare di agire come leganti acidi nelle reazioni. Il materiale resinoso è estremamente facile da separare dal sistema di reazione e viene facilmente rigenerato senza rimanere nel prodotto. Nel caso della sintesi di ADC (dietilenglicole bicarbonile dienoftalato), ad esempio, la resina solida a scambio ionico basico viene utilizzata come legante acido, che impedisce l'idrolizzazione della materia prima a causa degli alcali liquidi e consuma la materia prima; allo stesso tempo, questo metodo migliora la resa e la purezza del prodotto e ne stabilizza la qualità.
La ricerca e l'applicazione della resina a scambio ionico come agente legante acido è ancora relativamente piccola, la capacità di scambio dei gruppi funzionali alcalini, la diffusione del trasferimento di massa nella reazione, ecc. necessitano di maggiori dati scientifici ed esperienza di industrializzazione.
La scelta dei leganti acidi è spesso incentrata sulla resa del prodotto, seguita dalla combinazione di alcalinità, stabilità, punto di ebollizione e altri aspetti. I leganti acidi verdi dovrebbero essere caratterizzati da bassa tossicità, riciclo multiplo e facile separazione per realizzare una produzione verde fin dall'inizio del processo di reazione.
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| Lcanox® 264 | CAS 128-37-0 | Antiossidante 264 / Idrossitoluene butilato |
| Lcanox® TNPP | CAS 26523-78-4 | Antiossidante TNPP |
| Lcanox® TBHQ | CAS 1948-33-0 | Antiossidante TBHQ |
| Lcanox® SEME | CAS 42774-15-2 | Semi antiossidanti |
| Lcanox® PEPQ | CAS 119345-01-6 | Antiossidante PEPQ |
| Lcanox® PEP-36 | CAS 80693-00-1 | Antiossidante PEP-36 |
| Lcanox® MTBHQ | CAS 1948-33-0 | Antiossidante MTBHQ |
| Lcanox® DSTP | CAS 693-36-7 | Antiossidante DSTP |
| Lcanox® DSTDP | CAS 693-36-7 | Distearil tiodipropionato |
| Lcanox® DLTDP | CAS 123-28-4 | Dilauril tiodipropionato |
| Lcanox® DBHQ | CAS 88-58-4 | Antiossidante DBHQ |
| Lcanox® 9228 | CAS 154862-43-8 | Irganox 9228 / Antiossidante 9228 |
| Lcanox® 80 | CAS 90498-90-1 | Irganox 80 / Antiossidante 80 |
| Lcanox® 702 | CAS 118-82-1 | Irganox 702 / Antiossidante 702 / Ethanox 702 |
| Lcanox® 697 | CAS 70331-94-1 | Antiossidante 697 / Irganox 697 / Naugard XL-1 / Antiossidante 697 |
| Lcanox® 626 | CAS 26741-53-7 | Ultranox 626 / Irgafos 126 |
| Lcanox® 5057 | CAS 68411-46-1 | Irganox 5057 / Antiossidante 5057 / Omnistab AN 5057 |
| Lcanox® 330 | CAS 1709-70-2 | Irganox 330 / Antiossidante 330 |
| Lcanox® 3114 | CAS 27676-62-6 | Irganox 3114 / Antiossidante 3114 |
| Lcanox® 3052 | CAS 61167-58-6 | IRGANOX 3052 / Acrilato di 4-metilfenile / Antiossidante 3052 |
| Lcanox® 300 | CAS 96-69-5 | Irganox 300 / Antiossidante 300 |
| Lcanox® 245 | CAS 36443-68-2 | Irganox 245 / Antiossidante 245 |
| Lcanox® 2246 | CAS 119-47-1 | Irganox 2246 / BNX 2246 |
| Lcanox® 1790 | CAS 40601-76-1 | Antiossidante 1790 / Cyanox 1790 / Irganox 1790 |
| Lcanox® 1726 | CAS 110675-26-8 | Antiossidante 1726 / Irganox 1726 / Omnistab AN 1726 |
| Lcanox® 168 | CAS 31570-04-4 | Irganox 168 / Antiossidante 168 |
| Lcanox® 1520 | CAS 110553-27-0 | Irganox 1520 / Antiossidante 1520 |
| Lcanox® 1425 | CAS 65140-91-2 | Irganox 1425 / Dragonox 1425 / Antiossidante 1425 / BNX 1425 |
| Lcanox® 1330 | CAS 1709-70-2 | Irganox 1330 / Ethanox 330 |
| Lcanox® 1222 | CAS 976-56-7 | Antiossidante 1222 / Irganox 1222 |
| Lcanox® 1135 | CAS 125643-61-0 | Irganox 1135 / Antiossidante 1135 |
| Lcanox® 1098 | CAS 23128-74-7 | Irganox 1098 / Antiossidante 1098 |
| Lcanox® 1076 | CAS 2082-79-3 | Irganox 1076 / Antiossidante 1076 |
| Lcanox® 1035 | CAS 41484-35-9 | Irganox 1035 / Antiossidante 1035 |
| Lcanox® 1024 | CAS 32687-78-8 | Irganox 1024 / Antiossidante 1024 |
| Lcanox® 1010 | CAS 6683-19-8 | Irganox 1010 / Antiossidante 1010 |