január 5, 2022 Longchang Chemical
  1. Nukleáris mágneses rezonancia spektrométer:
    (1) A vizsgálatra benyújtott minta tisztaságának általában > 95%-nek kell lennie, vasreszeléktől, portól, szűrőpapírgyapottól és egyéb szennyeződésektől mentesnek. Általában a szerves anyaghoz szükséges minta mennyisége: 1H spektrum>5mg, 13C spektrum>15mg, a polimerekhez szükséges minta mennyiségét megfelelően növelni kell.
    (2) Folyékony minták elemzése esetén a mintának jó oldhatósággal kell rendelkeznie egy bizonyos deuterált oldószerben, és először az oldószert kell kiválasztani. Az általánosan elérhető deuterált oldószerek a kloroform, nehézvíz, metanol, aceton, aceton, DMSO, benzol, o-diklórbenzol, acetonitril, piridin, ecetsav és trifluorecetsav.
    (3) Adja meg a minta lehetséges szerkezetét vagy forrását. Ha vannak különleges követelmények (pl. detektálási hőmérséklet, spektrumszélesség stb.).
  2. Infravörös spektrométer:
    (1) A mintát előzetesen meg kell tisztítani a megfelelő tisztaság biztosítása érdekében;
    (2) A mintát előzetesen vízteleníteni és szárítani kell a műszer károsodásának elkerülése érdekében, ugyanakkor a vízcsúcsok interferenciájának elkerülése érdekében a minta spektrumán;
    (3) A delejesedésre hajlamos minták esetében kérjük, készítsen saját exszikkátort a tároláshoz;
    (4) Az illékony, szublimálható és hőre instabil minták esetében használjon lezárt fedéllel vagy dugóval ellátott tartályt, és zárja le szorosan;
    (5) A mérgező és maró hatású mintákat lezárt tartályokba kell csomagolni.
  3. Szerves tömegspektrométer:
    Alkalmas 50 ~ 2000u relatív molekulatömegű folyékony és szilárd szerves vegyületminták elemzésére. A mintának olyan tisztának kell lennie, mint egy komponensnek.
  4. Gázkromatográfia-tömegspektrométer:
    A gázkromatográfiás kemencébe kerülő mintának a kromatográfiás oszlop munkahőmérséklet-tartományán belül teljesen el kell párolognia.
  5. Folyadékkromatográfia-tömegspektrométer:
    (1) A tűzveszélyes, robbanásveszélyes, mérgező és maró mintákat jelölni kell.
    (2) Az elemzési eredmények pontosságának és megbízhatóságának biztosítása érdekében a mintáknak mechanikai szennyeződések nélkül, teljesen feloldva kell lenniük.
    (3) Adja meg a minta szerkezeti képletét, molekulatömegét vagy funkciós csoportjait, amennyire csak lehetséges, az ionizációs módszer kiválasztása érdekében; (4) Ha folyadékkromatográfiás tömegspektrometriát használnak, minden pufferrendszernek illékony puffereket kell használnia, például ecetsavat, ammónium-acetátot, hidrogént Tetrabutil-ammónium-oxiddal van megfogalmazva stb.
  6. Repülési idejű tömegspektrométer:
    (1) A minta típusa, összetétele és a minta mérete
    A műszer alkalmas peptidek és fehérjék, valamint más biológiai makromolekulák, például poliszacharidok, nukleinsavak és nagy molekulasúlyú polimerek, szintetikus oligomerek, valamint egyes viszonylag kis molekulatömegű szerves anyagok, például C60 vagy C60 graftok mérésére. A vizsgálandó minta lehet egykomponensű vagy többkomponensű, de minél több a minta összetevője, annál összetettebb a spektrum és annál nehezebb a spektrumelemzés; ha az ionizációs folyamat során a komponensek között kölcsönös gátlás van , nem biztos, hogy minden komponensnek vannak csúcsai. A rutinszerű meghatározáshoz szükséges mintatérfogat körülbelül 1-10 pikomol/mikroliter.
    (2) A minta oldhatósága
    A vizsgálandó mintának megfelelő oldószerben, lehetőleg oldatlan szilárd anyagban vagy tiszta folyadékban kell oldódnia.
    (3) Tisztaság
    A jó minőségű tömegspektrumok elérése érdekében a peptid- és fehérjemintáknak kerülniük kell a nátrium-kloridot, kalcium-kloridot, kálium-hidrogén-foszfátot, dimetil-szulfoxidot, karbamidot, glicerint, trinitrotoluolt, tweent, dodecil-szulfátot, a nátrium-kloridot, kalcium-kloridot, kálium-hidrogén-foszfátot, karbamidot, glicerint, trinitrotoluolt, tweenet, dodecil-szulfátot. Ha a vizsgálati minta nem kerülheti el a fenti reagensek használatát az előkezelés során, a mintát dialízissel és nagy teljesítményű folyadékkromatográfiával kell tisztítani. A víz, ammónium-formiát, ammónium-acetát, ammónium-bikarbonát, acetonitril, trifluor-ecetsav stb. mind alkalmas reagensek a minták tisztítására. A mintában lévő só eltávolítható ioncserélő módszerrel. A fehérjeminta tisztítása után a lehető legnagyobb mértékben liofilizálni kell.
  7. Ultraibolya-látható abszorpciós spektrométer:
