A kromatográfiás injekciós tű kicsi, de nélkülözhetetlen, az injekciós tű a minta és az analitikai műszer csatornáihoz kapcsolódik, az injekciós tűvel a minta beléphet a kromatográfiás oszlopba, a detektoron keresztül, a folyamatos spektrális elemzéshez, így az injekciós tű karbantartása és tisztítása az elemzőknek figyelmet kell fordítaniuk a napi fókuszra, különben nemcsak a munka hatékonyságát befolyásolja, hanem a műszer is károsodik, ez a cikk a kis tudás injekciós tűjéről szól.
Mintavevő tűk osztályozása
Az adagolótű tű megjelenése szerint a kerek gerinc alakú adagolótű, a ferde tűtű, a lapos fejű adagolótű, a lapos fejű adagolótű szerint osztható.
Hengeres tű, a távtartó mintavételhez, csökkentheti a távtartó károsodását, ellenáll a többszörös injekcióknak, elsősorban az automatikus mintavevőhöz használják; ferde tű, a mintavevő távtartóban kapható, könnyen táplálja a minta működését, amelyből a 26s-22 tű a legalkalmasabb a gázkromatográfiában a mintavevő távtartóban; lapos hegyű tű, elsősorban a nagy teljesítményű folyadékkromatográfokhoz, az injektáló szelephez és a minta szívócsőhöz. A flat-tip tűt elsősorban a HPLC injekciós szelepéhez és a minta szívócsövéhez használják.
Mintavételi módszerek
Az adagolási módszer szerint automatikus injekciós tűre és kézi injekciós tűre osztható. A gázkromatográfban lévő tű szerint a folyadékkromatográf folyadék különböző analitikai követelmények szerint gázfázisú injekciós tűre és folyadékfázisú injekciós tűre osztható. A gázkromatográfiás injekciós tűt általában egy kicsit kevesebbet kell táplálni, a leggyakoribb injekciós térfogat 0,2-1ul, így az injekciós tű megfelelő kiválasztása általában 10-25ul. A tű kiválasztása a tűkúp típusához, könnyen táplálja a minta működését;
Ezzel szemben a folyadékkromatográfiás injekciós térfogat általában nagyobb, a közös injekciós térfogat 0,5-20ul, így a tű relatív térfogata is nagyobb, általában 25-100UL, és a tű hegye lapos, hogy megakadályozza az állórész megkarcolását.
A kromatográfiás elemzésben a leggyakrabban használt injekciós tű a mikro-mintavételi tűhöz, különösen alkalmas gázkromatográfiához, folyadékkromatográfiás folyadék elemzéséhez. Teljes kapacitásának hibája ± 5%. A gázzáróság ellenáll a 0,2mpa nyomásnak. Kétféle injektorra oszlik folyadéktárolás nélkül és folyadéktárolással. A nem tárolt folyadékos mikroszampler specifikációs tartománya 0,5μL-5μL, a tárolt folyadékos mikroszampler specifikációs tartománya pedig 10μL-100μL. A mikro-mintavevő tű egyfajta nélkülözhetetlen precíziós műszer.
Az injekciós tű használata
1, használat előtt ellenőrizze az adagolót, ellenőrizze, hogy a hordó nem repedezett-e, és a tű hegye szőrös. 2, zárja ki a maradék mintát az adagolóban, mossa az adagolót oldószerrel 5-20 alkalommal, és dobja el az első 2-3 alkalommal a hulladék folyadékot. 3, zárja ki a levegőbuborékokat az adagolóból, merítse a tű hegyét oldószerbe, és többször húzza ki a mintát. A minta kizárásakor az adagolóban lévő buborékok a cső függőleges változásával változhatnak. 4. Az adagoló használatakor először szívja tele az adagolót folyadékkal, majd zárja ki a folyadékot a minta kívánt térfogatáig.
A dugattyú karbantartása
1, nem tudja erőltetni a dugattyút. 2, ha a tű el van zárva, nem tudja erőltetni a dugattyút, mert a nagy nyomás miatt a dugattyú hordó megrepedhet. 3, a szabványos mintavevő dugattyú nem cserélhető ki, minden dugattyú alkalmas a megfelelő mintavevőhöz a tapadó rétegen. 4, ha az adagoló száraz, amennyire csak lehetséges, ne pumpálja a dugattyút. 5, tisztítsa meg a dugattyút egy csomómentes papírzsebkendővel, ne hajlítsa meg. 6, a dugattyú a dugattyú tisztítására használható. 7, a dugattyút a dugattyú tisztítására kell használni, nem szabad meghajlítani. 8, a dugattyú nem használható a dugattyú tisztítására. 9, a dugattyú nem használható a dugattyú tisztítására.
