A agulha de injeção cromatográfica é pequena, mas indispensável; a agulha de injeção é conectada à amostra e aos canais do instrumento analítico; com a agulha de injeção, a amostra pode entrar na coluna cromatográfica, através do detector, para análise espectral contínua; portanto, a manutenção e a limpeza da agulha de injeção são os analistas que precisam prestar atenção ao foco diário; caso contrário, isso não só afetará a eficiência do trabalho, mas também prejudicará o instrumento.

 

Classificação da agulha de amostragem

De acordo com a aparência da agulha de alimentação, ela pode ser dividida em agulha de alimentação de agulha redonda em formato de espinha, agulha de alimentação de agulha chanfrada e agulha de alimentação de cabeça plana.

A agulha cilíndrica, usada para amostragem do espaçador, pode reduzir os danos ao espaçador, suportar várias injeções e é usada principalmente para o amostrador automático; a agulha chanfrada, disponível no espaçador de amostragem, facilita a operação de alimentação da amostra, sendo a agulha 26s-22 a mais adequada para uso em cromatografia gasosa no espaçador de amostragem; a agulha de ponta plana, usada principalmente em cromatógrafos líquidos de alto desempenho, na válvula de injeção e no tubo de sucção da amostra. A agulha de ponta plana é usada principalmente para a válvula de injeção e o tubo de sucção de amostra do HPLC.

Métodos de amostragem

De acordo com o método de alimentação, pode ser dividida em agulha de injeção automática e agulha de injeção manual. De acordo com a agulha no cromatógrafo a gás, o líquido do cromatógrafo líquido em diferentes requisitos analíticos pode ser dividido em agulha de injeção de fase gasosa e agulha de injeção de fase líquida. A agulha de injeção de cromatografia gasosa geralmente precisa alimentar um pouco menos, o volume de injeção mais comum é de 0,2-1ul, portanto, a seleção correspondente da agulha de injeção geralmente é de 10-25ul. A seleção da agulha para o tipo de cone de agulha facilita a alimentação da operação da amostra;

Por outro lado, o volume de injeção da cromatografia líquida é geralmente maior, com volume de injeção comum de 0,5 a 20 ul, de modo que o volume relativo da agulha também é maior, geralmente de 25 a 100 ul, e a ponta da agulha é plana, para evitar arranhões no estator.

Na análise cromatográfica, a agulha de injeção mais comumente usada para agulha de microamostragem, especialmente adequada para cromatografia gasosa e cromatografia líquida para análise. Seu erro de capacidade total é de ± 5%. A estanqueidade ao gás pode suportar 0,2 mpa. Ele é dividido em dois tipos de injetores sem armazenamento de líquido e com armazenamento de líquido. A faixa de especificação do microamostrador de líquido não armazenado é de 0,5μL-5μL, e a faixa de especificação do microamostrador de líquido armazenado é de 10μL-100μL. A agulha de microamostragem é um tipo de instrumento de precisão indispensável.

Uso da agulha de injeção

1, verifique o alimentador antes do uso, verifique se há rachaduras no cilindro e se a ponta da agulha está peluda. 2, exclua a amostra residual no alimentador, lave o alimentador com solvente de 5 a 20 vezes e descarte o líquido residual das primeiras 2 a 3 vezes. 3, exclua as bolhas de ar no alimentador, mergulhe a ponta da agulha no solvente e retire a amostra repetidamente. Quando a amostra é excluída, as bolhas no alimentador podem mudar com a mudança vertical do tubo.4. Ao usar o alimentador, primeiro sugue o alimentador cheio de líquido e, em seguida, exclua o líquido até o volume desejado da amostra.

Manutenção do êmbolo

 

1, não pode forçar o êmbolo. 2, quando a agulha está bloqueada, não é possível forçar o êmbolo, pois a alta pressão pode causar a ruptura do tambor do êmbolo. 3, o êmbolo do amostrador padrão não pode ser trocado, cada êmbolo é adequado para o amostrador correspondente na camada aderente. 4, quando o alimentador estiver seco, na medida do possível, não bombeie o êmbolo. 5, limpe o êmbolo com um tecido sem rebarbas e não o dobre. 6, o êmbolo pode ser usado para limpar o êmbolo. 7, o êmbolo deve ser usado para limpar o êmbolo, não para dobrar. 8, o êmbolo não pode ser usado para limpar o êmbolo. 9, o êmbolo não pode ser usado para limpar o êmbolo.

