Apa saja metode pemisahan dan pemurnian senyawa organik?

01

Metode pemurnian untuk senyawa organik padat

Senyawa organik padat umumnya dimurnikan dengan rekristalisasi.

1. Prinsip rekristalisasi: dalam pelarut tertentu, kelarutan senyawa organik padat dengan perubahan suhu memiliki perubahan yang besar. Larutan jenuh pada suhu yang lebih tinggi selagi panas dan disaring untuk menghilangkan pengotor yang tidak larut. Pendinginan larutan induk, pada suhu yang lebih rendah ketika senyawa organik untuk pengendapan kristal, penyaringan, pengotor yang larut tetap berada di dalam larutan induk dan dihilangkan. Rekristalisasi dapat diulang sampai titik leleh senyawa organik yang dimurnikan tidak berubah.

2. Langkah-langkah operasi umum:

(1) Buatlah larutan panas jenuh (mendekati titik didih pelarut)

(2) penyaringan termal (kecuali kotoran yang tidak larut)

(3) Kristalisasi dengan pendinginan alami

(4) penyaringan kristal dan pencucian

(5) pengeringan (tekanan rendah atau tekanan atmosfer)

(6) Rekristalisasi standar beberapa kali sampai mp konstan

02

Metode pemisahan dan pemurnian senyawa organik cair

Senyawa organik cair umumnya dipisahkan dan dimurnikan dengan metode distilasi

1. Prinsip distilasi: sesuai dengan titik didih masing-masing komponen dalam campuran cairan dan pemisahan.

2. Kunci: kendalikan kenaikan suhu secara perlahan, kumpulkan fraksi kisaran suhu yang berbeda.

3. Klasifikasi metode penyulingan:

(1) Distilasi atmosfer cocok untuk zat dengan bp rendah dan tidak terurai pada bp.

(2) Distilasi dekompresi berlaku untuk bp yang lebih tinggi, atau dalam penguraian zat bp.

(3) Distilasi uap air berlaku untuk zat yang tidak bereaksi dengan air dan memiliki bp yang tinggi.

(4) Distilasi konsentrasi putar umumnya digunakan untuk memekatkan ekstrak.

03

Pemisahan organik (padat/cair) dengan kromatografi kolom

1. Prinsip: campuran terikat pada fase diam kolom, fase gerak mengalir melalui fase diam dari atas ke bawah, mendorong komponen yang terpisah ke bawah. Dengan kekuatan fase diam komponen dalam proses aliran tetap berada di belakang, dan dengan kekuatan fase diam komponen dalam proses aliran berada di depan.

2. Klasifikasi kromatografi kolom:

(1) Kolom kromatografi adsorpsi: mengadsorpsi komponen pada permukaan padat adsorben.

(2) Kolom kromatografi distribusi: permukaan pembawa inert dilapisi dengan cairan bertitik didih tinggi, dan bahan yang dipisahkan dilarutkan dan didistribusikan antara eluen dan cairan bertitik didih tinggi.

(3) Kolom kromatografi gel: pengisian multi-gel, pembasahan, penyaringan ukuran jala gel yang menyaring berbagai ukuran molekul.

04

Pemisahan kromatografi lapis tipis dan pemurnian bahan organik

Pemisahan dan pemurnian kromatografi lapis tipis sederhana dan cepat. Tetapi kapasitas pemisahannya tidak sebesar kromatografi kolom, efeknya tidak sebaik kromatografi kolom.

1. Klasifikasi lapisan tipis:

(1) kromatografi adsorpsi

(2) Kromatografi distribusi: kromatografi distribusi dibagi menjadi kromatografi fase normal dan kromatografi fase terbalik.

a. Fase normal: adsorben yang mengandung air (fase diam), fase gerak polaritas lemah, polaritas kecil yang bergerak cepat.

b. Fase balik: adsorben yang dipasivasi (fase diam), polaritas kuat fase gerak, polaritas gerak kuat.

