12 月 17, 2024 隆昌化工

什么是符合欧盟个人使用标准的指甲油?

目前,国内的指甲油产品大多应用于美甲沙龙和美甲专业线范畴,无法达到个人使用标准,因此有必要设计符合欧盟个人使用标准的指甲油。

二、指甲油的原材料和成分组成的相关情况

原料的总体构成:指甲油胶水原料包括低聚物、光引发剂和经过减压蒸馏处理的活性稀释剂。

低聚物:聚氨酯丙烯酸酯的低聚物,由二元醇、异氰酸酯、封端剂、催化剂、封端剂组成。详细列举了异氰酸酯、二元醇、封端剂、催化剂的具体可选物质,并讲解了聚氨酯丙烯酸酯(PUA)的合成反应路线和具体制备步骤,还介绍了通过替换相关组分而得到的不同型号不同功能的光固化树脂(如 LT2010 等具体型号及其对应的 CAS 号、中文名称)。

至于光引发剂,它们由 184 光引发剂、1173 光引发剂、819 光引发剂和 TPO-L 光引发剂中的一种或多种组成。说明了选择这些光引发剂的原因,例如 TPO 可能被重新归类为 CMR 生殖毒性 1B 类物质,而 819 和 TPO-L 不构成生殖健康风险。
活性稀释剂:不包括 HEMA(甲基丙烯酸羟乙酯),因为它属于弱到中度敏化剂,仅限于专业用途,如果不符合欧盟规定,则禁止投放市场。我们还介绍了通过减压蒸馏法降低活性稀释剂中 MEHQ 含量的原理和方法(我们以 IBOMA 和 HPMA 为例详细解释了蒸馏操作),以及通过这种蒸馏法可以生产的其他单体(如 PEGDA 等)。
选择了聚合抑制剂:2,6-二叔丁基对甲酚(BHT 抑制剂),并解释了其筛选过程以及市场上常用的 MEHQ 抑制剂的安全隐患。

指甲油对不同产品和配方的作用

底胶
成分质量范围:LT2010 35 - 45 份,LT2018 27 - 37 份,HPMA 25 - 35 份,184 光引发剂 1 - 4 份,TPO-L 光引发剂 1 - 4 份,BYK - 333 匀染剂 0.1 - 0.5 份。
作用:HPMA 作为稀释单体可减少固化收缩,与 LT2010、LT2018 配合可增加成膜性能和改善附着力,与 TPO-L 和 184 配合可促进光引发剂的深度固化和完全表面固化。同时还给出了较佳实施例中的具体质量份数。

彩色凝胶
成分质量份数范围:LT2021 38 - 48 份、LT2013 13 - 23 份、PEG400DA 20 - 30 份、HPMA 5 - 15 份、184 光引发剂 1 - 4 份、819 光引发剂 0.1 - 3 份、TPO-L 光引发剂 1 - 4 份、BYK - 333 匀染剂 0.2 - 0.5 份、色浆 0.1 - 2 份、R974 防沉剂 0.1 - 1.6 份。
作用:PEG400DA 提高固化速度,提高交联密度,保证膜的脆性适宜,HPMA 有助于提高颜料的润湿分散性,配合光引发剂促进深度固化完全,添加 R974 防沉剂使色浆分散稳定,防止沉底。同时给出了优选实施例中的具体质量份数。

密封剂
成分质量份数范围:LT2010 37 - 47 份,LT2015 20 - 30 份,PEGDMA 13 - 23 份,HPMA 10 - 20 份,TPO-L 光引发剂 3 - 5 份,BYK - 333 匀染剂 0.1 - 0.5 份。
作用:对于擦洗配方,添加 TPO-L 引发剂以促进底层完全固化,添加光泽度更好的 PEGDMA 和 LT2010、LT2015,添加 HPMA 以提高配方的韧性。还给出了优选实施例中的具体质量份数。

IV.本发明的益处
符合欧盟个人使用标准的指甲油剔除了对人体有害的物质 TPO 和 MEHQ,不使用 HEMA,选用对皮肤刺激性小的 PUA,以减少对人体的过敏因素,确保个人使用的安全性,同时还具有操作简便、刺激性小、保持时间长、使用范围广、安全等优点。

 

这种指甲油的具体配制方法是什么?

1.低聚物 PUA 的合成步骤

1.1 二元醇脱水:首先将二元醇加入装有机械搅拌、温度计和真空装置的四颈烧瓶中,在 110℃、真空度为 0.88MPa 的条件下脱水 1 小时,例如使用聚四氢呋喃二元醇(PTMEG)等二元醇原料进行脱水,以除去水分,为后续反应创造良好条件。

1.2 与异氰酸酯反应:将脱水二元醇原料的温度降至 65℃,保持恒温,滴定加入异 氰酸酯(二元醇与异氰酸酯的摩尔比为 1:1),滴定完成后继续反应 1.5h。异氰酸酯(如异佛尔酮二异氰酸酯)参与该步骤的反应,形成 NCO 封端聚氨酯预聚物。

