Jarum injeksi kromatografi kecil tetapi sangat diperlukan, jarum injeksi terhubung ke sampel dan saluran instrumen analitik, dengan jarum injeksi, sampel dapat masuk ke kolom kromatografi, melalui detektor, untuk analisis spektral kontinu, sehingga pemeliharaan dan pembersihan jarum injeksi adalah analis perlu memperhatikan fokus harian, jika tidak maka tidak hanya akan mempengaruhi efisiensi pekerjaan, tetapi juga pada instrumen akan dirugikan, artikel ini memperkenalkan tentang jarum suntik pengetahuan kecil.
Klasifikasi jarum pengambilan sampel
Menurut tampilan jarum jarum umpan, dapat dibagi menjadi jarum umpan jarum berbentuk tulang belakang bulat, jarum umpan jarum miring, jarum umpan kepala datar.
Jarum silinder, digunakan untuk pengambilan sampel spacer, dapat mengurangi kerusakan pada spacer, tahan terhadap beberapa suntikan, terutama digunakan untuk autosampler; jarum miring, tersedia di spacer pengambilan sampel, mudah untuk memberi makan operasi sampel, di mana jarum 26s-22 adalah yang paling cocok untuk digunakan dalam kromatografi gas di spacer pengambilan sampel; jarum berujung pipih, terutama digunakan untuk kromatografi cair berkinerja tinggi, katup injeksi, dan pipa hisap sampel. Jarum berujung datar terutama digunakan untuk katup injeksi dan tabung hisap sampel HPLC.
Metode Pengambilan Sampel
Menurut metode pengumpanan dapat dibagi menjadi jarum injeksi otomatis dan jarum injeksi manual. Menurut jarum dalam kromatografi gas, cairan kromatografi cair dalam persyaratan analitik yang berbeda, dapat dibagi menjadi jarum injeksi fase gas dan jarum injeksi fase cair. Jarum injeksi kromatografi gas umumnya diperlukan untuk memberi makan sedikit lebih sedikit, volume injeksi yang paling umum 0,2-1ul, sehingga pemilihan jarum injeksi yang sesuai umumnya 10-25ul. Pemilihan jarum untuk jenis kerucut jarum, mudah untuk memberi makan operasi sampel;
Sebaliknya, volume injeksi kromatografi cair umumnya lebih besar, volume injeksi umum 0,5-20ul, sehingga volume relatif jarum juga lebih besar, umumnya 25-100UL, dan ujung jarum rata, untuk mencegah goresan pada stator.
Dalam analisis kromatografi, jarum injeksi yang paling umum digunakan untuk jarum pengambilan sampel mikro, terutama cocok untuk kromatografi gas, cairan kromatografi cair untuk analisis. Kesalahan kapasitas totalnya ± 5%. Kekencangan gas dapat menahan 0,2 mpa. Ini dibagi menjadi dua jenis injektor tanpa penyimpanan cairan dan dengan penyimpanan cairan. Kisaran spesifikasi sampler mikro cair yang tidak disimpan adalah 0,5μL-5μL, dan kisaran spesifikasi sampler mikro cair yang disimpan adalah 10μL-100μL. Jarum pengambilan sampel mikro adalah sejenis instrumen presisi yang sangat diperlukan.
Penggunaan jarum injeksi
1, periksa pengumpan sebelum digunakan, periksa laras apakah ada retakan dan ujung jarum berbulu. 2, singkirkan sampel sisa dalam pengumpan, cuci pengumpan dengan pelarut sebanyak 5-20 kali, dan buang cairan limbah 2-3 kali pertama. 3, singkirkan gelembung udara di pengumpan, rendam ujung jarum dalam pelarut, dan berulang kali menarik sampel. Ketika sampel dikecualikan, gelembung dalam pengumpan dapat berubah dengan perubahan vertikal tabung. 4. Saat menggunakan pengumpan, pertama-tama hisap pengumpan penuh dengan cairan, lalu keluarkan cairan ke volume sampel yang diinginkan.
Perawatan plunger
1, tidak bisa memaksa plunger. 2, ketika jarum tersumbat, tidak dapat memaksa plunger, karena tekanan tinggi dapat membuat laras plunger pecah. 3, plunger sampler standar tidak dapat dipertukarkan, setiap plunger cocok untuk sampler yang sesuai pada lapisan yang melekat. 4, ketika pengumpan kering sejauh mungkin untuk tidak memompa plunger. 5, bersihkan plunger dengan tisu bebas duri, jangan ditekuk. 6, plunger dapat digunakan untuk membersihkan plunger. 7, plunger harus digunakan untuk membersihkan plunger, bukan untuk menekuk. 8, plunger tidak dapat digunakan untuk membersihkan plunger. 9, plunger tidak dapat digunakan untuk membersihkan plunger.