2. Prosedur umum: Bercak - Pemuaian - Pengembangan warna - Perhitungan nilai Rf.

05

Metode pemisahan kriogenik

1. Umumnya digunakan dalam analisis senyawa organik dalam bahan makanan: senyawa organik bercampur dengan sejumlah besar lemak dan lilin, yang menyebabkan kesulitan dalam pemisahan.

2. Prinsip pemisahan: Karena lemak dan lilin dalam jaringan hewan dan tumbuhan dapat menghasilkan pengendapan dalam larutan aseton pada suhu rendah, sampel berulang kali diekstraksi dengan aseton, dan ekstrak dibekukan, disaring, dan dipisahkan dari endapan lemak dan lilin, sedangkan senyawa organik tertinggal di dalam aseton.

3. Suhu beku pada umumnya berada pada -70℃.

06

Ekstraksi fase cair

1. Prinsip ekstraksi: sekelompok pelarut yang tidak dapat bercampur dilarutkan dalam suatu komponen zat terlarut. Zat terlarut ini memiliki proporsi tertentu (rasio konsentrasi) dalam distribusi dua fase. Rasio distribusi dalam dua fase disebut koefisien distribusi. Dipisahkan dengan memanfaatkan koefisien partisi yang berbeda untuk setiap zat dalam kelompok pelarut yang sama atau koefisien partisi yang berbeda untuk zat yang sama dalam kelompok pelarut yang berbeda. (Pemilihan pelarut yang sesuai dan distribusi berulang)

2. Klasifikasi

(1) distribusi primer isotropik: sekelompok pelarut isotropik yang tidak dapat bercampur untuk menambahkan zat terlarut, setelah kesetimbangan, pelarut polaritas lemah dalam rasio senyawa organik adalah P; pelarut polaritas kuat dengan rasio Q; jelas P + Q = 1, konsentrasi dua fase rasio P / Q.

(2) partisi berganda isotropik: ambil beberapa volume yang sama dari pelarut polar kuat dalam pelarut polar lemah yang diekstraksi beberapa kali, kandungan zat terlarut pelarut polar lemah adalah P n kali, kandungan zat terlarut pelarut polar kuat adalah 1 - P n kali.

(3) Volume distribusi yang tidak sama: misalkan volume pelarut polar lemah adalah volume polar kuat sebanyak α kali. Menurut definisi, setelah distribusi kandungan pelarut polar lemah adalah αP, kandungan pelarut polar kuat adalah Q; pelarut polar lemah mengandung senyawa organik yang diperhitungkan untuk proporsi jumlah total senyawa organik adalah: αP / (Q + αP).

07

Metode pemurnian kimiawi

Metode pemurnian kimiawi adalah membuat pengotor dan reaksi kimia reagen untuk menyingkirkan atau menghilangkan gangguan. Ekstrak senyawa organik yang banyak mengganggu komponen yang dianalisis adalah lemak dan pigmen. Metode pemurnian kimia yang paling umum digunakan adalah menghilangkan pengotor dengan memperlakukan senyawa organik yang stabil terhadap asam dengan asam atau dengan memperlakukan senyawa organik yang stabil terhadap basa dengan basa.

08

Teknik Ekstraksi Fase Padat

1. Prinsip: Menurut perbedaan sampel dalam dua fase, yaitu dalam fase padat dan koefisien distribusi fase cair berbeda, untuk mencapai pemisahan dan pemurnian zat organik. Mekanisme retensi atau elusi tergantung pada analit dan gugus aktif permukaan dari fase padat, dan gaya molekuler antara analit dan fase cair.

2. Dua mode elusi:

(1) Analit dipertahankan jika memiliki afinitas yang lebih kuat untuk fase padat dibandingkan dengan media biologis yang ada. Analit dielusi dengan eluen yang memiliki afinitas yang lebih kuat.

(2) Adanya media biologis dengan afinitas yang lebih kuat untuk fase padat dielusi secara langsung dengan pelarut.