L'ago di iniezione cromatografica è piccolo ma indispensabile, l'ago di iniezione è collegato ai canali del campione e dello strumento analitico, con l'ago di iniezione, il campione può entrare nella colonna cromatografica, attraverso il rivelatore, per l'analisi spettrale continua, quindi la manutenzione e la pulizia dell'ago di iniezione è la necessità degli analisti di prestare attenzione alla messa a fuoco del quotidiano, altrimenti non solo influenzerà l'efficienza del lavoro, ma anche sullo strumento sarà danneggiato, questo articolo introduce circa l'ago di iniezione della piccola conoscenza.

 

Classificazione degli aghi di campionamento

In base all'aspetto dell'ago di alimentazione, può essere suddiviso in ago di alimentazione a forma di spina rotonda, ago di alimentazione a forma di smusso, ago di alimentazione a testa piatta.

L'ago cilindrico, utilizzato per il campionamento del distanziatore, è in grado di ridurre i danni al distanziatore, di sopportare iniezioni multiple e di essere utilizzato principalmente per l'autocampionatore; l'ago smussato, disponibile nel distanziatore di campionamento, facilita l'operazione di alimentazione del campione, di cui l'ago 26s-22 è il più adatto per l'uso in gascromatografia nel distanziatore di campionamento; l'ago a punta piatta, utilizzato principalmente per i cromatografi liquidi ad alte prestazioni, la valvola di iniezione e il tubo di aspirazione del campione. L'ago a punta piatta è utilizzato principalmente per la valvola di iniezione e il tubo di aspirazione del campione di HPLC.

Metodi di campionamento

In base al metodo di alimentazione, può essere suddiviso in ago per iniezione automatica e ago per iniezione manuale. Secondo l'ago del gascromatografo, il liquido del cromatografo liquido in diversi requisiti analitici, può essere diviso in ago di iniezione in fase gassosa e ago di iniezione in fase liquida. L'ago di iniezione per gascromatografia è generalmente necessario per alimentare un po 'meno, il volume di iniezione più comune di 0,2-1ul, quindi la selezione corrispondente dell'ago di iniezione è generalmente 10-25ul. La scelta dell'ago per il tipo di ago a cono facilita l'alimentazione del campione;

Al contrario, il volume di iniezione della cromatografia liquida è generalmente maggiore, con un volume di iniezione comune di 0,5-20ul, quindi anche il volume relativo dell'ago è maggiore, generalmente 25-100UL, e la punta dell'ago è piatta, per evitare di graffiare lo statore.

Nell'analisi cromatografica, l'ago da iniezione più comunemente utilizzato per il microcampionamento è particolarmente adatto alla gascromatografia e alla cromatografia liquida. Il suo errore di capacità totale ± 5%. La tenuta al gas può sopportare 0,2mpa. Si divide in due tipi di iniettori senza stoccaggio di liquidi e con stoccaggio di liquidi. L'intervallo di specifiche del microcampionatore senza stoccaggio di liquidi è di 0,5μL-5μL, mentre l'intervallo di specifiche del microcampionatore con stoccaggio di liquidi è di 10μL-100μL. L'ago di microcampionamento è un tipo di strumento di precisione indispensabile.

Uso dell'ago da iniezione

1, controllare l'alimentatore prima dell'uso, verificando che il barile non presenti crepe e che la punta dell'ago non sia pelosa. 2, escludere il campione residuo nell'alimentatore, lavare l'alimentatore con solvente per 5-20 volte e scartare il liquido di scarto delle prime 2-3 volte. 3, escludere le bolle d'aria nell'alimentatore, immergere la punta dell'ago nel solvente e prelevare ripetutamente il campione. Quando il campione viene escluso, le bolle nell'alimentatore possono cambiare con il cambiamento verticale della provetta.4. Quando si utilizza l'alimentatore, prima aspirare l'alimentatore pieno di liquido e poi escludere il liquido fino al volume desiderato del campione.

Manutenzione dello stantuffo

 

1, non può forzare lo stantuffo. 2, quando l'ago è bloccato, non è possibile forzare lo stantuffo, perché l'alta pressione può causare la rottura del cilindro dello stantuffo. 3, lo stantuffo del campionatore standard non può essere scambiato, ogni stantuffo è adatto al campionatore corrispondente sullo strato aderente. 4, quando l'alimentatore è asciutto, per quanto possibile, non pompare lo stantuffo. 5, pulire lo stantuffo con un tessuto privo di bave, non piegarlo. 6, lo stantuffo può essere utilizzato per pulirlo. 7, lo stantuffo deve essere utilizzato per pulire lo stantuffo, non deve essere piegato. 8, lo stantuffo non può essere utilizzato per pulire lo stantuffo. 9, lo stantuffo non può essere utilizzato per pulire lo stantuffo.