Tű karbantartása
1, a közepes vagy nagy viszkozitású mintákat használat előtt fel kell hígítani, vagy nagy belső átmérőjű injekciós tűt kell választani. 2, tisztítótűt kell használni, amikor a tisztító eszközöket, például a csőhuzal vagy a csőmag tű, csipesz, a tű falának tisztítására használt felületaktív anyagok tisztítására használják. 3, termikus tisztítás, termikus tisztítás a tűn lévő szerves maradványok eltávolítására, különösen a nyomelemzéshez, a magas forráspontú és viszkózus anyagokhoz. Néhány perces termikus tisztítás után a tűtisztító eszköz újra használható.
Tű tisztítása
1, a tű belső falának tisztításához szerves oldószereket használhat, tisztításkor figyeljen arra, hogy ellenőrizze, hogy a tűtoló simán mozog-e; 2, ha a tűtoló nem mozog simán, akkor eltávolíthatja a tolót. Ajánlott szerves oldószerbe mártott puha ruhát használni a tisztításhoz. 3, ismételje meg a szerves oldószeres szívás használatát, ha néhányszor a tűtoló ellenállása nagyon gyorsan megnő, azaz még mindig van néhány kis szennyeződés, amely a tisztítási folyamat után következik be, meg kell ismételni. 4, ha a tűt tolókészülék lehet folyékony és sima mozgás, ellenőrizze, hogy a tű eltömődött-e. Ismételje meg a tű szerves oldószerrel történő öblítését, hogy ellenőrizze a tűből kinyomott minta alakját. 5, ha a tű normális, a minta egyenes vonalban áramlik, ha a tű eltömődött, a minta egy irányból vagy szögből finom köd formájában permeteződik ki. Még ha az oldószer néha egyenes vonalban folyik is, alaposan ellenőrizze, hogy az áramlás jobb-e a normálisnál (csak hasonlítsa össze az áramlást egy új, nem eltömődött tűvel). 6. A tű eltömődése tönkreteheti az elemzés reprodukálhatóságát, ezért a tű karbantartása elengedhetetlen. Távolítsa el a tűben lévő eltömődést például egy fémhuzal segítségével. A tűt csak akkor szabad használni, ha a minta normálisan áramlik. A pipetta használata a szíváshoz vagy egy fecskendő tisztítószer használata szintén hatékony lehet a szennyeződések eltávolításában a fecskendőből.
Az injekciós tű használatára vonatkozó óvintézkedések
Kéz ne vegye a fecskendő tűt és a minta részek, ne legyenek légbuborékok, szívás a minta legyen lassú, gyors mentesítés, majd lassú szívás, ismételt néhányszor, 10 μl fecskendő fém tű része a térfogat 0.6 μl, vannak buborékok nem látható, több szívás 1-2 μl a fecskendő csúcsát a fecskendő felé a felső buborékok a tetején a megy a tetejére, majd nyomja meg a tűt bár kizárni a légbuborékok, (utal a 10 μl fecskendő, a mag fecskendő lapos érzés) a minta sebességének kell gyors ( De nem könnyű gyorsan), minden alkalommal, amikor a minta, hogy fenntartsák az azonos sebességet, a hegye a tű közepén a párologtató kamra, hogy elkezdje beadni a mintát.
Gyakran ismételt kérdések az injekciós tűvel kapcsolatban
1、Hogyan lehet megakadályozni az injekciós tű elhajlását?
Válasz: Sok kezdő kromatográfus gyakran meghajlítja a fecskendő tűjét és a fecskendő rúdját, ennek okai a következők:
(1) a bemeneti nyílás túl szorosra van csavarva, szobahőmérsékleten túl szorosra van csavarva, amikor a párologtató kamra hőmérséklete szorosabb lesz, amikor a hőmérséklet emelkedik a szilikagél tömítés tágulása után, nehéz a fecskendőt megkötni.
(2) A tű elhelyezkedése nem jó a minta bemenetének fémrészének megtalálására.
(3) A fecskendő rúd meghajlik túl erős a minta adagolásakor, az importált kromatográfia egy adagoló állvánnyal, a minta adagoló állvánnyal történő adagolása nem hajlítja meg a fecskendő rúdját.