1.3 引入甲基丙烯酰氧基:将温度降至 60°C,然后在四颈烧瓶中加入封端剂(与二元醇的摩尔量相同)以及 2,6-二叔丁基对甲酚(BHT 阻聚剂)和催化剂,并在恒温下停止反应,直至 NCO 含量降至 0.1%以下。当 NCO 含量降至 0.1% 以下时停止反应。羟基官能化甲基丙烯酸酯(HPMA、HEMA 等)等封端剂在此过程中发挥了作用,使紫外线固化树脂的 MEHQ 含量低,对皮肤的刺激性小。通过改变异氰酸酯、二元醇和封端剂的类型,可以生产出不同功能的光固化树脂,如 LT2010、LT2012 和许多其他型号。

2.降低活性稀释剂(如 IBOMA 和 HPMA)中 MEHQ 含量的操作方法 - 减压蒸馏法

2.1 IBOMA蒸馏操作:在双颈蒸馏烧瓶中加入IBOMA待蒸馏液体至烧瓶容积的1/2,关闭安全烧瓶上的活塞,利用油泵调节蒸馏烧瓶中的压力至93.325pa,待压力稳定后,开始用油浴加热,将热浴温度控制在55℃左右,蒸馏速度为0.5-1滴/秒为宜,保持此压力和温度直至蒸馏结束,蒸馏温蒸馏完成后,移开热源,打开橡胶管上的毛细管螺夹,慢慢打开安全瓶上的活塞,平衡内外压力,最后关泵。

2.2 HPMA蒸馏操作:在双颈蒸馏烧瓶中加入HPMA待蒸馏液至烧瓶容积的1/2,关闭活塞上的安全瓶,利用油泵将蒸馏烧瓶中的压力调节至93.325pa,待压力稳定后,便开始利用油浴加热,热浴温度控制在45℃,蒸馏速度为0.5-1滴/秒为宜,以维持此压力温度!直到蒸馏结束,接收器中可得到MEHQ含量很低甚至没有MEHQ的HPMA。蒸馏结束后,移开热源,打开橡胶管上的毛细管螺夹,慢慢打开安全瓶上的活塞,平衡内外压力,最后关泵。在减压蒸馏之前,需要加入 2,6 - 二叔丁基对甲酚(BHT 阻聚剂),以防止产品在蒸馏过程中聚合。PEGDA、PEGDMA、PEGD400MA、PEGD400A 等单体也可采用这种减压蒸馏法进行蒸馏。

3.不同产品(底油、色油、封层)的指甲油具体配方(按质量份数计)
3.1 入门
配方范围:LT2010 35 - 45 份,LT2018 27 - 37 份,HPMA 25 - 35 份,184 光引发剂 1 - 4 份,TPO - L 光引发剂 1 - 4 份,BYK - 333 匀染剂 0.1 - 0.5 份。

作用和操作原理:HPMA作为稀释单体,减少固化收缩,配合LT2010、LT2018低聚物增加成膜性能和提高附着力,最后使用TPO-L和184光引发剂促进深度固化和表面完全固化。例如,在优选实施例中,底漆的组成为:LT2010 40 份、LT2018 32 份、HPMA 30 份、184 光引发剂 3.5 份、TPO-L 光引发剂 3 份、BYK-333 流平剂 0.3 份,将各组分按此比例混合即可制成底漆。

3.2 色胶
配方范围:LT2021 38 - 48 份,LT2013 13 - 23 份,PEG400DA 20 - 30 份,HPMA 5 - 15 份,184 光引发剂 1 - 4 份,819 光引发剂 0.1 - 3 份,TPO - L 光引发剂 1 - 4 份,BYK - 333 匀染剂 0.2 - 0.5 份,0.1 - 2 份,R974 色浆。防沉剂 0.1 - 1.6 份。

作用和操作原理:PEG400DA单体提高固化速度,并且在交联密度增加的同时不会使涂膜脆性太差,HPMA有助于提高颜料的润湿分散性,配合819和TPO高效光引发剂与颜料竞争吸收光促进深度固化完全,最后加入R974防沉剂使色浆分散稳定防止下沉。在较佳实施例中,色胶的组成为:LT2021 43 份、LT2013 18 份、PEG400DA 25 份、HPMA 10 份、184 光引发剂 3 份、819 光引发剂 2 份、TPO-L 光引发剂 3 份、BYK-333 流平剂 0.3 份、色浆 1 份、R974 防沉剂 1.2 份。按此比例将各组分混合均匀,即可制成色胶。

3.3 密封层
配方范围LT2010 37 - 47 份,LT2015 20 - 30 份,PEGDMA 13 - 23 份,HPMA 10 - 20 份,TPO - L 光引发剂 3 - 5 份,BYK - 333 匀染剂 0.1 - 0.5 份。

作用原理及操作:该封孔剂为擦洗配方,表面阻氧聚合问题可以不用考虑,加入TPO-L引发剂促进底层完全固化即可,用光泽度较好的PEGDMA和LT2010、LT2015以及HPMA提高配方的韧性。在优选实施例中,封孔剂各组分的质量份数为:LT2010 42 份、LT2015 23 份、PEGDMA 18 份、HPMA 15 份、TPO-L 光引发剂 4 份、BYK-333 流平剂 0.3 份。按此比例混合各组分即可制成封闭剂。

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光引发剂 937 CAS 71786-70-4
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光引发剂 379 cas 119344-86-4
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光引发剂 160 化学文摘社编号 71868-15-0
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光引发剂 1173 化学文摘社编号 7473-98-5

 

 

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