5 de janeiro de 2022
Química Longchang
- Espectrômetro de ressonância magnética nuclear:
(1) A pureza da amostra enviada para inspeção geralmente deve ser >95%, sem limalha de ferro, poeira, lã de papel de filtro e outras impurezas. Em geral, a quantidade de amostra necessária para matéria orgânica: Espectro de 1H >5mg, espectro de 13C >15mg, a quantidade de amostra necessária para polímeros deve ser aumentada adequadamente.
(2) Para a análise de amostras líquidas, é necessário que a amostra tenha boa solubilidade em um determinado solvente deuterado, e o solvente deve ser selecionado primeiro. Os solventes deuterados comumente disponíveis são clorofórmio, água pesada, metanol, acetona, DMSO, benzeno, o-diclorobenzeno, acetonitrila, piridina, ácido acético e ácido trifluoroacético.
(3) Forneça a possível estrutura ou fonte da amostra. Se houver requisitos especiais (como temperatura de detecção, largura do espectro, etc.). - Espectrômetro de infravermelho:
(1) A amostra deve ser purificada com antecedência para garantir pureza suficiente;
(2) A amostra deve ser desidratada e seca com antecedência para evitar danos ao instrumento e, ao mesmo tempo, para evitar a interferência de picos de água no espectro da amostra;
(3) Para amostras propensas a deliquescência, prepare seu próprio dessecador para armazenamento;
(4) Para amostras voláteis, sublimáveis e instáveis ao calor, use um recipiente com tampa ou rolha vedada e feche-o bem;
(5) Para amostras tóxicas e corrosivas, elas devem ser embaladas em contêineres lacrados. - Espectrômetro de massa orgânica:
É adequado para analisar amostras de compostos orgânicos líquidos e sólidos com uma massa molecular relativa de 50 a 2000u. A amostra deve ser tão pura quanto um único componente. - Cromatografia gasosa-espectrômetro de massa:
A amostra que entra no forno de cromatografia gasosa deve ser completamente vaporizada dentro da faixa de temperatura de trabalho da coluna cromatográfica. - Cromatografia líquida-espectrômetro de massa:
(1) As amostras inflamáveis, explosivas, tóxicas e corrosivas devem ser marcadas.
(2) Para garantir a precisão e a confiabilidade dos resultados da análise, é necessário que as amostras estejam completamente dissolvidas, sem impurezas mecânicas.
(3) Forneça a fórmula estrutural, o peso molecular ou os grupos funcionais da amostra, tanto quanto possível, para selecionar o método de ionização; (4) Quando a cromatografia líquida-espectrometria de massa for usada, todos os sistemas tampão deverão usar tampões voláteis, como ácido acético, acetato de amônio, hidrogênio, etc. - Espectrômetro de massa por tempo de voo:
(1) Tipo de amostra, composição e tamanho da amostra
O instrumento é bom para medir peptídeos e proteínas, bem como outras macromoléculas biológicas, como polissacarídeos, ácidos nucleicos e polímeros de alto peso molecular, oligômeros sintéticos e algumas substâncias orgânicas com pesos moleculares relativamente pequenos, como enxertos de C60 ou C60. A amostra a ser testada pode ser um componente único ou multicomponente, mas quanto maior o número de componentes da amostra, mais complexo será o espectro e mais difícil será a análise do espectro; se houver inibição mútua entre os componentes durante o processo de ionização, pode não ser garantido que cada componente tenha picos. O volume da amostra para determinação de rotina é de cerca de 1 a 10 picomoles/microlitro.
(2) A solubilidade da amostra
A amostra a ser testada deve ser solúvel em um solvente adequado, de preferência um sólido não dissolvido ou um líquido puro.
(3) Pureza
Para obter espectros de massa de alta qualidade, as amostras de peptídeos e proteínas devem evitar cloreto de sódio, cloreto de cálcio, hidrogenofosfato de potássio, dimetilsulfóxido, ureia, glicerol, trinitrotolueno, tween, dodecil sulfato Substâncias químicas como o sódio. Se a amostra de teste não puder evitar o uso dos reagentes acima no processo de pré-tratamento, a amostra deverá ser purificada por diálise e cromatografia líquida de alto desempenho. Água, formiato de amônio, acetato de amônio, bicarbonato de amônio, acetonitrila, ácido trifluoroacético etc. são todos reagentes adequados para purificar amostras. O sal na amostra pode ser removido pelo método de troca iônica. Depois que a amostra de proteína for purificada, ela deve ser liofilizada o máximo possível. - Espectrômetro de absorção ultravioleta-visível:
(1) A concentração da solução de amostra deve ser adequada, deve ser clara e transparente e não deve haver bolhas ou substâncias em suspensão;
(2) A quantidade de amostras sólidas é superior a 0,2 g e a quantidade de amostras líquidas é superior a 2 ml. - Cromatógrafo a gás:
As amostras que podem ser analisadas diretamente devem ser voláteis e termicamente estáveis. O ponto de ebulição geralmente não é superior a 300 ℃. Se a amostra não puder ser injetada diretamente, será necessário um pré-tratamento. - Cromatógrafo líquido:
A amostra deve estar seca, e é melhor fornecer a estrutura do componente a ser testado; para amostras complexas, forneça o máximo possível de outros componentes que possam estar na amostra.
