Kromatografik enjeksiyon iğnesi küçük ama vazgeçilmezdir, enjeksiyon iğnesi numuneye ve analitik cihaz kanallarına bağlanır, enjeksiyon iğnesi ile numune sürekli spektral analiz için dedektör aracılığıyla kromatografik kolona girebilir, bu nedenle enjeksiyon iğnesinin bakımı ve temizliği analistlerin günlük odak noktasına dikkat etmesi gerekir, aksi takdirde sadece işin verimliliğini etkilemekle kalmaz, aynı zamanda cihaza da zarar verir, bu makale küçük bilginin enjeksiyon iğnesini tanıtır.
Örnekleme iğnesi sınıflandırması
Besleme iğnesi iğnesinin görünümüne göre, yuvarlak omurga şeklindeki iğne besleme iğnesi, eğimli iğne besleme iğnesi, düz kafa besleme iğnesi olarak ayrılabilir.
Ara parça örneklemesi için kullanılan silindirik iğne, ara parçaya verilen hasarı azaltabilir, birden fazla enjeksiyona dayanabilir, esas olarak otomatik örnekleyici için kullanılır; örnekleme ara parçasında bulunan eğimli iğne, örnek işlemini beslemesi kolaydır, bunlardan 26s-22 iğnesi, örnekleme ara parçasında gaz kromatografisinde kullanım için en uygun olanıdır; düz uçlu iğne, esas olarak yüksek performanslı sıvı kromatografları, enjeksiyon valfi ve örnek emme borusu için kullanılır. Düz uçlu iğne esas olarak HPLC'nin enjeksiyon valfi ve numune emme borusu için kullanılır.
Örnekleme Yöntemleri
Besleme yöntemine göre otomatik enjeksiyon iğnesi ve manuel enjeksiyon iğnesi olarak ikiye ayrılabilir. Gaz kromatografındaki iğneye göre, farklı analitik gereksinimlerdeki sıvı kromatograf sıvısı, gaz fazı enjeksiyon iğnesi ve sıvı faz enjeksiyon iğnesi olarak ikiye ayrılabilir. Gaz kromatografisi enjeksiyon iğnesinin genellikle biraz daha az beslenmesi gerekir, en yaygın enjeksiyon hacmi 0,2-1ul'dur, bu nedenle enjeksiyon iğnesinin karşılık gelen seçimi genellikle 10-25ul'dur. İğne konisi tipi için iğne seçimi, numune işlemini beslemesi kolaydır;
Buna karşılık, sıvı kromatografisi enjeksiyon hacmi genellikle daha büyüktür, ortak enjeksiyon hacmi 0,5-20ul'dir, bu nedenle iğnenin göreceli hacmi de daha büyüktür, genellikle 25-100UL'dir ve statorun çizilmesini önlemek için iğnenin ucu düzdür.
Kromatografik analizde, mikro örnekleme iğnesi için en yaygın kullanılan enjeksiyon iğnesi, özellikle gaz kromatografisi, analiz için sıvı kromatografi sıvısı için uygundur. Toplam kapasite hatası ± 5%. Gaz sızdırmazlığı 0.2mpa'ya dayanabilir. Sıvı depolamasız ve sıvı depolamalı olmak üzere iki çeşit enjektöre ayrılmıştır. Depolanmamış sıvı mikro örnekleyicinin spesifikasyon aralığı 0.5μL-5μL'dir ve depolanmış sıvı mikro örnekleyicinin spesifikasyon aralığı 10μL-100μL'dir. Mikro örnekleme iğnesi bir tür vazgeçilmez hassas alettir.
Enjeksiyon iğnesinin kullanımı
1, kullanmadan önce besleyiciyi kontrol edin, namluda çatlak olup olmadığını ve iğnenin ucunun tüylü olup olmadığını kontrol edin. 2, besleyicideki artık numuneyi çıkarın, besleyiciyi 5-20 kez çözücü ile yıkayın ve ilk 2-3 kez atık sıvıyı atın. 3, besleyicideki hava kabarcıklarını çıkarın, iğnenin ucunu çözücüye daldırın ve numuneyi tekrar tekrar çekin. Numune çıkarıldığında, besleyicideki kabarcıklar tüpün dikey değişimi ile değişebilir. 4. Besleyiciyi kullanırken, önce besleyiciyi sıvı dolu olarak eminiz ve ardından sıvıyı istenen numune hacmine kadar çıkarınız.
Piston bakımı
1, pistonu zorlayamaz. 2, iğne bloke olduğunda, pistonu zorlayamaz, çünkü yüksek basınç piston namlusunun yırtılmasına neden olabilir. 3, standart örnekleyici pistonu değiştirilemez, her piston yapışkan tabaka üzerindeki ilgili örnekleyici için uygundur. 4, besleyici kuru olduğunda pistonu pompalamamak için mümkün olduğunca uzağa. 5, pistonu çapaksız bir doku ile temizleyin, bükmeyin. 6, piston, pistonu temizlemek için kullanılabilir. 7, piston pistonu temizlemek için kullanılmalıdır, bükülmemelidir. 8, piston, pistonu temizlemek için kullanılamaz. 9, piston pistonu temizlemek için kullanılamaz.
