Organik bileşiklerin ayrıştırılması ve saflaştırılması yöntemleri nelerdir?

01

Katı organik bileşikler için saflaştırma yöntemleri

Katı organik bileşikler genellikle yeniden kristallendirme yoluyla saflaştırılır.

1. Yeniden kristalleşme prensibi: belirli bir çözücüde, sıcaklık değişimi ile katı organik bileşiklerin çözünürlüğü büyük bir değişime sahiptir. Yüksek sıcaklıklarda doymuş çözelti sıcakken ve çözünmeyen safsızlıkları gidermek için filtrelenir. Ana likör soğutulur, daha düşük sıcaklıklarda organik bileşikler kristal çökelmesine uğradığında, filtrasyon, çözünebilir safsızlıklar ana likörde kalır ve uzaklaştırılır. Saflaştırılmış organik bileşiklerin erime noktası değişmeden kalana kadar yeniden kristalleştirme tekrarlanabilir.

2. Genel işlem adımları:

(1) Doymuş sıcak bir çözelti hazırlayın (çözücünün kaynama noktasına yakın)

(2) termal filtrasyon (çözünmeyen safsızlıklar hariç)

(3) Doğal soğutma ile kristalleşme

(4) kristallerin filtrelenmesi ve yıkanması

(5) kurutma (düşük basınç veya atmosferik basınç)

(6) m.p. sabit olana kadar standardı birkaç kez yeniden kristalleştirin

02

Sıvı organik bileşiklerin ayrıştırılması ve saflaştırılması yöntemleri

Sıvı organik bileşikler genellikle distilasyon yöntemi ile ayrıştırılır ve saflaştırılır

1. Damıtma prensibi: sıvı karışımdaki her bir bileşenin kaynama noktasına göre ve ayırma.

2. Anahtar: sıcaklık artışını yavaşça kontrol edin, farklı sıcaklık aralığındaki fraksiyonu toplayın.

3. Distilasyon yöntemi sınıflandırması:

(1) Atmosferik distilasyon, düşük b.p.'ye sahip ve b.p.'de ayrışmayan maddeler için uygundur.

(2) Dekompresyon distilasyonu, b.p daha yüksek veya maddelerin b.p ayrışması için geçerlidir.

(3) Su buharı distilasyonu, su ile reaksiyona girmeyen ve yüksek b.p.'ye sahip maddeler için geçerlidir.

(4) Ekstraktları konsantre etmek için genellikle döner konsantrasyon distilasyonu kullanılır.

03

Organiklerin (katı/sıvı) kolon kromatografisi ile ayrılması

1. Prensip: karışım kolonun sabit fazına bağlanır, mobil faz sabit faz boyunca yukarıdan aşağıya doğru akar ve ayrılan bileşenleri aşağıya doğru iter. Akış sürecindeki bileşenlerin sabit faz kuvveti ile geride kalması ve akış sürecindeki bileşenlerin sabit faz kuvveti ile önde kalması.

2. Kolon kromatografisi sınıflandırması:

(1) Adsorpsiyon kromatografi kolonu: bileşenleri adsorbanın katı yüzeyine adsorbe eder.

(2) Dağıtım kromatografi kolonu: inert taşıyıcı yüzey yüksek kaynama noktalı sıvı ile kaplanır ve ayrılan malzeme çözülür ve eluent ile yüksek kaynama noktalı sıvı arasında dağıtılır.

(3) Jel kromatografi kolonu: çoklu jel doldurma, ıslatma, farklı boyutlardaki molekülleri eleyen jel ağ boyutu.

04

İnce tabaka kromatografisi ile organik maddelerin ayrıştırılması ve saflaştırılması

İnce tabaka kromatografisi ile ayırma ve saflaştırma basit ve hızlıdır. Ancak ayırma kapasitesi kolon kromatografisi kadar büyük değildir, etkisi kolon kromatografisi kadar iyi değildir.

1. İnce tabaka sınıflandırması:

(1) adsorpsiyon kromatografisi

(2) Dağıtım kromatografisi: dağıtım kromatografisi normal fazlı kromatografi ve ters fazlı kromatografi olarak ikiye ayrılır.

a. Normal faz: su içeren adsorban (sabit faz), zayıf polariteli mobil faz, küçük polariteli hızlı hareket eden.

b. Ters faz: pasifleştirilmiş adsorban (sabit faz), mobil fazın güçlü polaritesi, güçlü mobilin polaritesi.

