5 Januari 2022
Longchang Chemical
- Spektrometer resonansi magnetik nuklir:
(1) Kemurnian sampel yang diserahkan untuk pemeriksaan umumnya harus >95%, bebas dari serbuk besi, debu, wol kertas saring, dan kotoran lainnya. Umumnya, jumlah sampel yang diperlukan untuk bahan organik: Spektrum 1H> 5mg, spektrum 13C> 15mg, jumlah sampel yang diperlukan untuk polimer harus ditingkatkan dengan tepat.
(2) Untuk analisis sampel cair, sampel harus memiliki kelarutan yang baik dalam pelarut deuterasi tertentu, dan pelarut harus dipilih terlebih dahulu. Pelarut deuterasi yang umum tersedia adalah kloroform, air berat, metanol, aseton, DMSO, benzena, o-diklorobenzena, asetonitril, piridin, asam asetat, dan asam trifluoroasetat.
(3) Berikan kemungkinan struktur atau sumber sampel. Jika ada persyaratan khusus (seperti suhu deteksi, lebar spektrum, dll.). - Spektrometer inframerah:
(1) Sampel harus dimurnikan terlebih dahulu untuk memastikan kemurnian yang memadai;
(2) Sampel harus dikeringkan dan dikeringkan terlebih dahulu untuk menghindari kerusakan pada instrumen dan pada saat yang sama untuk menghindari gangguan puncak air pada spektrum sampel;
(3) Untuk sampel yang rentan terhadap deliquescent, siapkan desikator Anda sendiri untuk penyimpanan;
(4) Untuk sampel yang mudah menguap, mudah menyublim, dan tidak stabil terhadap panas, gunakan wadah dengan tutup atau sumbat yang tertutup rapat dan tutup dengan rapat;
(5) Untuk sampel beracun dan korosif, sampel harus dikemas dalam wadah tertutup. - Spektrometer massa organik:
Sangat cocok untuk menganalisis sampel senyawa organik cair dan padat dengan massa molekul relatif 50 ~ 2000u. Sampel harus semurni komponen tunggal. - Kromatografi gas-spektrometer massa:
Sampel yang masuk ke dalam tungku kromatografi gas harus diuapkan seluruhnya dalam kisaran suhu kerja kolom kromatografi. - Kromatografi cair-spektrometer massa:
(1) Sampel yang mudah terbakar, meledak, beracun, dan korosif harus diberi tanda.
(2) Untuk memastikan keakuratan dan keandalan hasil analisis, sampel harus benar-benar larut tanpa pengotor mekanis.
(3) Berikan rumus struktur, berat molekul atau gugus fungsi sampel sebanyak mungkin untuk memilih metode ionisasi; (4) Ketika kromatografi cair-spektrometri massa digunakan, semua sistem penyangga harus menggunakan penyangga yang mudah menguap, seperti asam asetat, amonium asetat, hidrogen yang diformulasikan dengan tetrabutilamonium oksida, dll. - Spektrometer massa waktu penerbangan:
(1) Jenis, komposisi, dan ukuran sampel spesimen
Instrumen ini baik dalam mengukur peptida dan protein, serta makromolekul biologis lainnya seperti polisakarida, asam nukleat dan polimer molekul tinggi, oligomer sintetis, dan beberapa zat organik dengan berat molekul yang relatif kecil, seperti cangkok C60 atau C60. Sampel yang akan diuji dapat berupa komponen tunggal atau multi-komponen, tetapi semakin banyak komponen sampel, semakin kompleks spektrum dan semakin sulit analisis spektrumnya; jika ada penghambatan timbal balik antara komponen selama proses ionisasi, mungkin tidak dijamin bahwa setiap komponen memiliki puncak. Volume sampel untuk penentuan rutin adalah sekitar 1-10 pikomol/mikroliter.
(2) Kelarutan sampel
Sampel yang akan diuji harus larut dalam pelarut yang sesuai, lebih disukai padatan yang tidak larut atau cairan murni.
(3) Kemurnian
Untuk mendapatkan spektrum massa berkualitas tinggi, sampel peptida dan protein harus menghindari natrium klorida, kalsium Tujuan Untuk mendapatkan spektrum massa berkualitas tinggi, sampel peptida dan protein harus menghindari natrium klorida, kalsium klorida, kalium hidrogen fosfat, dimetil sulfoksida, urea, gliserol, trinitrotoluena, tween, dodesil sulfat Zat kimia seperti natrium. Jika sampel uji tidak dapat menghindari penggunaan reagen di atas dalam proses pra-perlakuan, sampel harus dimurnikan dengan dialisis dan kromatografi cair kinerja tinggi. Air, amonium format, amonium asetat, amonium bikarbonat, asetonitril, asam trifluoroasetat, dll. Semuanya merupakan reagen yang cocok untuk memurnikan sampel. Garam dalam sampel dapat dihilangkan dengan metode pertukaran ion. Setelah sampel protein dimurnikan, sampel harus diliofilisasi sebanyak mungkin. - Spektrometer serapan ultraviolet-tampak:
(1) Konsentrasi larutan sampel harus sesuai, dan harus jernih dan transparan, serta tidak boleh ada gelembung atau zat tersuspensi;
(2) Jumlah sampel padat > 0,2 g, dan jumlah sampel cair > 2 ml. - Kromatografi gas:
Sampel yang dapat dianalisis secara langsung harus mudah menguap dan stabil secara termal. Titik didih umumnya tidak lebih dari 300 ℃. Jika sampel tidak dapat disuntikkan secara langsung, diperlukan perlakuan awal. - Kromatografi cair:
Sampel harus kering, dan yang terbaik adalah memberikan struktur komponen yang akan diuji; untuk sampel yang kompleks, sedapat mungkin berikan komponen lain yang mungkin ada dalam sampel.
