폴리머의 분자량이 높기 때문에 폴리머의 분자량에 변화를 일으키는 모든 것을 폴리머 열화라고 합니다. 수많은 요인 중 자외선은 폴리머 열화의 가장 중요한 요인 중 하나입니다. 산소와 빛에 의해 유도되는 플라스틱의 열화를 방지하는 것은 기술적, 경제적으로 매우 중요합니다. 특히 구조용 소재로 사용되는 외부 적용 시나리오의 산업용 플라스틱에는 첨가제가 필요하며, 온도와 빛의 영향에 대해 플라스틱의 폴리머 안정성을 향상시킬 수 있습니다. HALS의 일반적인 제조 방법은 2,2,6,6-테트라메틸 피페리딘 또는 1,2,2,6,6-펜타메틸 피페리딘으로 만들어집니다. HALS는 라디칼 손상 및 산화 독성으로 인한 광분해로부터 해당 물질을 보호하기 위해 많은 수지에 사용할 수 있습니다.
티누빈 770 는 폴리머의 안정화를 위해 사용하는 광안정제입니다. 폴리머, 특히 폴리프로필렌을 자외선으로부터 보호하고 날씨와 햇빛에 노출되어 기계적, 물리적 특성을 잃는 폴리머를 방지할 수 있습니다. 티누빈 770은 HALS에 속하며 광안정제로서 PE(폴리에틸렌), PP(폴리프로필렌), 폴리카보네이트, 폴리우레탄, PS(폴리스티렌), PA(폴리아미드), 폴리아세탈 및 아크릴로니트릴 폴리머 등 많은 폴리머에 전 세계적으로 사용되고 있습니다. 티누빈 770의 화학명은 비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리디닐) 세바캣입니다. 건조한 조건에서 Tinuvin 770은 직사광선 및 산성 조건에서 폴리머의 분해 및 분해에 저항하는 높은 안정성과 우수한 성능을 가지고 있습니다.
그러나 모든 제품이 적시에 소비 될 수있는 것은 아니며 만료 된 Tinuvin 770이 많이 생산됩니다. 석유 화학 산업의 경제적 절감과 환경 친화적 인면에서 만료 된 Tinuvin 770을 사용할 수있는 가능성을 조사하는 연구에주의를 기울이십시오. 폴리머에 여전히 유효하다면 수십 가지 독성 화학 물질을 환경에 버리는 만료 된 재료를 사용하는 기존 방법을 대체 할 수 있습니다. 연구를 함께 읽어보겠습니다.
이 연구에 참여한 연구원들은 같은 공장에서 생산된 유통기한이 지난 티누빈 770과 유통기한이 지나지 않은 티누빈 770(표준 샘플이라고도 함)을 모두 사용했습니다. 연구진은 처음에 두 샘플의 녹는점이 다른지 확인하기 위해 유통기한이 지난 샘플과 표준 샘플의 DSC를 테스트했습니다. 그림 1과 2의 곡선은 가열 상황에서 시료의 무게가 줄어드는 것을 반영하는 DSC 곡선입니다. 시료가 녹으면 곡선의 피크가 발생합니다. 제조업체에서 제공한 물질안전보건자료(MSDS)에는 Tinuvin 770의 융점이 81~86°C로 표시되어 있습니다. 연구에 따르면 표준 샘플의 녹는 온도는 85.92°C이고 만료된 샘플은 85.54°C 이하에서 녹는 것으로 나타났습니다. 이 두 값은 모두 범위 내에 있고 매우 근접하여 두 샘플의 열적 특성이 유사하며, 즉 만료된 샘플에서 용융 온도 변화를 주도할 수 있는 열화가 일어나지 않았음을 나타냅니다.
그림 1: 표준 Tinuvin 770의 DSC 곡선.
그림 2: Expierd Tinuvin 770의 DSC 곡선.