(4) Mivel a fecskendő belső fala szennyezett, a tűrudat injekciózáskor meg kell hajlítani. A fecskendő egy bizonyos ideig a fecskendőben a fecskendő teteje közelében található egy kis szakasz fekete anyag, ezúttal a szívó injekció megerőltetőnek érzi magát. Tisztítási módszer lesz kihúzta a tűsáv, injekció egy kis vizet, a tűsáv beillesztett helyzetébe a szennyeződés az ismételt push és pull, egy nem lehet beadni a vízbe, amíg a szennyező anyagok megszabadulni, akkor látni fogja a víz a fecskendő belsejében válik zavaros, a tűsáv kihúzta egy szűrőpapírral törölje le, majd mossuk alkohollal néhányszor. A minta elemzése az oldószerrel oldott szilárd mintákhoz, a mintába időben mossa a fecskendőt oldószerrel.
(5) a mintába stabilnak kell lennie, a gyorsaságra törekvő mohóság meghajlítja a fecskendőt, amíg a mintába képzett természetes gyors.
2. a tűkészségbe TIPs?
(1) úgy érzi, hogy a tű a mintalapba szorosabb, akkor a tű után gyorsan kell a mintát beadni, ha a tűt a mintalapba lazának érzi, akkor a tű után a mintát lassabban lehet beadni.
(2) Húzza ki azonnal. A minta térfogatának kicsinek kell lennie, hogy a csúcs alakja jó legyen. Vegye figyelembe, hogy a mintavevő nem hagy légbuborékokat, lassú szívás, gyors ütés, a légbuborékok ki;
(3) több szívás néhányszor a minta előtt, hogy kimerítse a légbuborékokat, gyorsan be és ki a mintából, a tűt a helyzetbe, hogy a lehető legmesszebbre menjen a helyzet rögzítéséhez, mivel a minta a kezdési idő után, nem kell különösen gyorsnak lennie, amíg biztosítani kell, hogy minden alkalommal, amikor az időintervallum végét a kezdetnek megfelelően következetes lehet;
(4) általában azonnal ki kell húzni, van egy mondás, hogy a tű A mintatömbbe kerülő tű csökkenti néhány légszennyeződés bevezetésének lezárását, a különböző minták elemzése szerint a lassú mintavétel szintén farokhúzást okoz, amellett, hogy az azonos tételű minták a legjobb, hogy adja meg ugyanazt a személyt, hogy a mintavétel a reprodukálhatóság a mintavétel különböző emberek a mintavételi hiba lesz nagy különbség, szerint agilent mérnökök azt mondják, biztosíthatja, hogy a hibaarány 5% vagy kevesebb, még akkor is, ha ez egy viszonylag jó, az eredeti mintavételi tűk nagyon drága, legyen óvatos. Van egy mondás is, hogy a minta azonnal kihúzható az injektálás után, a keverés szerepéhez hasonló szerepet játszhat, az injektorban, hogy a minta elpárolgása egyenletesebbé váljon, csökkentheti a sönt megkülönböztető hatást.
(5) A mérendő oldatot lezárt injekciós üvegben kell tartani (néhányat fénytől védve kell tárolni), hogy az oldószer ne párologjon el, ami az oldat koncentrációjának változását eredményezi két injektálás között.
(6) A minta beadása előtt az injekciós tűt körülbelül háromszor kell oldószerrel kimosni, hogy az utolsó injekcióból ne maradjon maradvány. Az injekciós tűt körülbelül háromszor mossa át a mérendő oldattal, hogy a minta és a mérendő oldat koncentrációja azonos legyen.
(7) Ügyeljen arra, hogy a levegőbuborékokat az injekciós tűbe vezesse, hogy elkerülje a tényleges befecskendezési térfogat és a címkézett érték közötti eltérést. A mintavételi technikák következetesek, gyorsak legyenek.
(8) A gumigyűrűt szorgalmasan ellenőrizni kell az öregedés elkerülése érdekében.
(9) a tűbe kell igazítani a lyuk közepén a mintavevő, hogy elkerüljék a folyamat során a tűt a mintavevő katéterbe.
3. a folyékony fázisú kísérleteket a tűbe oxidálták, ami befolyásolja a mintavételt, hogyan kell kezelni?
(1) a legtöbb ember ajánlja metanol öblítés, ultrahangos 20 perc, majd tiszta metanol ultrahangos próbálja, általában azt javasolják, hogy a víz felfrissítése után metanolt használjon, majd mossa tiszta metanollal, hogy a tű általában ne legyen összehúzó, általában szappanos vízzel szoktam mosni az olajos anyag rétegében.
(2) is használható 5% híg salétromsavas mosás, mert a minta néha nem tiszta metanolban oldott metanolban és vízben, így a vas része a takarmánytű a rozsda, a híg salétromsavas mosás lemoshatja a rozsda.