Pourquoi utiliser un photo-initiateur composite dans les formulations photopolymérisables ?
Les photo-initiateurs sont un composant très important des formulations photodurcissables et sont une source de radicaux libres. Toutefois, l'utilisation excessive de photo-initiateurs entraîne de nombreux problèmes, tels que l'augmentation des substances migratoires, la réduction de la résistance aux intempéries, l'épaisseur insuffisante du film de revêtement durci et l'augmentation des coûts.
Des expériences ont montré que l'utilisation de photo-initiateurs composites dans les formulations de photopolymérisation permet de surmonter efficacement les problèmes susmentionnés, ce qui présente de nombreux avantages. Il est particulièrement important d'obtenir de meilleurs résultats de durcissement.
Quatre photo-initiateurs courants ont été utilisés dans les expériences : 184, 1173, TPO et 819. D'un point de vue chimique, ils appartiennent à deux classes de composés : les α-hydroxycétones et les oxydes d'acylphosphine.
| Nom anglais | Nom du produit | Numéro CAS |
| HCPK | photoinitiator 184 | 947-19-3 |
| HMPP | photoinitiator 1173 | 7473-98-5 |
| TPO | photoinitiator TPO | 75980-60-8 |
| BAPO | photoinitiator 819 | 162881-26-7 |
L'équipement de durcissement utilisé dans l'expérience est une lampe à mercure Oriel de 100 watts (le spectre d'émission est montré dans l'image 2), et l'épaisseur du film est contrôlée à 50 μm.
Le degré de durcissement a été détecté par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) pour contrôler le changement du pic d'absorption caractéristique de la double liaison insaturée de l'acrylate à 810 cm-1. La bande 750-780 cm-1 a également été utilisée comme pic de référence car elle ne change pas pendant tout le processus de photopolymérisation.
La formule de calcul du taux de conversion de la double liaison (Reacted Acrylate Unsaturation, RAU) est la suivante :
Où RL est le rapport entre le pic d'absorption de la double liaison acrylate et le pic de référence à l'état liquide ; et RC est le rapport entre le pic d'absorption de la double liaison acrylate et le pic de référence après le durcissement aux UV.
The main absorption of HCPK (photoinitiator 184) is in the wavelength range of 240-250nm, and the absorption peak is in the range of 320-335nm. Another hydroxyketone photoinitiator, HMPP (Darocur 1173), has a similar absorption in the 320-335 nm range with a peak at 265-280 nm. Just using a combination of these two photoinitiators, it is already possible to start to make better use of the output of the UV lamp (Figure 2).
The spectra of TPO and BAPO (photoinitiator 819) are significantly different from the previous two, photoinitiator TPO has a strong absorption in the range of 360-395nm, and BAPO has a stronger absorption in the range of 360-410nm. The addition of the latter two photoinitiators can make better use of the other two main wavelength bands of the mercury lamp at 370 and 408 nm.
Dans la première expérience, la même quantité (rapport de poids) de 184 et de photo-initiateur composite a été utilisée à des fins de comparaison. Sous irradiation de lumière UV avec la même énergie de 4,5mJ/cm2, le taux de conversion de la double liaison de la formule utilisant 184 est de 24,8%, tandis que celui de la formule du photo-initiateur composite atteint 79,6%.
La deuxième expérience consiste à utiliser 6% de 184 et un photo-initiateur composite sous une énergie d'irradiation de 4,5mJ/cm2, le taux de conversion de la double liaison du premier est de 18,9%, et celui du second atteint 67,2%. La différence est très importante.
La troisième expérience a utilisé 4% 184 et 3% photo-initiateur composite, respectivement, ce qui signifie que la dernière formulation utilisant un photo-initiateur composite a utilisé une quantité plus faible de photo-initiateur. Sous la même énergie d'irradiation (4,5mJ/cm2), le taux de conversion de la double liaison de la première formule est de 50,9%, tandis que celui de la seconde est de 66,8%, ce qui est plus élevé.
La quatrième expérience a utilisé respectivement 6% 184 et 4,5% photo-initiateur composite. Lorsque l'énergie de rayonnement reste la même (4,5mJ/cm2), le taux de conversion de la double liaison est de 58,3% dans le premier cas et de 67,9% dans le second. Les troisième et quatrième expériences montrent que le taux de conversion de la double liaison peut être plus élevé pour la formulation du photo-initiateur composite, même avec une plus petite quantité.
The experimental results show that the use of composite photoinitiators can greatly improve the initiation efficiency of photoinitiators. Although the above experiments only compared one photoinitiator ( photoinitiator 184) as a reference object, and the irradiation equipment was only carried out with a mercury lamp, the results can also sufficiently illustrate the advantages of composite photoinitiators.
Nous savons que l'utilisation de photo-initiateurs dans la formule n'est pas la meilleure, car une trop grande quantité de photo-initiateurs absorbe la lumière ultraviolette, ce qui affecte grandement l'efficacité de la pénétration de la lumière ultraviolette pendant le durcissement en profondeur, affectant ainsi la profondeur du durcissement.
L'utilisation de ce photo-initiateur composite permet non seulement de réduire le coût des formulations, mais aussi d'obtenir un meilleur durcissement en profondeur, de réduire les résidus de photo-initiateur et de diminuer les coûts.
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