만료된 Tinuvin 770과 표준 샘플은 모두 적외선 분광기로 FT-IR 스펙트럼을 테스트합니다. 그림 3에서 표준 샘플의 FT-IR 스펙트럼을 볼 수 있습니다. 우리 모두 알다시피 카르보닐기는 1660-1850 cm 범위에서 IR 흡수를 합니다.-1스펙트럼은 1721cm에 해당하는 피크가 있습니다.-1 표준 시료의 탄소기 존재를 보여줍니다. 그리고 N-H 결합은 인장 흡수, 굽힘 흡수 및 시트 외 굽힘 흡수가 각각 3300~3500cm에 위치합니다.-1, 1500 cm-1 및 800cm-1. N-H 결합의 진동 모드에 속하는 모든 피크는 3323 cm의 스펙트럼에서 관찰되었습니다.-1, 3423 cm-1, 1500 cm-1 793cm-1. 스펙트럼을 보면 메틸렌기의 굽힘 흡수 피크(CH3) 1378cm-1 의 굽힘 흡수 피크와 메틸기(CH2) 739cm의 긴 체인-1 도 등장했습니다.
그림 3: 표준 Tinuvin 770의 FT-IR 스펙트럼
만료된 Tinuvin770 샘플을 분석하여 얻은 FT-IR 스펙트럼은 그림 4에 나와 있습니다. 만료된 샘플은 또한 1721 cm의 FT-IR 스펙트럼에서 해당 IR 흡수 피크를 보여줍니다.-1 를 카르보닐기로 전환합니다. N-H 인장 흡수에 해당하는 피크는 3300-3500cm 범위의 두 개의 넓은 피크로 나타납니다.-1 3323cm를 의미합니다.-1 및 3423 cm-1 가 나타났고, 1500cm에서 N-H 굽힘 흡수가-1 가 낮은 피크로 관찰됩니다. 시트 굽힘 흡수 중 N-H가 800cm 근처에서 나타납니다.-1는 793cm를 의미합니다.-1 가 관찰됩니다. 그리고 메틸렌기의 굽힘 흡수 피크(CH3) 1378cm-1 의 굽힘 흡수 피크와 메틸기(CH2) 739cm의 긴 체인-1 가 등장했습니다.
티누빈 770의 유통기한 만료 시료와 표준 시료의 FT-IR 스펙트럼 결과를 비교한 결과, 두 스펙트럼이 하나의 화합물과 관련이 있으며, 이 시료에서는 유통기한 만료로 인한 열화 및 변화가 일어나지 않았다는 결론을 얻었습니다. 하지만 FT-IR 스펙트럼으로는 다른 성분의 양을 확인할 수 없기 때문에 다른 동정 실험과 정량적 분석 방법이 필요합니다.
그림 4 Tinuvin770 샘플의 FT-IR 스펙트럼.
UV-VIS 분광광도계를 사용하여 두 샘플의 UV를 스캔하고 두 샘플의 흡수 범위가 서로 일치하는지 확인했습니다. 연구원들은 표준 샘플과 만료된 샘플의 UV-VIS(가시광선-자외선) 스펙트럼을 테스트하고 즉시 비교했습니다. UV-VIS 스펙트럼은 파장(nm)에 대한 흡광도 방식으로 기록됩니다. 메탄올을 용매로 사용한 실험으로 인해 800nm에서 200nm 사이에는 자외선 흡광도가 존재하지 않습니다. 지금까지 테스트 파장 범위는 흡수 차단점이라고 불리는 205nm까지입니다. 따라서 사용된 시료의 자외선 흡광도는 스펙트럼에서 관찰된 피크와 관련이 있습니다. 표준 시료의 UV 스펙트럼은 그림 5에 나와 있습니다. 티누빈 770 구조에는 카르보닐 발색단(C=O)이 있습니다. 산소 및 질소와 같은 원자를 포함하는 불포화 화합물의 카르보닐기는 다음에서 전이됩니다. n → π280~290nm의 ∗ 유형은 이러한 전이 중 상당수가 금지된 전이이기 때문에 피크 강도가 감소합니다. 티누빈 770의 표준 시료는 280-290nm 영역에서 흡착이 저조하고 270nm에서 흡착이 증가하기 시작하여 250nm에서 최대에 도달합니다. 그림 6은 만료된 티누빈 770 샘플의 UV 스펙트럼을 보여줍니다.