    (1) A mintaoldat koncentrációjának megfelelőnek kell lennie, valamint tisztának és átlátszónak, és nem lehetnek benne buborékok vagy szuszpendált anyagok;
    (2) A szilárd minták mennyisége> 0,2 g, a folyékony minták mennyisége> 2 ml.
  8. Gázkromatográf:
    A közvetlenül elemezhető mintáknak illékonyaknak és hőstabilnak kell lenniük. A forráspont általában nem haladja meg a 300 ℃-ot. Ha a minta nem injektálható közvetlenül, előkezelésre van szükség.
  9. Folyadékkromatográf:
    A mintának száraznak kell lennie, és a legjobb, ha megadja a vizsgálandó komponens szerkezetét; összetett minták esetében a lehető legtöbbet adjon meg arról, hogy milyen egyéb komponensek lehetnek a mintában.
  1. Elemanalizátor:
    (1) A mintának egységes szilárd részecskének vagy folyadéknak kell lennie, amely nem tartalmaz adszorbeált vizet, és amelyet megtisztítottak. Ha a minta nem tiszta (adszorbeált vizet, szerves oldószert, szervetlen sót vagy egyéb szennyeződést tartalmaz), az befolyásolja az analízis eredményét, és a vizsgálati érték nem felel meg a számított értéknek;
    (3) A minta mennyiségének elegendőnek kell lennie ahhoz, hogy megfeleljen a módszer és a műszer linearitásának és érzékenységének.
  2. Ionkromatográf:
    A minta lehet vízben, híg savban vagy lúgban oldódó, és a használt sav vagy lúg nem tartalmazhatja a vizsgálandó ionokat. A vizsgálandó elemet tartalmazó, de vízben, savas és lúgos oldatokban nem ionos állapotban lévő vegyületek esetében megfelelő minta-előkezelés szükséges.
  3. Plazma atomemissziós spektrométer:
    ①Listázza fel, amennyire lehetséges, a fő összetevőket, a szennyező komponenseket és azok (becsült) tartalmát; mi a vizsgálandó elemek legalacsonyabb (becsült) tartalma? Az oldat esetében adja meg a közeg összetételét (az oldószer típusa, sav és bázis és (becsült) tartalma), tartalmaz-e fluort (F-) vagy sem? Mert a fluor (F-) súlyosan korrodálja a porlasztót!
    ②A szilárd mintából olyan oldatot kell készíteni, amely nem tartalmaz szerves anyagokat, a végső savasságot 1 molra szabályozzuk, a minta mérete pedig 5-50 ml. Ha szuszpendált szilárd anyagokat vagy csapadékot tartalmaz, mindenképpen szűrni kell.
    ③A mintát oldattá kell feldolgozni.
  4. Atomos fluoreszcencia spektrométer:
    (1) A mintaelemzés általános követelményei
    Az atomfluoreszcens spektrométer által elemzett objektumok az arzén (As), szelén (Se), germánium (Ge), tellúr (Te) stb. és a higany (Hg) atomok, amelyek ionállapotban léteznek. A mintának vizes oldatnak vagy savban oldódónak kell lennie.
    (2) Szilárd minták
    ①Inorganic solid sample, a minta az egyszerű feloldás után is megfelelő savasságú marad.
    Arzén (As), szelén (Se), tellúr (Te), higany (Hg) kimutatása, a közeg sósav (5%, v/v);
    A germánium (Ge) kimutatásához a közeg kénsav (5%, v/v);
    A higany (Hg) kimutatásához a közeg lehet salétromsav (5%, v/v) is, és a kimutatási (As) közeg lehet kénsav (2%, v/v) is.
    Mivel a réz, ezüst, arany, platina és más fémek nagyobb interferenciát mutatnak a mérendő elemekkel, az ilyen típusú ötvözetmintákban lévő arzén, szelén, tellúr és higany nem határozható meg ezzel a műszerrel.
    ②Organikus vagy biológiai szilárd minták
    A minta nitrátos oldatba kerül, és megfelelő savasságot tart fenn. A közeg savassága megegyezik a szervetlen minta savasságával.
    (3) A mintában vizsgálandó elemekre vonatkozó határértékkövetelmények
    A műszer érzékenysége és az elemzési módszer által meghatározott, a mintában mérendő elem felső és alsó határértéke 0,05 μg/g ~ 500 μg/g. Az ezen a tartalmi tartományon kívüli minták kimutatása ezzel a műszerrel nem garantálja a kimutatási eredmények pontosságát és megbízhatóságát.
    (4) A minta mérete
    Az egyes kimutatandó elemek esetében a szilárd minta mennyisége legalább 2 g, a folyékony minta mennyisége legalább 20 ml, a vízminta mennyisége pedig legalább 100 ml.
  5. Differenciális pásztázó kaloriméter:
    A szilárd minták a vizsgált hőmérséklettartományon belül nem bomlanak le, és nem keletkeznek illékony anyagok. Mintaméret: szervetlen vagy szerves anyagok esetében legalább 20 mg, gyógyszerek esetében pedig legalább 5 mg egyetlen vizsgálat során.
  6. Termogravimetriás analizátor:
    Minta mérete: legalább 30 mg. Adja meg a kimutatási hőmérséklettartományt, a kísérleti légkört (levegő, N2 vagy Ar), a fűtési sebességet, a gázáramlási sebességet (ha vannak különleges követelmények).

Vélemény, hozzászólás?

Kapcsolatfelvétel

Hungarian