Quali sono i metodi di separazione e purificazione dei composti organici?

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Metodi di purificazione di composti organici solidi

I composti organici solidi vengono generalmente purificati per ricristallizzazione.

1. Principio di ricristallizzazione: in un determinato solvente, la solubilità dei composti organici solidi al variare della temperatura subisce una forte variazione. La soluzione satura a temperature più elevate, mentre è calda, viene filtrata per rimuovere le impurità insolubili. Raffreddamento del bagno madre, a temperature più basse quando i composti organici precipitano in cristalli, filtrazione, impurità solubili rimangono nel bagno madre e rimossi. La ricristallizzazione può essere ripetuta fino a quando il punto di fusione dei composti organici purificati rimane invariato.

2. Fasi generali del funzionamento:

(1) Preparare una soluzione satura a caldo (vicina al punto di ebollizione del solvente)

(2) filtrazione termica (ad eccezione delle impurità insolubili)

(3) Cristallizzazione per raffreddamento naturale

(4) filtrazione dei cristalli e lavaggio

(5) essiccazione (a pressione ridotta o atmosferica)

(6) Ricristallizzare più volte lo standard fino a quando la m.p. è costante.

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Metodi di separazione e purificazione di composti organici liquidi

I composti organici liquidi vengono generalmente separati e purificati con il metodo della distillazione.

1. Principio della distillazione: in base al punto di ebollizione di ciascun componente della miscela liquida e alla separazione.

2. Chiave: controllare l'aumento della temperatura lentamente, raccogliere le frazioni di diversi intervalli di temperatura.

3. Classificazione del metodo di distillazione:

(1) La distillazione atmosferica è adatta per le sostanze a basso contenuto di b.p. e che non si decompongono a b.p.

(2) La distillazione per decompressione si applica alla b.p superiore o alla decomposizione b.p di sostanze.

(3) La distillazione del vapore acqueo si applica alle sostanze che non reagiscono con l'acqua e che hanno un elevato p.b.

(4) La distillazione a concentrazione rotativa è generalmente utilizzata per concentrare gli estratti.

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Separazione di sostanze organiche (solide/liquide) mediante cromatografia su colonna

1. Principio: la miscela è legata alla fase stazionaria della colonna, la fase mobile scorre attraverso la fase stazionaria dall'alto verso il basso, spingendo i componenti separati verso il basso. Con la forza della fase stazionaria dei componenti nel processo di flusso per rimanere indietro, e con la forza della fase stazionaria dei componenti nel processo di flusso nella parte anteriore.

2. Classificazione della cromatografia su colonna:

(1) Colonna cromatografica di adsorbimento: adsorbe i componenti sulla superficie solida dell'adsorbente.

(2) Colonna cromatografica di distribuzione: la superficie del supporto inerte viene rivestita con un liquido ad alto punto di ebollizione e il materiale separato viene disciolto e distribuito tra l'eluente e il liquido ad alto punto di ebollizione.

(3) Colonna per cromatografia su gel: riempimento multigel, drenching, setacciamento delle maglie del gel di diverse dimensioni delle molecole.

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Separazione e purificazione della materia organica mediante cromatografia su strato sottile

La separazione e la purificazione mediante cromatografia su strato sottile sono semplici e veloci. Tuttavia, la capacità di separazione non è grande come quella della cromatografia su colonna, e l'effetto non è buono come quello della cromatografia su colonna.

1. Classificazione in strato sottile:

(1) cromatografia di adsorbimento

(2) Cromatografia di distribuzione: la cromatografia di distribuzione si divide in cromatografia a fase normale e cromatografia a fase inversa.

a. Fase normale: adsorbente contenente acqua (fase stazionaria), fase mobile a polarità debole, polarità piccola del movimento rapido.

b. Fase inversa: adsorbente passivato (fase stazionaria), forte polarità della fase mobile, polarità della fase mobile forte.

2. Procedura generale: Macchiatura - Espansione - Sviluppo del colore - Calcolo del valore Rf.

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Metodo di separazione criogenico

1. Comunemente utilizzato nell'analisi dei composti organici nei prodotti alimentari: i composti organici sono mescolati con un gran numero di grassi e cere, che causano difficoltà nella separazione.

2. Principio di separazione: Poiché il grasso e la cera presenti nei tessuti animali e vegetali possono produrre una precipitazione nella soluzione di acetone a bassa temperatura, il campione viene ripetutamente estratto con acetone; l'estratto viene congelato, filtrato e separato dalla precipitazione di grasso e cera, mentre i composti organici rimangono nell'acetone.

3. La temperatura di congelamento è generalmente di -70℃.

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Estrazione in fase liquida

1. Principio di estrazione: un gruppo di solventi immiscibili disciolti in un soluto componente. Questo soluto ha una certa proporzione (rapporto di concentrazione) nella distribuzione bifasica. Il rapporto di distribuzione nelle due fasi è chiamato coefficiente di ripartizione. Separazione mediante l'utilizzo di diversi coefficienti di partizione per ciascuna sostanza nello stesso gruppo di solventi o di diversi coefficienti di partizione per la stessa sostanza in diversi gruppi di solventi. (Selezione di un solvente adatto e distribuzione ripetuta).

2. Classificazione

(1) distribuzione primaria isotropa: un gruppo di solventi immiscibili isotropi per aggiungere un soluto, dopo l'equilibrio, il solvente a polarità debole nel rapporto dei composti organici è P; il solvente a polarità forte nel rapporto di Q; ovviamente P + Q = 1, la concentrazione delle due fasi del rapporto P/Q.

(2) Partizione multipla isotropa: prendere diversi volumi uguali di solvente polare forte in un solvente polare debole estratto più volte, il contenuto di soluto del solvente polare debole è P n volte, il contenuto di solvente del solvente polare forte è 1- P n volte.

(3) Volume disuguale di una distribuzione: il volume del solvente polare debole è il volume del solvente polare forte di α volte. Secondo la definizione, dopo una distribuzione il contenuto di solvente polare debole è αP, il contenuto di solvente polare forte è Q; il solvente polare debole contiene composti organici per la proporzione della quantità totale di composti organici è: αP / (Q + αP).

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Metodo di purificazione chimica

Il metodo di purificazione chimica consiste nel far reagire le impurità con un reagente chimico per sbarazzarsi o eliminare le interferenze. Gli estratti di composti organici che interferiscono in larga misura con i componenti analizzati sono i grassi e i pigmenti. Il metodo di purificazione chimica più comunemente utilizzato consiste nel rimuovere le impurità trattando i composti organici stabili agli acidi con acidi o trattando i composti organici stabili alle basi con basi.

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Tecnica di estrazione in fase solida

1. Principio: In base alla differenza del campione nelle due fasi, cioè al diverso coefficiente di distribuzione della fase solida e della fase liquida, si ottiene la separazione e la purificazione delle sostanze organiche. Il meccanismo di ritenzione o eluizione dipende dall'analita e dai gruppi attivi di superficie della fase solida e dalle forze molecolari tra l'analita e la fase liquida.

2. Due modalità di eluizione:

(1) L'analita viene trattenuto se ha un'affinità più forte per la fase solida rispetto al mezzo biologico presente. Viene eluito con un eluente che ha un'affinità più forte.

(2) La presenza di un mezzo biologico con una maggiore affinità per la fase solida viene eluita direttamente con un solvente.