Bevezetés és a közös laboratóriumi műszeres analízis alapelvei

1.Infravörös abszorpciós spektrométer, IR

Analitikus elv: infravörös fényenergia abszorpciója, amely a molekulák rezgési, forgási energiaszint-ugrásait okozza változó dipólusmomentummal.

A spektrum ábrázolása: a relatív áteresztett fényenergia változása az áteresztett fény frekvenciájával.

A szolgáltatott információ: a csúcsok helye, intenzitása és alakja, amely megadja a funkciós csoportok vagy kémiai kötések jellegzetes rezgési frekvenciáit.

2. Ultraibolya abszorpciós spektrométer, UV

Az analízis elve: UV-energia elnyelése, ami a molekulában az elektron energiaszintjének ugrását okozza.

A spektrum ábrázolása: a relatív elnyelt fényenergia változása az elnyelt fény hullámhosszával.

Információk: az abszorpciós csúcsok helye, intenzitása és alakja, amelyek információt nyújtanak a molekula különböző elektronszerkezeteiről.

3. Nukleáris mágneses rezonancia spektrometria, NMR

Az elemzés elve: külső mágneses térben lévő, mágneses magmomentummal rendelkező atommagok, amelyek elnyelik a rádiófrekvenciás energiát, és ugrásokat idéznek elő a magspin energiaszintjeiben.

A spektrum ábrázolása: az elnyelt fényenergia változása a kémiai eltolódással.

A szolgáltatott információk: kémiai eltolódások, intenzitások, hasadási részarányok és a csúcsok csatolási állandói, amelyek információt nyújtanak a magok számáról, a kémiai környezetről, amelyben elhelyezkednek, és geometriai konfigurációjukról.

4. Fluoreszcens spektrométer, FS.

Az analízis elve: fluoreszcencia emissziója elektromágneses sugárzással történő gerjesztés után, a *alacsony egyvonalas gerjesztett állapotból vissza az egyvonalas alapállapotba.

A spektrum ábrázolása: a kibocsátott fluoreszcencia-energia változása a fény hullámhosszával.

Információszolgáltatás: fluoreszcencia hatékonyság és élettartam, amely információt nyújt a molekula különböző elektronszerkezeteiről.

5. Raman spektrométer, Ram.

Az analízis elve: a fényenergia elnyelése a molekulák rezgését okozza a polarizációs sebesség változásával, ami Raman-szóráshoz vezet.

A spektrum ábrázolása: a szórt fény energiájának változása a Raman-eltolódással.

A szolgáltatott információ: a csúcsok helye, intenzitása és alakja, amely megadja a funkciós csoportok vagy kémiai kötések jellegzetes rezgési frekvenciáit.

6. Tömegspektrometriás analizátor, MS.

Analitikus elv: a molekulákat vákuumban elektronokkal bombázzák, és ionokat képeznek, amelyeket különböző m/e értékű elektromágneses mezők választanak el egymástól.

A spektrum ábrázolása: az ionok relatív kurtózisa oszlopdiagramként m/e-vel.

A szolgáltatott információk: a molekulaionok és a fragmentumionok tömegszáma és relatív kurtózisuk, amely információt nyújt a molekulatömegről, az elemi összetételről és a szerkezetről.

7. Gázkromatográfia, GC.

Az analízis elve: a minta összetevőinek elválasztása a mozgó és az állófázis között, a különböző megoszlási együtthatók miatt.

A spektrum ábrázolása: az oszlop utáni kiáramló koncentráció változása a visszatartási értékkel.

Információk: a csúcs retenciós értéke a komponensek termodinamikai paramétereihez kapcsolódik, és minőségi alapot jelent; a csúcs területe a komponensek tartalmához kapcsolódik.

8. Elektronparamágneses rezonancia spektrometria, ESR.

Analitikus elv: külső mágneses térben a molekulák párosítatlan elektronjai elnyelik az RF-energiát, ami az elektronok spin-energiaszintjének ugrásához vezet.

A spektrum ábrázolása: az elnyelt fényenergia vagy differenciális energia változása a mágneses térerősséggel.