- Penganalisis elemen:
(1) Sampel harus berupa partikel padat atau cairan seragam yang tidak mengandung air yang teradsorpsi dan telah dimurnikan. Jika sampel tidak murni (mengandung air yang teradsorpsi, pelarut organik, garam anorganik, atau pengotor lainnya), hal ini akan memengaruhi hasil analisis, sehingga menyebabkan nilai pengujian tidak konsisten dengan nilai yang dihitung;
(3) Sampel harus memiliki jumlah yang cukup untuk memenuhi linearitas dan sensitivitas metode dan instrumen. - Kromatografi ion:
Sampel dapat larut dalam air, atau asam encer atau alkali, dan asam atau alkali yang digunakan tidak boleh mengandung ion yang akan diuji. Untuk senyawa yang mengandung unsur yang akan diuji tetapi berada dalam keadaan non-ionik dalam larutan air, asam, dan alkali, diperlukan perlakuan awal sampel yang sesuai. - Spektrometer emisi atom plasma:
â‘ Daftar sejauh mungkin komponen utama, komponen pengotor, dan (perkiraan) kandungannya; berapa kandungan (perkiraan) terendah dari elemen yang akan diuji? Untuk larutan, sebutkan komposisi medium (jenis pelarut, asam dan basa serta (perkiraan) kandungannya), apakah mengandung fluor (F-) atau tidak? Karena fluor (F-) akan menimbulkan korosi serius pada alat penyemprot!
â‘¡Sampel padat harus dibuat menjadi larutan yang tidak mengandung bahan organik apa pun, keasaman akhir dikontrol hingga 1 mol, dan ukuran sampel: 5-50 ml. Jika mengandung padatan tersuspensi atau endapan, pastikan untuk menyaringnya.
â‘¢Sampel harus diproses menjadi larutan. - Spektrometer fluoresensi atom:
(1) Persyaratan umum untuk analisis sampel
Objek yang dianalisis oleh spektrometer fluoresensi atom adalah arsenik (As), selenium (Se), germanium (Ge), telurium (Te), dll., serta atom merkuri (Hg) yang ada dalam bentuk ion. Sampel harus berupa larutan air atau larut dalam asam.
(2) Sampel padat
(1)Sampel padat anorganik, sampel mempertahankan keasaman yang tepat setelah pelarutan sederhana.
Mendeteksi arsenik (As), selenium (Se), telurium (Te), merkuri (Hg), medianya adalah asam klorida (5%, v/v);
Mendeteksi germanium (Ge), medianya adalah asam sulfat (5%, v/v);
Untuk deteksi merkuri (Hg), media juga dapat berupa asam nitrat (5%, v/v), dan media deteksi (As) juga dapat berupa asam sulfat (2%, v/v).
Karena tembaga, perak, emas, platinum, dan logam lainnya memiliki gangguan yang lebih besar terhadap elemen yang akan diukur, arsenik, selenium, tellurium, dan merkuri dalam jenis sampel paduan ini tidak boleh ditentukan oleh instrumen ini.
â‘¡Sampel padat organik atau biologis
Sampel dinitrasi ke dalam larutan dan mempertahankan keasaman yang tepat. Keasaman medium sama dengan sampel anorganik.
(3) Persyaratan batas untuk elemen yang akan diuji dalam sampel
Ditentukan oleh sensitivitas instrumen dan metode analisis, batas atas dan bawah elemen yang akan diukur dalam sampel adalah 0,05 μg/g ~ 500 μg/g. Deteksi sampel di luar rentang kandungan ini dengan instrumen ini tidak akan menjamin keakuratan dan keandalan hasil deteksi.
(4) Ukuran sampel
Untuk setiap elemen yang akan dideteksi, jumlah sampel padat tidak kurang dari 2 g, jumlah sampel cair tidak kurang dari 20 mL, dan sampel air tidak kurang dari 100 mL. - Kalorimeter pemindaian diferensial:
Sampel padat tidak akan terurai atau menyublim dalam kisaran suhu yang diuji, dan tidak ada bahan yang mudah menguap yang akan dihasilkan. Ukuran sampel: tidak kurang dari 20mg untuk bahan anorganik atau organik dan tidak kurang dari 5mg untuk obat dalam satu kali pengujian. - Penganalisis termogravimetri:
Ukuran sampel: tidak kurang dari 30mg. Tunjukkan kisaran suhu deteksi, atmosfer eksperimental (udara, N2 atau Ar), laju pemanasan, laju aliran gas (jika ada persyaratan khusus).