Melyek a szerves vegyületek elválasztásának és tisztításának módszerei?

01

Szilárd szerves vegyületek tisztítási módszerei

A szilárd szerves vegyületeket általában átkristályosítással tisztítják.

1. Átkristályosodási elv: egy bizonyos oldószerben a szilárd szerves vegyületek oldhatósága a hőmérsékletváltozással nagymértékben megváltozik. A telített oldat magasabb hőmérsékleten, míg forró és szűrt, hogy eltávolítsa az oldhatatlan szennyeződéseket. Anyalúg hűtés, alacsonyabb hőmérsékleten, amikor a szerves vegyületek kristályos csapadék, szűrés, oldható szennyeződések maradnak az anyalúgban, és eltávolítják. Az átkristályosítás addig ismételhető, amíg a tisztított szerves vegyületek olvadáspontja változatlan marad.

2.Általános műveleti lépések:

(1) Készítsünk telített forró oldatot (közel az oldószer forráspontjához).

(2) termikus szűrés (kivéve az oldhatatlan szennyeződéseket)

(3) Kristályosodás természetes hűtéssel

(4) a kristályok szűrése és mosása

(5) szárítás (csökkentett nyomás vagy légköri nyomás)

(6) A standardot többször átkristályosítjuk, amíg a m.p. állandó nem lesz.

02

Folyékony szerves vegyületek elválasztásának és tisztításának módszerei

A folyékony szerves vegyületeket általában desztillációs módszerrel választják el és tisztítják meg.

1. A desztilláció elve: a folyadékelegyben lévő egyes komponensek forráspontja és az elválasztás szerint.

2. Kulcs: lassan szabályozza a hőmérséklet-emelkedést, gyűjtse össze a különböző hőmérséklet-tartományok frakcióját.

3. A desztillációs módszer osztályozása:

(1) A légköri desztilláció alacsony b.p. értékű és b.p. értéken nem bomló anyagok esetében alkalmas.

(2) A dekompressziós desztilláció a b.p magasabb, vagy a b.p anyagok bomlásában alkalmazandó.

(3) A vízgőz-desztilláció olyan anyagokra vonatkozik, amelyek nem reagálnak vízzel, és magas b.p.-értékkel rendelkeznek.

(4) A rotációs koncentrációs desztillációt általában a kivonatok koncentrálására használják.

03

(Szilárd/folyékony) szerves anyagok elválasztása oszlopkromatográfiával

1. Elv: a keverék az oszlop állófázisához van kötve, a mobilfázis az állófázison felülről lefelé áramlik át, lefelé terelve az elválasztott komponenseket. Az állófázis erejével az áramlási folyamatban lévő komponensek hátul maradnak, és az állófázis erejével az áramlási folyamatban lévő komponensek elöl.

2. Oszlopkromatográfiás osztályozás:

(1) Adszorpciós kromatográfiás oszlop: az adszorbens szilárd felületén adszorbeálja a komponenseket.

(2) Elosztási kromatográfiás oszlop: az inert hordozófelületet magas forráspontú folyadékkal vonják be, és az elválasztott anyagot feloldják és elosztják az eluens és a magas forráspontú folyadék között.

(3) Gélkromatográfiás oszlop: több gél töltése, átitatása, gélhálóméret szitálása különböző méretű molekulákból.

04

A szerves anyagok vékonyréteg-kromatográfiás elválasztása és tisztítása

A vékonyréteg-kromatográfiás elválasztás és tisztítás egyszerű és gyors. De az elválasztási kapacitás nem olyan nagy, mint az oszlopkromatográfia, a hatás nem olyan jó, mint az oszlopkromatográfia.

1. Vékonyrétegű osztályozás:

(1) adszorpciós kromatográfia

(2) Elosztási kromatográfia: az elosztási kromatográfia normál fázisú kromatográfiára és fordított fázisú kromatográfiára oszlik.

a. Normál fázis: víztartalmú adszorbens (állófázis), gyenge polaritású mobil fázis, kis polaritású gyorsmozgó.

b. Fordított fázis: passzivált adszorbens (állófázis), a mobil fázis erős polaritása, az erős mobil polaritása.