표준 시료와 마찬가지로 만료된 시료 Tinuvin 770의 카르보닐 발색단(C=O)의 해당 피크는 280 - 290nm 영역에서 약했고 270nm부터 증가하기 시작했습니다. 정상 피크는 250nm에 위치합니다. 결론적으로 유효기간이 만료된 시료에서는 발색단의 변화가 일어나지 않았으며, 즉 두 시료는 동일한 흡광도를 가지며 주성분이 동일하다는 것을 알 수 있습니다.
그림 5 표준 Tinuvin770의 UV-VIS 크로마토그램.
그림 6 만료된 Tinuvin770의 UV-VIS 크로마토그램.
그런 다음 연구원들은 표준 샘플과 만료된 샘플을 아세토니트릴에 용해하여 200ppm 용액을 형성한 다음 분석을 위해 HPLC-UV 기기로 연결했습니다. 크로마토그램에 따르면 체류 시간은 주입 후 최고 피크에 도달할 때까지의 간격 시간인 5.4분입니다. 물질 피크를 식별하기 위해서는 유지 시간이 중요한 파라미터입니다. 또한 HPLC-UV는 각 피크 아래의 면적을 계산하여 식별의 정량적 계산에 사용할 수 있습니다. 흡수 밴드라고도 하는 각 피크 아래의 안정성 시스템 적분기에 의해 결정되는 면적은 연구된 시스템의 성분 양에 비례합니다. 표준 시료와 유효 기간이 만료된 Tinuvin 770의 체류 시간은 모두 5.4분으로, 유효 기간이 만료된 시료의 품질이 저하되지 않았음을 보여줍니다. 그림 7에서 곡선은 표준 샘플과 만료된 샘플을 4회 주입하여 얻은 피크 면적의 양입니다. 두 곡선 사이에는 약간의 차이가 있는데, 이는 습도 변화 또는 시료의 양이 많기 때문일 수 있습니다. 두 샘플의 보존 시간은 매우 비슷하며, 이는 만료된 샘플이 아직 분해되지 않았다는 증거입니다.
그림 7: HPLC-UV에서 두 시료의 곡선 아래 면적 비교
연구진은 또한 두 샘플의 GC-MS(질량 분석기와 결합된 가스 크로마토그래피) 스펙트럼을 테스트하여 서로 다른 성분을 분리하고 다른 성분을 식별할 수 있습니다. 샘플을 액상으로 용해하고 기화 챔버에 소량을 추가하여 기체 상태로 만듭니다. 기체 크로마토그래피는 액체 고정상이 불활성 고체 표면에 흡착하는 고정 모세관 컬럼을 사용하여 기체 상에서 다른 내용물을 분리합니다. 그리고 질량 분석기는 이러한 다양한 내용물을 테스트하여 식별합니다. HPLC-UV 크로마토그램과 마찬가지로 GC-MS 크로마토그램도 다른 피크 아래의 면적을 세어 연구된 화합물의 농도를 구하고 체류 시간을 비교하여 조성을 결정할 수 있습니다. 만료 된 샘플과 Tinuvin 770의 표준 샘플의 유지 시간 차이는 0.1 분 미만이며 이는 기기 오류로 인해 발생할 수 있습니다. 이는 HPLC-UV의 결과와 일치합니다. GC-MS 결과 데이터는 그림 8에 비교되어 있습니다.
그림 8: 피크 티누빈 770에서 GC-MS 영역 비교
연구 결과, 유통기한이 지난 광안정제 티누빈770은 습도, 이온화 방사선 및 고온(압출기 시스템 온도 이상)을 피하고 알칼리성 화합물이기 때문에 적절한 조건에서 자유 산성 환경에 보관해야 한다는 결론을 내렸습니다. 이러한 조건을 충족한 후에도 만료된 Tinuvin 770은 구조와 기능적 특성을 유지할 수 있으므로 PP 등의 폴리머에 안정화를 위해 계속 사용할 수 있습니다.
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