2. Genel prosedür: Lekeleme - Genişletme - Renk geliştirme - Rf değerinin hesaplanması.

05

Kriyojenik ayırma yöntemi

1. Gıda maddelerindeki organik bileşiklerin analizinde yaygın olarak kullanılır: organik bileşikler çok sayıda yağ ve mum ile karışır ve bu da ayrıştırmada zorluklara neden olur.

2. Ayırma prensibi: Hayvan ve bitki dokularındaki yağ ve balmumu düşük sıcaklıkta aseton çözeltisinde çökelme üretebildiğinden, numune tekrar tekrar aseton ile ekstrakte edilir ve ekstrakt dondurulur, süzülür ve yağ ve balmumu çökeltisinden ayrılırken organik bileşikler asetonda bırakılır.

3. Donma sıcaklığı genellikle -70°C'dir.

06

Sıvı faz ekstraksiyonu

1. Ekstraksiyon prensibi: bir bileşen çözünen içinde çözünmüş bir grup karışmayan çözücü. Bu çözünen madde iki fazda belirli bir oranda (konsantrasyon oranı) dağılır. İki fazdaki dağılım oranına dağılım katsayısı denir. Aynı çözücü grubundaki her bir madde için farklı bölme katsayıları veya farklı çözücü gruplarındaki aynı madde için farklı bölme katsayıları kullanılarak ayrılır. (Uygun bir çözücü seçimi ve tekrarlanan dağılım)

2. Sınıflandırma

(1) izotropik birincil dağılım: bir çözünen eklemek için bir grup izotropik karışmaz çözücü, dengeden sonra, organik bileşikler oranında zayıf polarite çözücü P'dir; Q oranında güçlü polarite çözücü; açıkçası P + Q = 1, P / Q oranının iki fazının konsantrasyonu.

(2) izotropik çoklu bölümleme: birkaç kez ekstrakte edilen zayıf polar çözücüde birkaç eşit hacimde güçlü polar çözücü alın, zayıf polar çözücü çözünen içeriği P n katıdır, güçlü polar çözücü çözücü içeriği 1- P n katıdır.

(3) Eşit olmayan dağılım hacmi: zayıf polar çözücü hacminin güçlü polar hacminin α katı olmasına izin verin. Tanıma göre, zayıf polar çözücü içeriği αP, güçlü polar çözücü içeriği Q olan bir dağılımdan sonra; zayıf polar çözücü, toplam organik bileşik miktarının oranını oluşturan organik bileşikler içerir: αP / (Q + αP).

07

Kimyasal saflaştırma yöntemi

Kimyasal saflaştırma yöntemi, safsızlıklardan kurtulmak veya paraziti ortadan kaldırmak için bir reaktif kimyasal reaksiyon yapmaktır. Analiz edilen bileşenlerle büyük ölçüde girişim yapan organik bileşik ekstraktları yağlar ve pigmentlerdir. En yaygın kullanılan kimyasal saflaştırma yöntemi, asitlere karşı kararlı olan organik bileşikleri asitlerle veya bazlara karşı kararlı olan organik bileşikleri bazlarla muamele ederek safsızlıkları gidermektir.

08

Katı Faz Ekstraksiyon Tekniği

1. Prensip: Numunenin iki fazdaki farklılığına göre, yani katı fazda ve sıvı fazda dağılım katsayısı farklıdır, organik maddelerin ayrılmasını ve saflaştırılmasını sağlamak için. Alıkoyma veya elüsyon mekanizması, analite ve katı fazın yüzey aktif gruplarına ve analit ile sıvı faz arasındaki moleküler kuvvetlere bağlıdır.

2. İki elüsyon modu:

(1) Analit, katı faz için mevcut biyolojik ortam için olduğundan daha güçlü bir afiniteye sahipse tutulur. Daha güçlü bir afiniteye sahip bir eluent ile elüe edilir.

(2) Katı faz için daha güçlü bir afiniteye sahip biyolojik bir ortamın varlığı doğrudan bir çözücü ile elüe edilir.