A szolgáltatott információk: a spektrális vonalak helyzete, intenzitása, a hasadások száma és a hiperfinomhasadási állandók, amelyek információt nyújtanak a párosítatlan elektronok sűrűségéről, a molekuláris kötési tulajdonságokról és a geometriai konfigurációkról.

9. Hasító gázkromatográf, PGC.

Analitikai elv: polimer anyagok azonnali hasítása bizonyos körülmények között, hogy bizonyos jellemzőkkel rendelkező fragmentumokat kapjunk.

A spektrum ábrázolása: az oszlop utáni kiáramló koncentráció változása a visszatartási értékkel.

A szolgáltatott információ: a spektrum ujjlenyomata vagy jellegzetes fragmentációs csúcsok, amelyek jellemzik a polimer kémiai szerkezetét és geometriai konfigurációját.

10 . Gélkromatográfia, GPC.

Az analízis elve: a minta szétválasztása a géloszlopon keresztül a molekulák hidrodinamikai térfogata szerint, a nagyobb molekulák áramlanak ki először.

A spektrum ábrázolása: az oszlop utáni kiáramló koncentráció változása a visszatartási értékkel.

Információk: a polimerek átlagos molekulatömege és eloszlása.

11. Inverz gázkromatográfia, IGC.

Analitikai elv: a szondamolekula retenciós értékének változása a szondamolekula és a polimer minta mint állófázis közötti kölcsönhatási erők függvényében.

A spektrum ábrázolása: a szondamolekula specifikus retenciós térfogata logaritmusának az oszlop hőmérsékletének inverzével való változásának görbéje.

A szolgáltatott információ: a szondamolekula visszatartási értéke a hőmérséklet függvényében a polimer termodinamikai paramétereit adja meg.

12. Termogravimetria, TG.

Az elemzés elve: a minta tömegének változása a hőmérséklet vagy az idő függvényében, hőmérséklet-szabályozott környezetben.

A spektrum ábrázolása: a minta tömegfrakciójának görbéje a hőmérséklet vagy az idő függvényében.

Adott információ: a görbe meredek esése a minta súlyvesztési zónája, a plató zónája pedig a minta hőstabilitási zónája.

13. statikus hőerőelemző, TMA.

Az elemzés elve: a minta deformációja állandó erő hatására a hőmérséklet vagy az idő függvényében.

A spektrum ábrázolása: a minta deformációs értékeinek görbéje a hőmérséklet vagy az idő függvényében.

Adott információk: hőátmeneti hőmérséklet és mechanikai állapot.

14. Differenciális termikus analizátor, DTA.

Az analitikai elv: a minta és a referencia azonos hőmérséklet-szabályozott környezetben van, és a hőmérséklet-különbség a kettő eltérő hővezető képessége miatt keletkezik, és a hőmérsékletnek a környezeti hőmérséklettel vagy az idővel való változását rögzítik.

A spektrum ábrázolása: a hőmérsékletkülönbség görbéje a környezeti hőmérséklettel vagy az idővel.

Adott információk: adjon tájékoztatást a polimer hőátmeneti hőmérsékletéről és a különböző hőhatásokról.

15. Differenciális pásztázó kalorimetriás analizátor, DSC.

Az analitikai elv: a minta és a referencia azonos hőmérséklet-szabályozott környezetben van, és a hőmérsékletkülönbség nulla szinten tartásához szükséges energia változását a környezeti hőmérséklet vagy az idő függvényében rögzítik.

A spektrum ábrázolása: a hő vagy annak változási sebességének görbéje a környezeti hőmérséklettel vagy az idővel.

Információk: információt nyújt a polimer hőátmeneti hőmérsékletéről és a különböző termikus hatásokról.

16. dinamikus hőerőelemző, DMA.

Az elemzés elve: a minta deformációjának változása a hőmérséklet függvényében, periodikusan változó külső erő hatására.

A spektrum ábrázolása: a modulus vagy tanδ görbéje a hőmérséklet függvényében.

Adott információk: hőátmeneti hőmérséklet modulus és tanδ.