İğne Bakımı
1, orta ila yüksek viskoziteli numuneler kullanımdan önce seyreltilmeli veya enjeksiyon iğnesinin büyük bir iç çapı seçilmelidir. 2, temizleme iğnesi, tüp teli veya tüp çekirdek iğnesi, cımbız, iğne duvarını temizlemek için kullanılan yüzey aktif maddeler gibi aletleri temizlerken kullanılmalıdır. 3, termal temizlik, özellikle eser analiz, yüksek kaynama noktası ve viskoz maddeler için iğne üzerindeki organik kalıntıları gidermek için termal temizlik. Birkaç dakikalık termal temizlemeden sonra, iğne temizleme aleti tekrar kullanılabilir.
İğne temizliği
1, iğnenin iç duvarını temizlemek için organik çözücüler kullanabilirsiniz, temizlerken lütfen iğne iticinin sorunsuz hareket edip edemediğini kontrol etmeye dikkat edin; 2, iğne itici sorunsuz hareket etmiyorsa, iticiyi çıkarabilirsiniz. Temizlemek için organik çözücüye batırılmış yumuşak bir bez kullanılması önerilir. 3, organik çözücü emme kullanımını tekrarlayın, eğer iğne itici üzerinde birkaç kez emme işleminden sonra direnç çok hızlı bir şekilde artarsa, yani hala bazı küçük kirler varsa, temizleme işleminin tekrarlanması gerekir. 4, iğne itici akıcı ve düzgün hareket edebiliyorsa, iğnenin tıkalı olup olmadığını kontrol edin. İğneden dışarı itilen numunenin şeklini kontrol etmek için iğnenin organik çözücü ile durulanmasını tekrarlayın. 5, iğne normalse, numune düz bir çizgide akacaktır, iğne tıkalıysa, numune ince bir sis şeklinde bir yönden veya bir açıdan dışarı püskürtülecektir. Çözücü bazen düz bir çizgide aksa bile, akışın normalden daha iyi olduğunu görmek için dikkatlice kontrol edin (akışı yeni, tıkanmamış bir iğne ile karşılaştırın). 6. İğnedeki tıkanma analizin tekrarlanabilirliğini yok edebilir ve bu nedenle iğne bakımı çok önemlidir. İğnedeki tıkanıklıkları örneğin metal bir tel kullanarak giderin. İğne yalnızca numune normal şekilde akıyorsa kullanılmalıdır. Aspire etmek için bir pipet veya bir şırınga temizleyici kullanılması da şırıngadaki kirleticilerin giderilmesinde etkili olabilir.
Enjeksiyon iğnesinin kullanımı için önlemler
El şırınga iğnesini almaz ve numune parçalarına sahip değildir, hava kabarcıkları yoktur, numuneyi emmek yavaş, hızlı boşaltma ve ardından yavaş emme olmalıdır, birkaç kez tekrarlanır, 10 μl şırınga metal iğne kısmı 0 hacmindedir.6 μl, kabarcıklar görülemez, şırınganın şırınga ucuna 1-2 μl daha fazla emme, üstteki üst kabarcıklara doğru gidin ve ardından hava kabarcıklarını dışlamak için iğne çubuğunu itin, (çekirdek şırınga düz hissi ile 10 μl şırıngayı ifade eder) numune hızı hızlı olmalıdır (Ancak hızlı olması kolay değildir), numune aynı hızı korumak için her seferinde, iğnenin ucu numuneyi enjekte etmeye başlamak için buharlaştırma odasının ortasına.
Enjeksiyon iğnesi hakkında sıkça sorulan sorular
1、Enjeksiyon iğnesinin bükülmesi nasıl önlenir?
Cevap Birçok acemi kromatograf, şırınga iğnesini ve şırınga çubuğunu sık sık bükecektir, bunun nedenleri şunlardır:
(1) giriş portu çok sıkı vidalanmış, oda sıcaklığı çok sıkı vidalanmış, buharlaşma odasının sıcaklığı silika jel contanın genleşmesinden sonra sıcaklık yükseldiğinde daha sıkı olacaktır, şırıngayı bağlamak zordur.
(2) İğnenin konumu, numune girişinin metal kısmını bulmak için iyi değildir.
(3) Numune beslenirken şırınga çubuğu bükülmüş çok güçlüdür, besleyici raflı ithal kromatografi, numuneyi besleyici rafla beslemek şırınga çubuğunu bükmeyecektir.
