色谱进样针虽小，但不可或缺，进样针是连接样品和分析仪器的通道，有了进样针，样品才能进入色谱柱，通过检测器，进行连续谱分析，所以进样针的保养和清洁是分析人员日常需要注意的重点，否则不仅会影响工作效率，还会对仪器造成伤害，本文介绍关于进样针的小知识。

 

采样针分类

根据进针针头的外观，可分为圆椎形进针针头、斜面进针针头、平头进针针头。

圆柱针，用于隔板进样，可减少对隔板的损坏，经得起多次进样，主要用于自动进样器；斜面针，可用在进样隔板上，便于进样操作，其中 26s-22 针最适合用在气相色谱的进样隔板上；平头针，主要用于高效液相色谱仪的进样阀和吸样管上。平头针主要用于高效液相色谱仪的进样阀和吸样管。

取样方法

按进样方式可分为自动进样针和手动进样针。根据进样针在气相色谱仪、液相色谱仪中对液体的分析要求不同，可分为气相进样针和液相进样针。气相色谱进样针一般要求进样量稍少，最常用的进样量为 0.2-1ul，因此相应选用的进样针一般为 10-25ul。进样针的选择为针锥型，便于进样操作；

相比之下，液相色谱的进样量一般较大，常见的进样量为 0.5-20ul，因此针头的相对体积也较大，一般为 25-100UL，且针尖较平，以防划伤定子。

在色谱分析中，最常用的进样针为微量进样针，特别适用于气相色谱、液相色谱的液体分析。其总容量误差为±5%。气密性可承受 0.2mpa。分为无储液和有储液两种进样器。无储液微量进样器的规格范围为 0.5μL-5μL，储液微量进样器的规格范围为 10μL-100μL。微量取样针是一种不可或缺的精密仪器。

注射针的使用

1、使用前检查进样器，检查筒体是否有裂纹，针尖是否起毛。2、排除进样器中的残留样品，用溶剂清洗进样器 5-20 次，弃去前 2-3 次的废液。3、排除进样器中的气泡，将针尖浸没在溶剂中，反复抽取样品。排除样品时，进样器中的气泡可随试管的垂直变化而变化。4、使用进样器时，先将进样器吸满液体，然后将液体排除到所需的样品体积。

柱塞维护

 

1、不能强制柱塞。2、当针头被堵塞时，不能强制柱塞，因为高压会使柱塞筒破裂。3、标准采样器的柱塞不能互换，每个柱塞都适用于相应采样器上的附着层。4、当给料器干燥时尽量不要抽动柱塞。5、用无毛刺的纸巾清洁柱塞，不要弯曲。6、可使用清洁剂清洁柱塞。7、柱塞应该用来清洁柱塞，不要弯曲。8、柱塞不能用来清洁柱塞。9、柱塞不能用来清洁柱塞。

织针维护

1、中等至高粘度样品使用前应稀释或选择内径较大的注射针头。2、清洁针头时应使用清洁工具，如穿管丝或管芯针、镊子等，用表面活性物质清洁针头内壁。3、热清洗 热清洗可去除针头上的有机残留物，尤其适用于痕量分析、高沸点和粘性物质。经过几分钟的热清洗后，针头清洗工具可再次使用。

清洗针头

1、可以使用有机溶剂清洁针的内壁，清洁时请注意检查推针器是否能顺畅移动； 2、如果推针器移动不顺畅，可以拆下推针器。建议用软布蘸有机溶剂擦拭干净。3、重复使用有机溶剂抽吸，如果抽吸几次后对推针器的阻力增加很快，说明仍有一些细小的污垢存在，出现这种情况后需要重复清洁过程。4、如果推针器能够流畅顺滑地运动，则检查针是否堵塞。用有机溶剂重复冲洗针头，检查样品被推出针头的形状。5、如果针头正常，样品会呈直线流动，如果针头堵塞，样品会以细雾的形式从一个方向或一个角度喷出。即使溶剂有时会呈直线流动，也要仔细检查流量是否优于正常值（与新的、未堵塞的针进行比较即可）。6.分析针的堵塞会破坏分析的重现性，因此分析针的维护至关重要。用金属丝等工具清除堵塞的针头。只有在样品流动正常的情况下才能使用分析针。使用移液管吸液或注射器清洁器也能有效清除注射器中的杂质。