Perawatan Jarum
1, sampel sedang hingga sangat kental harus diencerkan sebelum digunakan atau pilih diameter bagian dalam jarum injeksi yang besar. 2, jarum pembersih harus digunakan saat membersihkan alat, seperti melalui kawat tabung atau jarum inti tabung, pinset, zat aktif permukaan yang digunakan untuk membersihkan dinding jarum. 3, pembersihan termal, pembersihan termal untuk menghilangkan residu organik pada jarum, terutama untuk analisis jejak, titik didih tinggi dan zat kental. Setelah beberapa menit pembersihan termal, alat pembersih jarum dapat digunakan kembali.
Pembersihan jarum
1, Anda dapat menggunakan pelarut organik untuk membersihkan dinding bagian dalam jarum, saat membersihkan, harap perhatikan untuk memeriksa apakah pendorong jarum dapat bergerak dengan lancar; 2, jika pendorong jarum tidak bergerak dengan lancar, Anda dapat melepas pendorong. Disarankan untuk menggunakan kain lembut yang dicelupkan ke dalam pelarut organik untuk menyekanya hingga bersih. 3, ulangi penggunaan hisap pelarut organik, jika setelah beberapa kali hisap pada resistensi pendorong jarum meningkat sangat cepat, yaitu masih ada beberapa kotoran kecil, yang terjadi setelah proses pembersihan perlu diulang. 4, jika pendorong jarum bisa lancar dan gerakannya halus, periksa apakah jarumnya tersumbat. Ulangi pembilasan jarum dengan pelarut organik untuk memeriksa bentuk sampel yang didorong keluar dari jarum. 5, jika jarum normal, sampel akan mengalir dalam garis lurus, jika jarum tersumbat, sampel akan disemprotkan dari arah atau sudut dalam bentuk kabut halus. Meskipun pelarut terkadang mengalir dalam garis lurus, periksa dengan cermat untuk melihat apakah alirannya lebih baik dari biasanya (bandingkan saja alirannya dengan jarum baru yang tidak tersumbat). 6. Penyumbatan pada jarum dapat merusak reprodusibilitas analisis, dan untuk alasan ini perawatan jarum sangat penting. Bersihkan penyumbatan pada jarum dengan, misalnya, kawat logam. Jarum hanya boleh digunakan jika sampel mengalir secara normal. Penggunaan pipet untuk menyedot atau pembersih jarum suntik juga bisa efektif untuk menghilangkan kontaminan dari jarum suntik.
Tindakan pencegahan untuk penggunaan jarum injeksi
Tangan tidak mengambil jarum suntik dan memiliki bagian sampel, tidak memiliki gelembung udara, mengisap sampel harus lambat, pelepasan cepat dan kemudian hisap lambat, diulang beberapa kali, 10 μl jarum suntik bagian jarum logam dari volume 0.6 μl, ada gelembung tidak bisa dilihat, lebih banyak hisap 1-2 μl ke ujung jarum suntik jarum suntik ke arah gelembung atas di bagian atas naik ke atas dan kemudian dorong batang jarum untuk mengecualikan gelembung udara, (mengacu pada jarum suntik 10 μl, dengan inti jarum suntik datar) ke dalam kecepatan sampel harus cepat (Tapi tidak mudah untuk cepat), setiap kali sampel untuk mempertahankan kecepatan yang sama, ujung jarum ke tengah ruang penguapan untuk mulai menyuntikkan sampel.
Pertanyaan yang sering diajukan tentang jarum suntik
1 、 Bagaimana cara mencegah jarum injeksi bengkok?
Jawaban: Banyak kromatografer pemula yang sering membengkokkan jarum suntik dan batang jarum suntik, alasannya adalah:
(1) port saluran masuk disekrup terlalu kencang, suhu ruangan disekrup terlalu kencang ketika suhu ruang penguapan akan lebih ketat ketika suhu naik setelah perluasan paking gel silika, sulit untuk mengikat jarum suntik.
(2) Lokasi jarum tidak bagus untuk menemukan bagian logam dari saluran masuk sampel.
(3) Batang jarum suntik bengkok terlalu kuat saat memberi makan sampel, kromatografi yang diimpor dengan rak pengumpan, memberi makan sampel dengan rak pengumpan tidak akan menekuk batang jarum suntik.