Manutenção da agulha

1, as amostras de média a alta viscosidade devem ser diluídas antes do uso ou selecionar um diâmetro interno grande para a agulha de injeção. 2, a agulha de limpeza deve ser usada ao limpar as ferramentas, como o fio do tubo ou a agulha do núcleo do tubo, pinças, substâncias tensoativas usadas para limpar a parede da agulha. 3, limpeza térmica, limpeza térmica para remover resíduos orgânicos na agulha, especialmente para análise de traços, alto ponto de ebulição e substâncias viscosas. Após alguns minutos de limpeza térmica, a ferramenta de limpeza da agulha pode ser usada novamente.

Limpeza da agulha

1, você pode usar solventes orgânicos para limpar a parede interna da agulha; ao limpar, preste atenção para verificar se o empurrador da agulha pode se mover suavemente; 2, se o empurrador da agulha não se mover suavemente, você pode remover o empurrador. Recomenda-se usar um pano macio embebido em solvente orgânico para limpá-lo. 3, repita o uso de sucção com solvente orgânico se, após algumas vezes de sucção, a resistência do empurrador da agulha aumentar muito rapidamente, ou seja, ainda houver alguma sujeira pequena, o que ocorre depois que o processo de limpeza precisa ser repetido. 4, se o empurrador da agulha puder se movimentar de forma fluente e suave, verifique se a agulha está entupida. Repita o enxágue da agulha com solvente orgânico para verificar o formato da amostra que está sendo empurrada para fora da agulha. 5, se a agulha estiver normal, a amostra fluirá em linha reta; se a agulha estiver entupida, a amostra será pulverizada em uma direção ou em um ângulo na forma de uma névoa fina. Mesmo que o solvente às vezes flua em linha reta, verifique cuidadosamente se o fluxo é melhor do que o normal (basta comparar o fluxo com uma agulha nova e desentupida). 6. O entupimento da agulha pode destruir a reprodutibilidade da análise e, por esse motivo, a manutenção da agulha é essencial. Remova qualquer entupimento da agulha com, por exemplo, um fio de metal. A agulha só deve ser usada se a amostra fluir normalmente. O uso de uma pipeta para aspirar ou de um limpador de seringa também pode ser eficaz na remoção de contaminantes da seringa.

Precauções para o uso da agulha de injeção

A mão não pega a agulha da seringa e tem partes da amostra, não tem bolhas de ar, a sucção da amostra deve ser lenta, descarga rápida e, em seguida, sucção lenta, repetida algumas vezes, parte da agulha de metal da seringa de 10 μl do volume de 0.6 μl, não é possível ver bolhas, mais sucção de 1-2 μl para a ponta da seringa em direção às bolhas superiores na parte superior da seringa e, em seguida, empurre a barra da agulha para excluir as bolhas de ar (refere-se à seringa de 10 μl, com uma sensação plana da seringa central) na velocidade da amostra deve ser rápida (mas não é fácil de ser rápida), cada vez que a amostra mantiver a mesma velocidade, a ponta da agulha para o meio da câmara de vaporização para começar a injetar a amostra.

Perguntas frequentes sobre a agulha de injeção

1、Como evitar que a agulha de injeção se dobre?

Resposta: Muitos cromatógrafos iniciantes costumam entortar a agulha e a haste da seringa, e os motivos são os seguintes:

(1) A porta de entrada está muito apertada, a temperatura ambiente está muito apertada quando a temperatura da câmara de vaporização fica mais apertada, quando a temperatura aumenta após a expansão da gaxeta de sílica gel, é difícil amarrar a seringa.

(2) A localização da agulha não é boa para encontrar a parte metálica da entrada da amostra.

(3) A haste da seringa está dobrada, pois é muito forte ao alimentar a amostra, a cromatografia importada com um rack de alimentação, alimentar a amostra com um rack de alimentação não dobrará a haste da seringa.