2. Általános eljárás: Színfejlődés - Rf-érték kiszámítása.

05

Kriogén elválasztási módszer

1. Gyakran használják az élelmiszerek szerves vegyületeinek elemzésére: a szerves vegyületek nagyszámú zsírral és viasszal keverednek, amelyek nehézséget okoznak az elválasztásban.

2. Elválasztási elv: Mivel az állati és növényi szövetekben lévő zsír és viasz alacsony hőmérsékleten acetonoldatban kicsapódhat, a mintát többször extraháljuk acetonnal, majd a kivonatot lefagyasztjuk, szűrjük és elválasztjuk a zsír- és viaszcsapadéktól, míg a szerves vegyületek az acetonban maradnak.

3. A fagyasztási hőmérséklet általában -70 ℃.

06

Folyékony fázisú extrakció

1. Extrakciós elv: nem keverhető oldószerek egy csoportja oldott komponensben oldott oldott anyagban. Ez az oldott anyag egy bizonyos arányban (koncentrációs arány) a kétfázisú eloszlásban. A két fázisban való eloszlási arányt eloszlási együtthatónak nevezzük. Elválasztás az egyes anyagok különböző megoszlási együtthatóinak felhasználásával az oldószerek ugyanazon csoportjában, vagy ugyanazon anyag különböző csoportjaiban különböző megoszlási együtthatók felhasználásával. (Megfelelő oldószer kiválasztása és ismételt eloszlás)

2. Osztályozás

(1) izotróp elsődleges eloszlás: egy csoport izotróp, nem keverhető oldószerek egy oldott anyag hozzáadásához, egyensúly után, gyenge polaritású oldószer a szerves vegyületek arányában P; erős polaritású oldószer a Q arányában; nyilvánvalóan P + Q = 1, a két fázis koncentrációja a P / Q arányában.

(2) izotróp többszörös particionálás: többször kivont gyenge poláros oldószerben több azonos térfogatú erős poláros oldószert veszünk, a gyenge poláros oldószer oldott anyag tartalma P n-szeres, az erős poláros oldószer oldószer tartalma 1- P n-szeres.

(3) Egyenlőtlen térfogatú eloszlás: legyen a gyenge poláris oldószer térfogata α-szoros erős poláris térfogat. A definíció szerint, miután a gyenge poláros oldószertartalom eloszlása αP, az erős poláros oldószertartalom Q; a gyenge poláros oldószer szerves vegyületeket tartalmaz, a szerves vegyületek teljes mennyiségének aránya: αP / (Q + αP).

07

Kémiai tisztítási módszer

A kémiai tisztítási módszer a szennyeződések és egy reagens kémiai reakciójának megszabadulása vagy az interferencia megszüntetése. A szerves vegyületkivonatok nagymértékben zavarják az elemzett komponenseket a zsírok és a pigmentek. A leggyakrabban használt kémiai tisztítási módszer a szennyeződések eltávolítása a savakkal szemben stabil szerves vegyületek savakkal történő kezelésével vagy a bázisokkal szemben stabil szerves vegyületek bázisokkal történő kezelésével.

08

Szilárd fázisú extrakciós technika

1. Elv: A szerves anyagok elválasztásának és tisztításának elérése érdekében a minta két fázisban lévő különbségének megfelelően, azaz a szilárd fázisban és a folyékony fázisban az eloszlási együttható eltérő. A visszatartás vagy elúció mechanizmusa az analit és a szilárd fázis felületi aktív csoportjaitól, valamint az analit és a folyékony fázis közötti molekuláris erőktől függ.

2. Két elúciós mód:

(1) Az analit visszatartott, ha erősebb affinitással rendelkezik a szilárd fázishoz, mint a jelen lévő biológiai közeghez. Olyan eluenssel eluálódik, amely erősebb affinitással rendelkezik.

(2) A szilárd fázishoz erősebb affinitással rendelkező biológiai közeg jelenléte közvetlenül oldószerrel eluálódik.