Introduzione e principi di analisi dei comuni strumenti di laboratorio

1.Spettrometro di assorbimento infrarosso, IR

Principio analitico: assorbimento dell'energia della luce infrarossa, che provoca salti di livello energetico vibrazionale e rotazionale delle molecole con variazione dei momenti di dipolo.

Rappresentazione dello spettro: variazione dell'energia luminosa relativa trasmessa con la frequenza della luce trasmessa.

Informazioni fornite: posizione, intensità e forma dei picchi, che forniscono le frequenze vibrazionali caratteristiche dei gruppi funzionali o dei legami chimici.

2. Spettrometro di assorbimento ultravioletto, UV

Principio di analisi: assorbimento dell'energia UV, che provoca un salto nel livello energetico degli elettroni della molecola.

Rappresentazione dello spettro: variazione dell'energia luminosa assorbita relativa con la lunghezza d'onda della luce assorbita.

Informazioni fornite: posizione, intensità e forma dei picchi di assorbimento, che forniscono informazioni sulle diverse strutture elettroniche della molecola.

3. Spettrometria di risonanza magnetica nucleare, NMR

Principio di analisi: nuclei con momenti magnetici nucleari in un campo magnetico esterno, che assorbono energia a radiofrequenza e producono salti nei livelli energetici dello spin nucleare.

Rappresentazione dello spettro: variazione dell'energia luminosa assorbita con lo spostamento chimico.

Informazioni fornite: spostamenti chimici, intensità, frazioni di clivaggio e costanti di accoppiamento dei picchi, che forniscono informazioni sul numero di nuclei, sull'ambiente chimico in cui si trovano e sulla loro configurazione geometrica.

4. Spettrometro di fluorescenza, FS.

Principio di analisi: emissione di fluorescenza dopo l'eccitazione da parte di radiazioni elettromagnetiche, dallo stato eccitato a riga singola *bassa allo stato terreno a riga singola.

Rappresentazione dello spettro: variazione dell'energia di fluorescenza emessa con la lunghezza d'onda della luce.

Informazioni fornite: efficienza e tempo di vita della fluorescenza, che forniscono informazioni sulle diverse strutture elettroniche della molecola.

5. Spettrometro Raman, Ram.

Principio di analisi: l'assorbimento dell'energia luminosa provoca la vibrazione delle molecole con una variazione del tasso di polarizzazione, producendo lo scattering Raman.

Rappresentazione dello spettro: variazione dell'energia della luce diffusa con lo spostamento Raman.

Informazioni fornite: posizione, intensità e forma dei picchi, che forniscono le frequenze vibrazionali caratteristiche dei gruppi funzionali o dei legami chimici.

6. Analizzatore di spettrometria di massa, MS.

Principio analitico: le molecole vengono bombardate con elettroni nel vuoto, formando ioni, che vengono separati da campi elettromagnetici a diversi m/e.

Rappresentazione dello spettro: la curtosi relativa degli ioni come grafico a barre con m/e.

Informazioni fornite: numero di massa degli ioni molecolari e degli ioni frammento e relativa curtosi, che forniscono informazioni su peso molecolare, composizione elementare e struttura.

7. Gascromatografia, GC.

Principio di analisi: separazione dei componenti del campione tra la fase mobile e la fase stazionaria, a causa dei diversi coefficienti di ripartizione.

Rappresentazione dello spettro: variazione della concentrazione dell'effluente postcolonna con il valore di ritenzione.

Informazioni fornite: il valore di ritenzione del picco è correlato ai parametri termodinamici dei componenti e costituisce la base qualitativa; l'area del picco è correlata al contenuto dei componenti.

8. spettrometria di risonanza paramagnetica elettronica, ESR.

Principio analitico: assorbimento di energia a radiofrequenza da parte di elettroni spaiati nelle molecole in un campo magnetico esterno, con conseguenti salti di livello energetico dello spin degli elettroni.

Rappresentazione dello spettro: variazione dell'energia luminosa assorbita o dell'energia differenziale con l'intensità del campo magnetico.

Informazioni fornite: posizioni delle linee spettrali, intensità, numero di scissioni e costanti di divisione iperfine, che forniscono informazioni sulle densità degli elettroni spaiati, sulle proprietà del legame molecolare e sulle configurazioni geometriche.

9. Gascromatografo a scissione, PGC.

Principio analitico: scissione istantanea di materiali polimerici in determinate condizioni per ottenere frammenti con determinate caratteristiche.

Rappresentazione dello spettro: variazione della concentrazione dell'effluente postcolonna con il valore di ritenzione.

Informazioni fornite: fingerprinting dello spettro o picchi di frammentazione caratteristici, che caratterizzano la struttura chimica e la configurazione geometrica del polimero.

10 . Cromatografia su gel, GPC.

Principio di analisi: separazione del campione attraverso la colonna di gel in base al volume idrodinamico delle molecole, con le molecole più grandi che fuoriescono per prime.

Rappresentazione dello spettro: variazione della concentrazione dell'effluente postcolonna con il valore di ritenzione.

Informazioni fornite: il peso molecolare medio dei polimeri e la loro distribuzione.

11. Gascromatografia inversa, IGC.

Principio analitico: variazione del valore di ritenzione della molecola sonda in funzione delle forze di interazione tra questa e il campione polimerico come fase stazionaria.

Rappresentazione dello spettro: curva della variazione del logaritmo del volume di ritenzione specifico della molecola sonda con l'inverso della temperatura della colonna.

Informazioni fornite: il valore di ritenzione della molecola sonda in funzione della temperatura fornisce i parametri termodinamici del polimero.

12. Termogravimetria, TG.

Principio di analisi: variazione del peso del campione con la temperatura o il tempo in un ambiente a temperatura controllata.

Rappresentazione dello spettro: curva della frazione di peso del campione con la temperatura o il tempo.

Informazioni fornite: la parte ripida della curva è la zona di perdita di peso del campione, mentre la zona di plateau è la zona di stabilità termica del campione.

13. analizzatore statico di forza termica, TMA.

Principio di analisi: deformazione del campione sotto l'azione di una forza costante in funzione della temperatura o del tempo.

Rappresentazione dello spettro: curva dei valori di deformazione del campione con la temperatura o il tempo.

Informazioni fornite: temperatura di transizione termica e stato meccanico.

14. Analizzatore termico differenziale, DTA.

Principio analitico: il campione e il riferimento si trovano nello stesso ambiente a temperatura controllata e la differenza di temperatura viene generata a causa della diversa conducibilità termica dei due e viene registrata la variazione di temperatura con la temperatura ambiente o il tempo.

Rappresentazione dello spettro: curva della differenza di temperatura con la temperatura ambiente o il tempo.

Informazioni fornite: fornire informazioni sulla temperatura di transizione termica del polimero e sui vari effetti termici.

15. Analizzatore di calorimetria a scansione differenziale, DSC.

Principio analitico: il campione e il riferimento si trovano nello stesso ambiente a temperatura controllata e la variazione dell'energia necessaria per mantenere la differenza di temperatura a zero viene registrata con la temperatura ambiente o il tempo.

Rappresentazione dello spettro: curva del calore o del suo tasso di variazione con la temperatura ambiente o il tempo.

Informazioni fornite: fornire informazioni sulla temperatura di transizione termica del polimero e sui vari effetti termici.

16. analizzatore dinamico di forza termica, DMA.

Principio di analisi: variazione della deformazione del campione con la temperatura sotto l'azione di una forza esterna che varia periodicamente.

Rappresentazione dello spettro: curva del modulo o del tanδ con la temperatura.

Informazioni fornite: temperatura di transizione termica, modulo e tanδ.