- Analisador de elementos:
(1) A amostra deve ser uma partícula sólida uniforme ou um líquido que não contenha água adsorvida e que tenha sido purificado. Se a amostra não for pura (contiver água adsorvida, solvente orgânico, sal inorgânico ou outras impurezas), isso afetará o resultado da análise, fazendo com que o valor do teste seja inconsistente com o valor calculado;
(3) A amostra deve ter quantidade suficiente para atender à linearidade e à sensibilidade do método e do instrumento. - Cromatógrafo de íons:
A amostra pode ser solúvel em água, ácido diluído ou álcali, e o ácido ou álcali usado não deve conter os íons a serem testados. Para compostos que contêm o elemento a ser testado, mas que existem em um estado não iônico em soluções de água, ácido e álcali, é necessário o pré-tratamento da amostra correspondente. - Espectrômetro de emissão atômica por plasma:
Liste, na medida do possível, os componentes principais, os componentes de impureza e seu conteúdo (estimado); qual é o conteúdo mais baixo (estimado) dos elementos a serem testados? Para a solução, indique a composição do meio (o tipo de solvente, ácido e base e seu conteúdo (estimado)), se ela contém flúor (F-) ou não? Porque o flúor (F-) corroerá seriamente o atomizador!
②A amostra sólida deve ser transformada em uma solução que não contenha matéria orgânica, a acidez final deve ser controlada para 1 mol e o tamanho da amostra deve ser de 5 a 50 ml. Se ela contiver sólidos em suspensão ou precipitados, certifique-se de filtrar.
③A amostra deve ser processada em uma solução. - Espectrômetro de fluorescência atômica:
(1) Requisitos gerais para análise de amostras
Os objetos analisados pelo espectrômetro de fluorescência atômica são arsênio (As), selênio (Se), germânio (Ge), telúrio (Te), etc. e átomos de mercúrio (Hg) que existem em estados iônicos. A amostra deve ser uma solução aquosa ou solúvel em ácido.
(2) Amostras sólidas
①Amostra sólida inorgânica, a amostra mantém a acidez adequada após a simples dissolução.
Detectar arsênio (As), selênio (Se), telúrio (Te), mercúrio (Hg), o meio é o ácido clorídrico (5%, v/v);
Para detectar germânio (Ge), o meio é o ácido sulfúrico (5%, v/v);
Para a detecção de mercúrio (Hg), o meio também pode ser o ácido nítrico (5%, v/v), e o meio de detecção (As) também pode ser o ácido sulfúrico (2%, v/v).
Como o cobre, a prata, o ouro, a platina e outros metais têm maior interferência com os elementos a serem medidos, o arsênio, o selênio, o telúrio e o mercúrio nesses tipos de amostras de ligas não devem ser determinados por esse instrumento.
②Amostras sólidas orgânicas ou biológicas
A amostra é nitrada em uma solução e mantém a acidez adequada. A acidez do meio é a mesma que a da amostra inorgânica.
(3) Requisitos de limite para os elementos a serem testados na amostra
Determinados pela sensibilidade do instrumento e pelo método de análise, os limites superior e inferior do elemento a ser medido na amostra são 0,05 μg/g ~ 500 μg/g. A detecção de amostras fora dessa faixa de conteúdo com esse instrumento não garantirá a precisão e a confiabilidade dos resultados da detecção.
(4) Tamanho da amostra
Para cada elemento a ser detectado, a quantidade de amostra sólida não é inferior a 2 g, a quantidade de amostra líquida não é inferior a 20 mL e a amostra de água não é inferior a 100 mL. - Calorímetro de varredura diferencial:
As amostras sólidas não se decomporão nem sublimarão dentro da faixa de temperatura testada, e nenhuma matéria volátil será produzida. Tamanho da amostra: não menos que 20 mg para materiais inorgânicos ou orgânicos e não menos que 5 mg para drogas em um único teste. - Analisador termogravimétrico:
Tamanho da amostra: não menos que 30 mg. Indique a faixa de temperatura de detecção, a atmosfera experimental (ar, N2 ou Ar), a taxa de aquecimento, a taxa de fluxo de gás (se houver requisitos especiais).