Manutenzione degli aghi

1, i campioni mediamente o altamente viscosi dovrebbero essere diluiti prima dell'uso o selezionare un ago da iniezione di grande diametro interno. 2, l'ago per la pulizia deve essere utilizzato quando si puliscono gli strumenti, ad esempio attraverso il filo del tubo o l'ago del nucleo del tubo, le pinzette, le sostanze tensioattive utilizzate per pulire la parete dell'ago. 3, pulizia termica, pulizia termica per rimuovere i residui organici sull'ago, in particolare per l'analisi di tracce, sostanze ad alto punto di ebollizione e viscose. Dopo alcuni minuti di pulizia termica, lo strumento di pulizia dell'ago può essere nuovamente utilizzato.

Pulizia degli aghi

1, è possibile utilizzare solventi organici per pulire la parete interna dell'ago; durante la pulizia, prestare attenzione a verificare se lo spintore dell'ago può muoversi agevolmente; 2, se lo spintore dell'ago non si muove agevolmente, è possibile rimuovere lo spintore. Si consiglia di utilizzare un panno morbido imbevuto di solvente organico per pulirlo. 3, ripetere l'uso dell'aspirazione con solvente organico, se dopo alcune volte di aspirazione la resistenza dello spingi ago aumenta molto rapidamente, cioè sono ancora presenti piccole tracce di sporco, che si verificano dopo il processo di pulizia deve essere ripetuto. 4, se lo spingi ago può avere un movimento fluido e regolare, verificare se l'ago è intasato. Ripetere il risciacquo dell'ago con solvente organico per verificare la forma del campione che viene spinto fuori dall'ago. 5, se l'ago è normale, il campione scorre in linea retta, se l'ago è intasato, il campione viene spruzzato da una direzione o da un angolo sotto forma di nebbia fine. Anche se il solvente a volte scorre in linea retta, controllare attentamente che il flusso sia migliore del normale (basta confrontare il flusso con un ago nuovo e non intasato). 6. L'intasamento dell'ago può distruggere la riproducibilità dell'analisi, per questo motivo la manutenzione dell'ago è essenziale. Rimuovere eventuali intasamenti nell'ago, ad esempio con un filo metallico. L'ago deve essere utilizzato solo se il campione scorre normalmente. Anche l'uso di una pipetta per aspirare o di un pulitore per siringhe può essere efficace per rimuovere i contaminanti dalla siringa.

Precauzioni per l'uso dell'ago da iniezione

Mano non prendere l'ago della siringa e hanno parti del campione, non hanno bolle d'aria, succhiare il campione dovrebbe essere lento, scarico veloce e poi l'aspirazione lenta, ripetuto un paio di volte, 10 μl siringa ago di metallo parte del volume di 0. 6 μl, ci sono bolle non può essere visto, più aspirazione 1-2 μl alla punta della siringa della siringa verso le bolle superiori sulla parte superiore e poi.6 μl, ci sono bolle non può essere visto, più aspirazione 1-2 μl per la punta della siringa della siringa verso le bolle superiori sulla parte superiore del andare alla parte superiore e poi spingere la barra dell'ago per escludere le bolle d'aria, (si riferisce alla siringa 10 μl, con un nucleo siringa sensazione piatta) nella velocità del campione dovrebbe essere veloce (ma non facile da veloce), ogni volta che il campione per mantenere la stessa velocità, la punta dell'ago al centro della camera di vaporizzazione per iniziare a iniettare il campione.

Domande frequenti sull'ago da iniezione

1. Come evitare che l'ago da iniezione si pieghi?

Risposta: Molti cromatografi alle prime armi piegano spesso l'ago e l'asta della siringa:

(1) La porta di ingresso è avvitata troppo stretta, la temperatura ambiente è troppo stretta quando la temperatura della camera di vaporizzazione sarà più stretta quando la temperatura aumenta dopo l'espansione della guarnizione di gel di silice, è difficile legare la siringa.

(2) La posizione dell'ago non consente di individuare la parte metallica dell'ingresso del campione.

(3) L'asta della siringa si piega troppo quando si alimenta il campione, la cromatografia importata con un rack di alimentazione, alimenta il campione con un rack di alimentazione non piegherà l'asta della siringa.