(4) Como a parede interna da seringa está contaminada, a barra da agulha é forçada a se dobrar durante a injeção. Após um período de tempo, a seringa será encontrada perto da parte superior de uma pequena seção de material preto e, nesse momento, a injeção por sucção parecerá extenuante. O método de limpeza será retirar a barra da agulha, injetar um pouco de água, inserir a barra da agulha na posição da contaminação, empurrar e puxar repetidamente, não se pode injetar na água até que os poluentes sejam eliminados, então você verá que a água dentro da seringa fica turva, a barra da agulha é retirada com um papel de filtro para limpá-la e depois lavada com álcool algumas vezes. Análise da amostra para amostras sólidas dissolvidas por solvente, na amostra a tempo de lavar a seringa com solvente.

(5) a amostra deve estar estável; se você for rápido demais, a seringa se dobrará, desde que a amostra seja naturalmente rápida.

2. nas TIPs de habilidades com agulhas?

(1) se a agulha na almofada de amostra estiver mais apertada, injete a amostra depois que a agulha for puxada rapidamente; se a agulha na almofada de amostra estiver solta, injete a amostra depois que a agulha for mais lenta.

(2) Retire imediatamente. O volume da amostra deve ser pequeno para garantir que o formato do pico seja bom. Observe que o amostrador não deixa bolhas de ar, sucção lenta, batida rápida, as bolhas de ar saem;

(3) mais sucção algumas vezes antes da amostra para esgotar as bolhas de ar, entrada e saída rápidas da amostra, a agulha na posição para ir o mais longe possível para fixar a posição, quanto à amostra após o tempo de início, não precisa ser particularmente rápida, desde que para garantir que cada vez que você amarrar o final do intervalo de tempo de acordo com o início possa ser consistente;

(4) geralmente para ser retirado imediatamente, há um ditado que diz que a agulha na almofada de amostragem reduzirá a vedação da introdução de algumas impurezas do ar, de acordo com a análise de diferentes amostras, a amostragem lenta também causará arrastamento da cauda, Além do mesmo lote de amostras, é melhor entrar na mesma pessoa para garantir que a amostragem da reprodutibilidade da amostragem de diferentes pessoas no erro de amostragem será uma grande diferença, de acordo com os engenheiros da agilent, pode garantir que a taxa de erro de 5% ou menos, mesmo que seja relativamente boa, as agulhas de amostragem originais são muito caras, tenha cuidado. Há também um ditado que diz que a amostra pode ser retirada imediatamente após a injeção, o que pode desempenhar um papel semelhante ao da agitação, no injetor, para tornar a vaporização da amostra mais uniforme e reduzir o efeito de discriminação de derivação.

(5) A solução a ser medida deve estar contida em um frasco de injeção vedado (alguns precisam ser armazenados ao abrigo da luz), de modo a não volatilizar o solvente, resultando em uma alteração na concentração da solução entre duas injeções.

(6) Antes de injetar a amostra, a agulha de injeção deve ser lavada com solvente cerca de três vezes para garantir que não haja resíduos da última injeção. Lave a agulha de injeção com a solução a ser medida cerca de três vezes para garantir que a concentração da amostra e a concentração da solução a ser medida sejam as mesmas.

(7) Preste atenção para eliminar as bolhas de ar na agulha de injeção, de modo a evitar desvios entre o volume real de injeção e o valor rotulado. As técnicas de amostragem devem ser consistentes e rápidas.

(8) O anel de borracha deve ser verificado diligentemente para evitar o envelhecimento.

(9) a agulha deve estar alinhada com o centro do orifício do amostrador, para evitar que a agulha entre no cateter do amostrador.

3. fazer experimentos de fase líquida na agulha foi oxidado adstringente, afetando a amostragem, como lidar com isso?

(1) a maioria das pessoas recomenda o enxágue com metanol, 20 minutos de ultrassom e, em seguida, o uso de metanol puro para tentar o ultrassom. Em geral, recomenda-se o uso de metanol após a limpeza com água e, em seguida, a lavagem com metanol puro, para que a agulha não fique adstringente.

(2) também pode ser usada a lavagem com ácido nítrico diluído 5%, pois a amostra às vezes não é metanol puro dissolvido em metanol e água, de modo que a parte de ferro da agulha de alimentação na ferrugem, com a lavagem com ácido nítrico diluído, pode remover a ferrugem.