(4) Karena dinding bagian dalam jarum suntik terkontaminasi, batang jarum terdorong untuk menekuk saat menyuntikkan. Jarum suntik dengan jangka waktu tertentu akan ditemukan di jarum suntik di dekat bagian atas bagian kecil dari benda hitam, kali ini suntikan hisap terasa berat. Metode pembersihan akan ditarik keluar dari batang jarum, menyuntikkan sedikit air, batang jarum dimasukkan ke dalam posisi kontaminasi dari dorongan dan tarikan berulang, seseorang tidak dapat disuntikkan ke dalam air sampai polutan dihilangkan, maka Anda akan melihat air di dalam jarum suntik menjadi keruh, batang jarum ditarik dengan kertas saring untuk menyekanya, lalu dicuci dengan alkohol beberapa kali. Analisis sampel untuk sampel padat terlarut pelarut, ke dalam sampel tepat waktu untuk mencuci jarum suntik dengan pelarut.
(5) ke dalam sampel harus stabil, ingin cepat akan menekuk jarum suntik, selama Anda ke dalam sampel terampil alami cepat.
2. ke dalam keterampilan jarum TIP?
(1) rasakan jarum ke dalam bantalan sampel lebih kencang, kemudian suntikkan sampel setelah jarum harus ditarik dengan cepat, jika jarum ke dalam bantalan sampel terasa longgar, maka suntikkan sampel setelah jarum bisa lebih lambat.
(2) Segera tarik keluar. Volume sampel harus kecil untuk memastikan bahwa bentuk puncaknya bagus. Perhatikan bahwa sampler tidak meninggalkan gelembung udara, hisapan lambat, pukulan cepat, gelembung udara keluar;
(3) lebih banyak hisap beberapa kali sebelum sampel untuk mengeluarkan gelembung udara, cepat masuk dan keluar dari sampel, jarum ke posisi untuk pergi sejauh mungkin untuk memperbaiki posisi, seperti untuk sampel setelah waktu mulai, tidak perlu terlalu cepat, selama untuk memastikan bahwa Anda setiap kali mengikat akhir interval waktu sesuai dengan awal dapat konsisten;
(4) umumnya harus segera ditarik keluar, ada pepatah mengatakan bahwa jarum ke dalam bantalan sampel akan mengurangi penyegelan masuknya beberapa kotoran udara, menurut analisis sampel yang berbeda, pengambilan sampel yang lambat juga akan menyebabkan seretnya ekor, selain kumpulan sampel yang sama yang terbaik adalah memasukkan orang yang sama untuk memastikan bahwa pengambilan sampel dari reproduktifitas pengambilan sampel orang yang berbeda ke dalam kesalahan pengambilan sampel akan menjadi perbedaan besar, menurut insinyur agilent mengatakan, dapat memastikan bahwa tingkat kesalahan 5% atau kurang bahkan jika itu relatif baik, jarum pengambilan sampel asli sangat mahal, hati-hati. Ada juga yang mengatakan bahwa sampel dapat ditarik keluar segera setelah injeksi dapat memainkan peran yang mirip dengan peran pengadukan, dalam injektor untuk membuat penguapan sampel lebih seragam, dapat mengurangi efek diskriminasi shunt.
(5) Larutan yang akan diukur harus dimasukkan ke dalam botol injeksi yang tertutup rapat (beberapa harus disimpan jauh dari cahaya), agar pelarut tidak menguap yang mengakibatkan perubahan konsentrasi larutan di antara dua injeksi.
(6) Sebelum menyuntikkan sampel, jarum injeksi harus dicuci dengan pelarut sekitar tiga kali untuk memastikan tidak ada residu dari injeksi terakhir. Cuci jarum injeksi dengan larutan yang akan diukur sekitar tiga kali untuk memastikan bahwa konsentrasi sampel dan konsentrasi larutan yang akan diukur sama.
(7) Perhatikan cara menggerakkan gelembung udara di dalam jarum injeksi, untuk menghindari deviasi antara volume injeksi aktual dan nilai yang tertera. Teknik pengambilan sampel harus konsisten dan cepat.
(8) Cincin karet harus diperiksa secara rajin untuk menghindari penuaan.
(9) ke dalam jarum harus sejajar dengan bagian tengah lubang pada sampler, untuk menghindari dalam proses jarum masuk ke dalam kateter sampler.
3. melakukan eksperimen fase cair ke dalam jarum yang dioksidasi astringen, mempengaruhi pengambilan sampel, bagaimana cara mengatasinya?
(1) kebanyakan orang merekomendasikan bilas metanol, ultrasonik 20 menit, dan kemudian menggunakan ultrasonik metanol murni mencoba, umumnya merekomendasikan agar Anda menggunakan metanol setelah penyegaran air, dan kemudian mencuci dengan metanol murni, sehingga jarum tidak akan menjadi astringen pada umumnya, saya biasa mencuci dengan air sabun di dalam lapisan bahan berminyak.
(2) juga dapat digunakan 5% encerkan pencucian asam nitrat, karena sampel terkadang bukan metanol murni yang dilarutkan dalam metanol dan air, sehingga bagian besi dari jarum umpan berkarat, dengan pencucian asam nitrat encer dapat membersihkan karat.