(4) Poiché la parete interna della siringa è contaminata, la barra dell'ago viene spinta a piegarsi durante l'iniezione. La siringa con un certo periodo di tempo si troverà vicino alla parte superiore di una piccola sezione di roba nera, questa volta l'iniezione di aspirazione si sente faticoso. Il metodo di pulizia prevede l'estrazione della barra dell'ago, l'iniezione di un po' d'acqua, l'inserimento della barra dell'ago nella posizione di contaminazione del ripetuto spingere e tirare, non si può iniettare nell'acqua fino a quando gli inquinanti non si liberano, quindi si vedrà l'acqua all'interno della siringa diventare torbida, la barra dell'ago estratta con una carta da filtro per pulirla, e poi lavata con alcool alcune volte. Analisi del campione per i campioni solidi disciolti con solvente, nel campione in tempo per lavare la siringa con il solvente.

(5) il campione deve essere stabile, la siringa si piegherà a causa della fretta, a condizione che il campione sia in grado di lavorare in modo rapido e naturale.

2. nei TIP di abilità dell'ago?

(1) se l'ago nel tampone del campione è più stretto, iniettare il campione dopo l'ago deve essere tirato rapidamente; se l'ago nel tampone del campione si sente allentato, iniettare il campione dopo l'ago può essere più lento.

(2) Estrarre immediatamente. Il volume del campione deve essere piccolo per garantire una buona forma del picco. Si noti che il campionatore non lascia bolle d'aria, l'aspirazione lenta, il colpo veloce, le bolle d'aria fuori;

(3) Aspirare un paio di volte prima del campione per scaricare le bolle d'aria, entrare e uscire velocemente dal campione, l'ago nella posizione per andare il più lontano possibile per fissare la posizione, per quanto riguarda il campione dopo il tempo di avvio, non c'è bisogno di essere particolarmente veloce, fino a quando per garantire che ogni volta per legare la fine dell'intervallo di tempo secondo l'inizio può essere coerente;

(4) in genere per essere tirato fuori immediatamente, c'è un detto è che l'ago Nel tampone del campione ridurrà la tenuta dell'introduzione di alcune impurità dell'aria, secondo l'analisi di diversi campioni, il campionamento lento causerà anche il trascinamento della coda, oltre allo stesso lotto di campioni è meglio entrare nella stessa persona per garantire che il campionamento della riproducibilità del campionamento di persone diverse nell'errore di campionamento sarà una grande differenza, secondo gli ingegneri Agilent dire, in grado di garantire che il tasso di errore di 5% o meno anche se è un relativamente buono, gli aghi di campionamento originali sono molto costosi, fare attenzione. Si dice anche che il campione possa essere estratto subito dopo l'iniezione e che possa svolgere un ruolo simile a quello dell'agitazione, in modo da rendere più uniforme la vaporizzazione del campione e ridurre l'effetto di discriminazione dello shunt.

(5) La soluzione da misurare deve essere contenuta in un flacone da iniezione sigillato (alcuni devono essere conservati al riparo dalla luce), in modo da non volatilizzare il solvente con conseguente variazione della concentrazione della soluzione tra due iniezioni.

(6) Prima di iniettare il campione, l'ago di iniezione deve essere lavato con il solvente per circa tre volte per garantire che non vi siano residui dell'ultima iniezione. Lavare l'ago di iniezione con la soluzione da misurare per circa tre volte per assicurarsi che la concentrazione del campione e la concentrazione della soluzione da misurare siano uguali.

(7) Prestare attenzione a guidare le bolle d'aria nell'ago di iniezione, in modo da evitare scostamenti tra il volume effettivo di iniezione e il valore indicato. Le tecniche di campionamento devono essere coerenti e veloci.

(8) L'anello di gomma deve essere controllato diligentemente per evitare l'invecchiamento.

(9) nell'ago deve essere allineato con il centro del foro del campionatore, per evitare che l'ago entri nel catetere del campionatore.

3. fare esperimenti in fase liquida nell'ago è stato ossidato astringente, che colpisce il campionamento, come trattare con esso?

(1) la maggior parte delle persone consiglia di risciacquare con metanolo, ultrasuoni 20 minuti, e poi utilizzare metanolo puro ad ultrasuoni, in genere si consiglia di utilizzare metanolo dopo la rinfrescata dell'acqua, e poi lavare con metanolo puro, in modo che l'ago non sarà astringente in generale, ho usato per lavare con acqua saponata all'interno dello strato di materiale oleoso.

(2) può anche essere utilizzato 5% lavaggio acido nitrico diluito, perché il campione non è a volte metanolo puro disciolto in metanolo e acqua, in modo che la parte di ferro dell'ago di alimentazione sulla ruggine, con lavaggio acido nitrico diluito può lavare la ruggine.