使用注射针的注意事项

手不要拿注射器针头和有样品的部位，不要有气泡，吸样品要慢，快排出后再慢吸，反复几次，10μl注射器金属针头部分容积为0.6 μl，有气泡看不清时，多吸 1-2 μl，以注射器针尖朝气泡上部顶去，顶去后再推针杆排除气泡，（指 10 μl 注射器，有芯注射器扁平感）进样速度要快（但不易快），每次进样保持相同速度，针尖顶到汽化室中间开始注入样品。

关于注射针的常见问题

1、如何防止注射针头弯曲？

请回答：许多色谱新手经常会弄弯注射器针头和注射器杆，原因如下：

(1）进气口拧得太紧，常温下拧得太紧，当气化室温度升高后硅胶垫片膨胀时会拧得更紧，很难将注射器扎进去。

(2) 针的位置不好找到样品入口的金属部分。

(3）进样时注射器杆弯曲太厉害，进口色谱仪带有进样架，用进样架进样不会弯曲注射器杆。

(4）由于注射器内壁被污染，注射时针杆被推弯。注射器用一段时间后会发现在注射器靠近顶端的地方有一小段黑色的东西，此时抽吸注射器感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入少许清水，将针杆插入污染位置反复推拉，一次不能注入清水，直到将污染物弄掉，这时会看到注射器内的水变得浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几遍。分析样品为溶剂溶解的固体样品，进入样品后要及时用溶剂清洗注射器。

(5）进样一定要稳，急于快会把注射器弄弯，只要你进样熟练自然快。

2. 进入针刺技能 TIPs？

(1）感觉进样垫的针头较紧，则注入样品后应迅速拔针，如果感觉进样垫的针头较松，则注入样品后可慢些拔针。

(2) 立即拉出。进样量要小，以保证峰形良好。注意采样器内不留气泡，慢吸、快打，把气泡排出；

(3）进样前多吸几下，排出气泡，快进快出样，进针的位置要尽量走固定的位置，至于进样后开始的时间，不需要特别快，只要保证你每次扎针结束的时间间隔按开始的一致即可；

(4）一般要立即拔出，有一种说法是进样针会降低进样垫的密封性，引入一些空气杂质，根据不同的样品分析，进样慢还会造成拖尾、另外同一批样品最好是同一个人进，以保证采样的重现性，不同的人进的采样误差会有很大的差别，据agilent的工程师说，能保证误差率在5%以下就算是比较好的了，原装的采样针很贵，要慎重。还有一种说法是，进样后立即将样品拔出可以起到类似搅拌的作用，在进样器中使样品汽化更均匀，可以降低分流判别效果。

(5) 待测溶液应装在密封的注射瓶中（有些需要避光保存），以免溶剂挥发导致两次 注射之间溶液浓度发生变化。

(6) 注射样品前，应先用溶剂清洗注射针约三次，以确保没有上次注射的残留物。用待测溶液清洗注射针约三次，以确保样品浓度和待测溶液浓度相同。

(7）注意驱除注射针头中的气泡，避免实际注射量与标注值出现偏差。取样手法要连贯、快速。

(8) 应经常检查橡胶圈，避免老化。

(9）进针时应对准采样器孔的中心，避免在进针过程中刺入采样器导管。

3.做液相实验时打入的针被氧化变涩，影响取样，如何处理？

(1）大多数人建议甲醇冲洗，超声波 20 分钟，然后用纯甲醇超声波试试，一般建议用甲醇水清新后，再用纯甲醇洗，这样针头一般不会涩，我习惯用肥皂水洗里面的一层油性物质。

(2）也可用 5% 稀硝酸洗，因为试样有时会被不纯的甲醇溶解在甲醇和水中，所以进针上的铁部分会生锈，用稀硝酸洗可以洗掉铁锈。