(4) Şırınganın iç duvarı kirlenmiş olduğundan, iğne çubuğu enjekte edilirken bükülmeye itilir. Bir süre sonra şırıngada küçük bir siyah maddenin üst kısmına yakın bir yerde bulunacaktır, bu sefer emme enjeksiyonu yorucu hissedilir. Temizleme yöntemi iğne çubuğundan çekilecek, biraz su enjekte edilecek, iğne çubuğu tekrarlanan itme ve çekme kontaminasyonunun konumuna yerleştirilecek, kirleticiler kurtulana kadar suya enjekte edilemez, daha sonra şırınganın içindeki suyun bulanıklaştığını göreceksiniz, iğne çubuğu silmek için bir filtre kağıdı ile çekildi ve daha sonra birkaç kez alkolle yıkandı. Çözücüde çözünmüş katı numuneler için numunenin analizi, şırıngayı çözücü ile yıkamak için zamanında numunenin içine.
(5) numunenin içine sabit olmalıdır, hızlı olmaya hevesli olmak şırıngayı bükecektir, numuneye yetenekli doğal hızlı girdiğiniz sürece.
2. İğne becerileri TIP'lerine mi?
(1) iğnenin numune pedine daha sıkı girdiğini hissedin, daha sonra iğne hızlı bir şekilde çekildikten sonra numuneyi enjekte edin, eğer iğne numune pedine gevşek hissediyorsa, iğneden sonra numuneyi enjekte etmek daha yavaş olabilir.
(2) Hemen dışarı çekin. Pik şeklinin iyi olmasını sağlamak için numune hacmi küçük olmalıdır. Örnekleyicinin hava kabarcığı bırakmadığına, yavaş emdiğine, hızlı vurduğuna, hava kabarcıklarının dışarı çıktığına dikkat edin;
(3) hava kabarcıklarını boşaltmak için numuneden önce birkaç kez daha fazla emme, numuneye hızlı giriş ve çıkış, pozisyonu sabitlemek için mümkün olduğunca uzağa gitmek için iğnenin pozisyona girmesi, başlangıç zamanından sonra numuneye gelince, özellikle hızlı olmanıza gerek yoktur, her seferinde başlangıca göre zaman aralığının sonunu bağlamanızı sağlamak için tutarlı olabilir;
(4) genellikle hemen çekilmelidir, bir söz vardır, numune pedine iğne, farklı numunelerin analizine göre, bazı hava kirliliklerinin girişinin sızdırmazlığını azaltacaktır, yavaş örnekleme de kuyruk sürüklenmesine neden olacaktır, agilent mühendislerine göre, aynı parti numuneye ek olarak, farklı kişilerin örneklemesinin tekrarlanabilirliğinin örnekleme hatasına girmesini sağlamak için aynı kişiye girmek en iyisidir, hata oranının 5% veya daha az olmasını sağlayabilir nispeten iyi olsa bile, orijinal örnekleme iğneleri çok pahalıdır, dikkatli olun. Ayrıca, numunenin enjeksiyondan hemen sonra çekilebileceği, enjektörde numunenin buharlaşmasını daha homojen hale getirmek için karıştırma rolüne benzer bir rol oynayabileceği, şant ayrımcılık etkisini azaltabileceği söylenir.
(5) Ölçülecek çözelti, iki enjeksiyon arasında çözeltinin konsantrasyonunda bir değişikliğe yol açacak şekilde çözücünün uçmaması için kapalı bir enjeksiyon şişesinde (bazılarının ışıktan uzakta saklanması gerekir) bulunmalıdır.
(6) Numuneyi enjekte etmeden önce, son enjeksiyondan kalıntı kalmadığından emin olmak için enjeksiyon iğnesi çözücü ile yaklaşık üç kez yıkanmalıdır. Numunenin konsantrasyonu ile ölçülecek çözeltinin konsantrasyonunun aynı olduğundan emin olmak için enjeksiyon iğnesini ölçülecek çözelti ile yaklaşık üç kez yıkayın.
(7) Gerçek enjeksiyon hacmi ile etiketli değer arasındaki sapmayı önlemek için enjeksiyon iğnesindeki hava kabarcıklarını sürmeye dikkat edin. Örnekleme tekniklerinin tutarlı ve hızlı olması.
(8) Lastik halka, eskimeyi önlemek için özenle kontrol edilmelidir.
(9) İğnenin numune alma kateterine girmesini önlemek için, iğne numune alma cihazındaki deliğin merkezi ile hizalanmalıdır.
3. İğnenin içine sıvı faz deneyleri yapın, örneklemeyi etkileyen büzücü oksitlendi, bununla nasıl başa çıkılır?
(1) çoğu insan metanol durulama, ultrasonik 20 dakika ve ardından saf metanol ultrasonik deneme kullanmanızı önerir, genellikle su tazelemeden sonra metanol kullanmanızı ve ardından saf metanol ile yıkamanızı önerir, böylece iğne genel olarak büzücü olmaz, yağlı malzeme tabakasının içinde sabunlu suyla yıkardım.
(2) 5% seyreltik nitrik asit yıkama da kullanılabilir, çünkü numune bazen metanol ve suda çözünmüş saf metanol değildir, bu nedenle besleme iğnesinin pas üzerindeki demir kısmı, seyreltik nitrik asit yıkama ile pası yıkayabilir.