Introdução e princípios da análise de instrumentos comuns de laboratório
1. espectrômetro de absorção de infravermelho, IR
Princípio analítico: absorção de energia de luz infravermelha, causando saltos nos níveis de energia vibracional e rotacional das moléculas com momentos de dipolo variáveis.
Representação do espectro: variação da energia relativa da luz transmitida com a frequência da luz transmitida.
Informações fornecidas: localização, intensidade e forma dos picos, fornecendo as frequências vibracionais características de grupos funcionais ou ligações químicas.
2. Espectrômetro de absorção ultravioleta, UV
Princípio da análise: absorção de energia UV, causando um salto no nível de energia do elétron na molécula.
Representação do espectro: variação da energia relativa da luz absorvida com o comprimento de onda da luz absorvida.
Informações fornecidas: localização, intensidade e forma dos picos de absorção, fornecendo informações sobre as diferentes estruturas eletrônicas da molécula.
3. Espectrometria de ressonância magnética nuclear, NMR
Princípio de análise: núcleos com momentos magnéticos nucleares em um campo magnético externo, absorvendo energia de radiofrequência e produzindo saltos nos níveis de energia de spin nuclear.
Representação do espectro: variação da energia luminosa absorvida com o deslocamento químico.
Informações fornecidas: deslocamentos químicos, intensidades, frações de clivagem e constantes de acoplamento dos picos, fornecendo informações sobre o número de núcleos, o ambiente químico no qual eles estão localizados e sua configuração geométrica.
4. Espectrômetro de fluorescência, FS.
Princípio de análise: emissão de fluorescência após excitação por radiação eletromagnética, do estado excitado de linha única baixa de volta ao estado fundamental de linha única.
Representação do espectro: variação da energia de fluorescência emitida com o comprimento de onda da luz.
Informações fornecidas: eficiência de fluorescência e tempo de vida, fornecendo informações sobre as diferentes estruturas eletrônicas na molécula.
5. Espectrômetro Raman, Ram.
Princípio da análise: a absorção da energia da luz causa vibrações de moléculas com uma mudança na taxa de polarização, produzindo o espalhamento Raman.
Representação do espectro: variação da energia da luz dispersa com o deslocamento Raman.
Informações fornecidas: localização, intensidade e forma dos picos, fornecendo as frequências vibracionais características de grupos funcionais ou ligações químicas.
6. Analisador de espectrometria de massa, MS.
Princípio analítico: as moléculas são bombardeadas com elétrons no vácuo, formando íons, que são separados por campos eletromagnéticos em diferentes m/e.
Representação do espectro: a curtose relativa dos íons como um gráfico de barras com m/e.
Informações fornecidas: número de massa de íons moleculares e íons de fragmentos e sua curtose relativa, fornecendo informações sobre peso molecular, composição elementar e estrutura.
7. Cromatografia gasosa, GC.
Princípio da análise: separação dos componentes da amostra entre as fases móvel e estacionária, devido a diferentes coeficientes de partição.
Representação do espectro: variação da concentração do efluente pós-coluna com o valor de retenção.
Informações fornecidas: o valor de retenção do pico está relacionado aos parâmetros termodinâmicos dos componentes e é a base qualitativa; a área do pico está relacionada ao conteúdo do componente.
8. espectrometria de ressonância paramagnética eletrônica, ESR.
Princípio analítico: absorção de energia de RF por elétrons desemparelhados em moléculas em um campo magnético externo, resultando em saltos no nível de energia de spin do elétron.
Representação do espectro: variação da energia da luz absorvida ou da energia diferencial com a força do campo magnético.
Informações fornecidas: posições de linha espectral, intensidades, número de clivagens e constantes de divisão hiperfina, fornecendo informações sobre densidades de elétrons desemparelhados, propriedades de ligação molecular e configurações geométricas.
9. Cromatógrafo de gás de clivagem, PGC.
Princípio analítico: clivagem instantânea de materiais poliméricos sob determinadas condições para obter fragmentos com determinadas características.
Representação do espectro: variação da concentração do efluente pós-coluna com o valor de retenção.
Informações fornecidas: impressão digital do espectro ou picos de fragmentação característicos, caracterizando a estrutura química e a configuração geométrica do polímero.
10 . Cromatografia em gel, GPC.
Princípio da análise: separação da amostra através da coluna de gel de acordo com o volume hidrodinâmico das moléculas, com as moléculas maiores fluindo primeiro.
Representação do espectro: variação da concentração do efluente pós-coluna com o valor de retenção.
Informações fornecidas: o peso molecular médio dos polímeros e sua distribuição.
11. Cromatografia gasosa inversa, IGC.
Princípio analítico: variação do valor de retenção da molécula da sonda, dependendo das forças de interação entre ela e a amostra de polímero como fase estacionária.
Representação do espectro: curva da variação do logaritmo do volume de retenção específico da molécula da sonda com o inverso da temperatura da coluna.
Informações fornecidas: o valor de retenção da molécula da sonda em relação à temperatura fornece os parâmetros termodinâmicos do polímero.
12. Termogravimetria, TG.
Princípio da análise: variação do peso da amostra com a temperatura ou o tempo em um ambiente com temperatura controlada.
Representação do espectro: curva da fração de peso da amostra com a temperatura ou o tempo.
Informações fornecidas: a queda acentuada da curva é a zona de perda de peso da amostra, e a zona de platô é a zona de estabilidade térmica da amostra.
13. Analisador estático de força térmica, TMA.
Princípio de análise: deformação da amostra sob a ação de uma força constante em função da temperatura ou do tempo.
Representação do espectro: curva dos valores de deformação da amostra com a temperatura ou o tempo.
Informações fornecidas: temperatura de transição térmica e estado mecânico.
14. Analisador térmico diferencial, DTA.
Princípio analítico: a amostra e a referência estão no mesmo ambiente com temperatura controlada, e a diferença de temperatura é gerada devido à diferente condutividade térmica das duas, e a mudança de temperatura com a temperatura ambiente ou com o tempo é registrada.
Representação do espectro: curva de diferença de temperatura com temperatura ambiente ou tempo.
Informações fornecidas: fornece informações sobre a temperatura de transição térmica do polímero e vários efeitos térmicos.
15. Analisador de calorimetria de varredura diferencial, DSC.
Princípio analítico: a amostra e a referência estão no mesmo ambiente com temperatura controlada e a variação de energia necessária para manter a diferença de temperatura em zero é registrada com a temperatura ambiente ou o tempo.
Representação do espectro: curva do calor ou sua taxa de variação com a temperatura ambiente ou o tempo.
Informações fornecidas: fornece informações sobre a temperatura de transição térmica do polímero e vários efeitos térmicos
16. Analisador dinâmico de força térmica, DMA.
Princípio de análise: variação da deformação da amostra com a temperatura sob a ação de uma força externa que varia periodicamente.
Representação do espectro: curva do módulo ou tanδ com a temperatura.
Informações fornecidas: módulo de temperatura de transição térmica e tanδ.