1 月 5, 2022
隆昌化工
- 核磁共振光谱仪：
(1）送检样品的纯度一般应>95%，不含铁屑、灰尘、滤纸棉等杂质。一般情况下，有机物所需的样品量：1H 光谱>5 毫克，13C 光谱>15 毫克，高分子物质的样品量应适当增加。
(2) 在进行液体样品分析时，要求样品在某种氚代溶剂中具有良好的溶解性，因此应 首先选择溶剂。常用的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、二甲基亚砜、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、乙酸和三氟乙酸。
(3) 提供样品的可能结构或来源。是否有特殊要求（如检测温度、光谱宽度等）。 - 红外光谱仪：
(1) 样品必须提前净化，以确保足够的纯度；
(2) 必须事先对样品进行脱水和干燥处理，以避免损坏仪器，同时也可避免水峰对样 品光谱的干扰；
(3) 对于易潮解的样品，请自备干燥器保存；
(4) 对于易挥发、易升华和受热不稳定的样品，应使用带密封盖或塞子的容器，并将其盖 紧；
(5) 对于有毒和腐蚀性样品，必须用密封容器包装。 - 有机质谱仪：
它适用于分析相对分子质量为 50 ~ 2000u 的液体和固体有机化合物样品。样品应纯净如单一成分。 - 气相色谱-质谱仪：
进入气相色谱仪炉的样品必须在色谱柱的工作温度范围内完全气化。 - 液相色谱-质谱仪：
(1) 易燃、易爆、有毒和腐蚀性样品必须有标记。
(2) 为确保分析结果的准确性和可靠性，要求样品完全溶解，不含机械杂质。
(3) 尽可能提供样品的结构式、分子量或官能团，以便选择电离方法； (4) 使用液相色谱-质谱联用仪时，所有缓冲体系均应使用挥发性缓冲液，如醋酸、醋酸铵、氢 与四丁基氧化铵等配制的缓冲液。 - 飞行时间质谱仪：
(1) 样本类型、成分和样本量
该仪器擅长测量肽和蛋白质，以及其他生物大分子，如多糖、核酸和高分子聚合物、合成低聚物，以及一些分子量相对较小的有机物质，如 C60 或 C60 接枝。待测样品可以是单组分，也可以是多组分，但样品组分越多，光谱越复杂，光谱分析难度越大；如果组分之间在电离过程中存在相互抑制，则可能无法保证每个组分都有峰。常规测定的样品量约为 1-10 皮摩尔/微升。
(2) 样品的溶解度
待测样品必须能溶于合适的溶剂，最好是不溶解的固体或纯净的液体。
(3) 纯度
为了获得高质量的质谱图，肽和蛋白质样品应避免使用氯化钠、氯化钙、磷酸氢 钾、二甲亚砜、尿素、甘油、三硝基甲苯、吐温、十二烷基硫酸钠等化学物质。如果测试样品在前处理过程中无法避免使用上述试剂，则必须通过透析和高效液相色 谱法进行净化。水、甲酸铵、乙酸铵、碳酸氢铵、乙腈、三氟乙酸等都是净化样品的合适试剂。样品中的盐分可通过离子交换法去除。蛋白质样品纯化后应尽量冻干。 - 紫外-可见吸收光谱仪：
(1) 样品溶液的浓度必须适当，必须清澈透明，不得有气泡或悬浮物质；
(2) 固体样品量大于 0.2 克，液体样品量大于 2 毫升。 - 气相色谱仪：
可直接分析的样品应具有挥发性和热稳定性。沸点一般不超过 300 ℃。如果样品不能直接注入，则需要进行预处理。 - 液相色谱仪：
样品应是干燥的，最好能提供待测成分的结构；对于复杂的样品，应尽可能提供样品中可能含有的其他成分。
- 元素分析仪：
(1) 样品必须是不含吸附水并经过净化的均匀固体颗粒或液体。如果样品不纯（含有吸附水、有机溶剂、无机盐或其他杂质），将影响分析结 果，导致测试值与计算值不一致；
(3) 样品量应足以满足方法和仪器的线性和灵敏度要求。 - 离子色谱仪
样品可以溶于水或稀酸或稀碱，但所用的酸或碱不应含有待测离子。对于含有待测元素但在水溶液、酸溶液和碱溶液中以非离子状态存在的化合物，需要对样品进行相应的预处理。 - 等离子体原子发射光谱仪：
尽可能列出主要成分、杂质成分及其（估计）含量；待测元素的最低（估计）含量是多少？对于溶液，请说明介质成分（溶剂类型、酸碱及其（估计）含量），是否含氟（F-）？因为氟 (F-) 会严重腐蚀雾化器！
将固体样品制成不含任何有机物的溶液，最终酸度控制在 1 摩尔，样品量为 5-50 毫升。如果含有悬浮物或沉淀物，一定要过滤。
样品需要加工成溶液。 - 原子荧光光谱仪：
(1) 样品分析的一般要求
原子荧光光谱仪分析的对象是以离子状态存在的砷（As）、硒（Se）、锗（Ge）、碲（Te）等原子和汞（Hg）原子。样品必须是水溶液或可溶于酸的溶液。
(2) 固体样品
无机固体样品，样品在简单溶解后仍能保持适当的酸度。
检测砷（As）、硒（Se）、碲（Te）、汞（Hg），介质为盐酸（5%，v/v）；
检测锗（Ge）时，介质为硫酸（5%，v/v）；
对于汞（Hg）的检测，介质也可以是硝酸（5%，v/v），而检测（As）的介质也可以是硫酸（2%，v/v）。
由于铜、银、金、铂和其他金属对待测元素的干扰较大，因此此类合金样品中的砷、硒、碲和汞不应使用本仪器进行测定。
有机或生物固体样本
样品被硝化成溶液，并保持适当的酸度。培养基的酸度与无机样品的酸度相同。
(3) 样品中待测元素的极限要求
根据仪器的灵敏度和分析方法，样品中待测元素的上下限为 0.05 μg/g ~ 500 μg/g。使用本仪器检测超出此含量范围的样品将无法保证检测结果的准确性和可靠性。
(4) 样本数量
每种待检测元素的固体样品量不少于 2 克，液体样品量不少于 20 毫升，水样不少于 100 毫升。 - 差示扫描量热仪
固体样品在测试温度范围内不会分解或变质，也不会产生挥发性物质。样品量：无机物或有机物不少于 20 毫克，药物不少于 5 毫克。 - 热重分析仪
样品量：不少于 30 毫克。注明检测温度范围、实验气氛（空气、N2 或 Ar）、加热速率、气体流速（如有特殊要求）。
