유기 화합물의 분리 및 정제 방법에는 어떤 것이 있나요?

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고체 유기 화합물의 정제 방법

고체 유기 화합물은 일반적으로 재결정화를 통해 정제됩니다.

1. 재결정화 원리: 특정 용매에서 온도 변화에 따른 고체 유기 화합물의 용해도는 큰 변화를 보입니다. 고온에서 포화 용액을 뜨겁고 여과하여 불용성 불순물을 제거합니다. 모액 냉각, 낮은 온도에서 유기 화합물이 결정 침전, 여과, 용해성 불순물이 모액에 남아 제거되는 경우. 정제된 유기 화합물의 융점이 변하지 않을 때까지 재결정화를 반복할 수 있습니다.

2. 일반적인 작동 단계:

(1) 포화 상태의 뜨거운 용액(용매의 끓는점에 가까운)을 만듭니다.

(2) 열 여과(불용성 불순물 제외)

(3) 자연 냉각에 의한 결정화

(4) 결정 여과 및 세척

(5) 건조(감압 또는 대기압)

(6) m.p.가 일정해질 때까지 표준을 여러 번 재결정합니다.

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액체 유기 화합물의 분리 및 정제 방법

액체 유기 화합물은 일반적으로 증류법으로 분리 및 정제됩니다.

1. 증류 원리: 액체 혼합물에서 각 성분의 끓는점과 분리에 따라 증류합니다.

2. 키: 온도 상승을 천천히 제어하고 다른 온도 범위의 분수를 수집합니다.

3. 증류 방법 분류:

(1) 대기 증류는 비압이 낮고 비압에서 분해되지 않는 물질에 적합합니다.

(2) 감압 증류는 b.p 이상 또는 물질의 b.p 분해에 적용됩니다.

(3) 수증기 증류는 물과 반응하지 않고 비압이 높은 물질에 적용됩니다.

(4) 회전 농축 증류는 일반적으로 추출물을 농축하는 데 사용됩니다.

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컬럼 크로마토그래피에 의한 (고체/액체) 유기물 분리

1. 원리: 혼합물은 컬럼의 고정상에 결합되고, 이동상은 고정상을 통해 위에서 아래로 흐르면서 분리된 성분을 아래쪽으로 이동시킵니다. 흐름 과정에서 성분의 고정상 힘은 뒤에 머물러 있고, 흐름 과정에서 성분의 고정상 힘은 앞쪽에 있습니다.

2. 컬럼 크로마토그래피 분류:

(1) 흡착 크로마토그래피 컬럼: 흡착제의 고체 표면에 있는 성분을 흡착합니다.

(2) 분배 크로마토그래피 컬럼: 불활성 담체 표면을 고비점 액체로 코팅하고 분리된 물질을 용출액과 고비점 액체 사이에 용해 및 분배합니다.

(3) 겔 크로마토그래피 컬럼: 다양한 크기의 분자를 선별하는 다중 겔 충전, 침지, 겔 메쉬 크기.

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박층 크로마토그래피 분리 및 유기물 정제

박층 크로마토그래피 분리 및 정제는 간단하고 빠릅니다. 그러나 분리 용량은 컬럼 크로마토그래피만큼 크지 않고 효과는 컬럼 크로마토그래피만큼 좋지 않습니다.

1. 씬 레이어 분류:

(1) 흡착 크로마토그래피

(2) 분포 크로마토그래피: 분포 크로마토그래피는 정상 상 크로마토그래피와 역상 크로마토그래피로 나뉩니다.

a. 정상상: 수분 함유 흡착제(고정상), 약한 극성의 이동상, 빠르게 움직이는 작은 극성.

b. 역상: 부동태화 흡착제(고정상), 이동상의 강한 극성, 강한 이동상의 극성.

2. 일반 절차: 얼룩 - 확장 - 발색 - Rf 값 계산.

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극저온 분리 방법

1. 식품의 유기 화합물 분석에 일반적으로 사용: 유기 화합물은 많은 수의 지방 및 왁스와 혼합되어 있어 분리가 어렵습니다.

2. 분리 원리: 동식물 조직의 지방과 왁스는 저온에서 아세톤 용액에서 침전을 일으킬 수 있으므로 시료를 아세톤으로 반복적으로 추출하고 추출물을 동결, 여과 및 지방 및 왁스 침전물에서 분리하고 유기 화합물은 아세톤에 남깁니다.

3. 동결 온도는 일반적으로 -70℃입니다.

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액상 추출

1. 추출 원리: 성분 용질에 용해된 혼합되지 않는 용매 그룹. 이 용질은 2상 분포에서 특정 비율(농도 비율)로 분포합니다. 두 단계의 분포 비율을 분포 계수라고 합니다. 같은 용매 그룹에서 각 물질마다 다른 분배계수를 사용하거나 다른 용매 그룹에서 같은 물질에 대해 다른 분배계수를 사용하여 분리합니다. (적합한 용매 선택 및 반복 분포)

2. 분류

(1) 등방성 1 차 분포 : 용질을 첨가하는 등방성 비혼 화성 용매 그룹, 평형 후, 유기 화합물의 비율에서 약한 극성 용매는 P; Q의 비율에서 강한 극성 용매; 분명히 P + Q = 1, P / Q 비율의 두 단계의 농도입니다.

(2) 등방성 다중 분할: 여러 번 추출한 약한 극성 용매에서 여러 개의 동일한 양의 강한 극성 용매를 취하고, 약한 극성 용매 용질 함량은 P n 배, 강한 극성 용매 용질 함량은 1- P n 배입니다.

(3) 분포의 부피가 같지 않은 경우: 약극성 용매 부피를 강극성 부피의 α배로 하자. 이 정의에 따르면, 약극성 용매 함량이 αP이고, 강극성 용매 함량이 Q이며, 약극성 용매에 포함된 유기 화합물의 총량에서 차지하는 비율은 αP / (Q + αP)입니다.

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화학적 정화 방법

화학적 정제 방법은 불순물과 시약을 화학 반응시켜 간섭을 제거하거나 없애는 것입니다. 분석 성분을 크게 방해하는 유기 화합물 추출물은 지방과 색소입니다. 가장 일반적으로 사용되는 화학적 정제 방법은 산에 안정한 유기 화합물을 산으로 처리하거나 염기에 안정한 유기 화합물을 염기로 처리하여 불순물을 제거하는 것입니다.

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고체상 추출 기술

1. 원리: 두 상, 즉 고상 및 액상 분포 계수의 시료의 차이에 따라 유기 물질의 분리 및 정제를 달성하기 위해 시료의 분포 계수가 다릅니다. 유지 또는 용출 메커니즘은 분석 물질과 고상의 표면 활성기, 분석 물질과 액상 사이의 분자력에 따라 달라집니다.

2. 두 가지 용출 모드:

(1) 분석물질이 존재하는 생물학적 매질보다 고체상에 대한 친화력이 더 강한 경우 분석물질이 유지됩니다. 더 강한 친화력을 가진 용출액으로 용출됩니다.

(2) 고상에 대한 친화력이 더 강한 생물학적 매체의 존재는 용매로 직접 용출됩니다.