Ocak 5, 2022
Longchang Kimya
- Nükleer manyetik rezonans spektrometresi:
(1) Muayene için sunulan numunenin saflığı genellikle >95% olmalı, demir talaşı, toz, filtre kağıdı yünü ve diğer safsızlıklar içermemelidir. Genel olarak, organik madde için gerekli numune miktarı: 1H spektrumu>5mg, 13C spektrumu>15mg, polimerler için gerekli numune miktarı uygun şekilde artırılmalıdır.
(2) Sıvı numune analizi için numunenin belirli bir döteryumlu çözücüde iyi çözünürlüğe sahip olması gerekir ve önce çözücü seçilmelidir. Yaygın olarak bulunan döterli çözücüler kloroform, ağır su, metanol, aseton, DMSO, benzen, o-diklorobenzen, asetonitril, piridin, asetik asit ve trifloroasetik asittir.
(3) Numunenin olası yapısını veya kaynağını belirtin. Özel gereksinimler varsa (algılama sıcaklığı, spektrum genişliği vb. gibi). - Kızılötesi spektrometre:
(1) Yeterli saflığı sağlamak için numune önceden saflaştırılmalıdır;
(2) Cihazın zarar görmesini önlemek ve aynı zamanda numune spektrumunda su piklerinin girişimini önlemek için numune önceden susuzlaştırılmalı ve kurutulmalıdır;
(3) Erimeye eğilimli numuneler için lütfen saklama için kendi desikatörünüzü hazırlayın;
(4) Uçucu, süblimleşebilen ve ısıya karşı kararsız olan numuneler için sızdırmaz kapaklı veya tıpalı bir kap kullanın ve sıkıca kapatın;
(5) Zehirli ve aşındırıcı numuneler için, bunlar kapalı kaplarda paketlenmelidir. - Organik kütle spektrometresi:
Bağıl moleküler kütlesi 50 ~ 2000u olan sıvı ve katı organik bileşik örneklerini analiz etmek için uygundur. Numune tek bir bileşen kadar saf olmalıdır. - Gaz kromatografisi-kütle spektrometresi:
Gaz kromatografi fırınına giren numune, kromatografik kolonun çalışma sıcaklığı aralığında tamamen buharlaştırılmalıdır. - Sıvı kromatografi-kütle spektrometresi:
(1) Yanıcı, patlayıcı, zehirli ve aşındırıcı numuneler işaretlenmelidir.
(2) Analiz sonuçlarının doğruluğunu ve güvenilirliğini sağlamak için numunelerin mekanik safsızlıklar olmadan tamamen çözünmüş olması gerekir.
(3) İyonizasyon yöntemini seçmek için numunenin yapısal formülünü, moleküler ağırlığını veya fonksiyonel gruplarını mümkün olduğunca sağlayın; (4) Sıvı kromatografi-kütle spektrometresi kullanıldığında, tüm tampon sistemleri asetik asit, amonyum asetat, hidrojen gibi uçucu tamponlar kullanmalıdır Tetrabütilamonyum oksit vb. ile formüle edilmiştir. - Uçuş zamanı kütle spektrometresi:
(1) Numune türü, bileşimi ve numune boyutu
Cihaz, peptit ve proteinlerin yanı sıra polisakkaritler, nükleik asitler ve yüksek moleküler polimerler, sentetik oligomerler ve C60 veya C60 greftleri gibi nispeten küçük moleküler ağırlığa sahip bazı organik maddeler gibi diğer biyolojik makromolekülleri ölçmede iyidir. Test edilecek numune tek bileşenli veya çok bileşenli olabilir, ancak numune bileşenleri ne kadar fazla olursa, spektrum o kadar karmaşık ve spektrum analizi o kadar zor olur; iyonizasyon işlemi sırasında bileşenler arasında karşılıklı inhibisyon varsa, her bileşenin piklere sahip olduğu garanti edilmeyebilir. Rutin tayin için numune hacmi yaklaşık 1-10 pikomol/mikrolitredir.
(2) Numunenin çözünürlüğü
Test edilecek numune uygun bir çözücüde, tercihen çözünmemiş bir katı veya saf sıvı içinde çözünür olmalıdır.
(3) Saflık
Yüksek kaliteli kütle spektrumları elde etmek için peptit ve protein örnekleri sodyum klorür, kalsiyum Goal Yüksek kaliteli kütle spektrumları elde etmek için peptit ve protein örnekleri sodyum klorür, kalsiyum klorür, potasyum hidrojen fosfat, dimetil sülfoksit, üre, gliserol, trinitrotoluen, tween, dodesil sülfat gibi kimyasal maddelerden kaçınmalıdır. Test numunesi ön işlem sürecinde yukarıdaki reaktiflerin kullanımından kaçınamıyorsa, numune diyaliz ve yüksek performanslı sıvı kromatografisi ile saflaştırılmalıdır. Su, amonyum format, amonyum asetat, amonyum bikarbonat, asetonitril, trifloroasetik asit vb. numunelerin saflaştırılması için uygun reaktiflerdir. Numunedeki tuz, iyon değiştirme yöntemiyle giderilebilir. Protein numunesi saflaştırıldıktan sonra mümkün olduğunca liyofilize edilmelidir. - Ultraviyole-görünür absorpsiyon spektrometresi:
(1) Numune çözeltisinin konsantrasyonu uygun olmalı, berrak ve şeffaf olmalı, kabarcık veya asılı madde olmamalıdır;
(2) Katı numune miktarı > 0,2 g ve sıvı numune miktarı > 2 ml. - Gaz kromatografı:
Doğrudan analiz edilebilen numuneler uçucu ve termal olarak kararlı olmalıdır. Kaynama noktası genellikle 300 ℃'den fazla değildir. Numune doğrudan enjekte edilemiyorsa, ön işlem gereklidir. - Sıvı kromatograf:
Numune kuru olmalıdır ve test edilecek bileşenin yapısını sağlamak en iyisidir; karmaşık numuneler için, numunede başka hangi bileşenlerin olabileceğini mümkün olduğunca sağlayın.
- Element analizörü:
(1) Numune, adsorbe edilmiş su içermeyen ve saflaştırılmış tek tip bir katı partikül veya sıvı olmalıdır. Numune saf değilse (adsorbe su, organik çözücü, inorganik tuz veya diğer safsızlıklar içeriyorsa), analiz sonucunu etkileyecek ve test değerinin hesaplanan değerle tutarsız olmasına neden olacaktır;
(3) Numune, yöntemin ve cihazın doğrusallığını ve hassasiyetini karşılamak için yeterli miktarda olmalıdır. - İyon kromatografı:
Numune suda veya seyreltik asit veya alkalide çözünebilir ve kullanılan asit veya alkali test edilecek iyonları içermemelidir. Test edilecek elementi içeren ancak su, asit ve alkali çözeltilerinde iyonik olmayan bir durumda bulunan bileşikler için, ilgili numune ön işlemi gereklidir. - Plazma atomik emisyon spektrometresi:
Ana bileşenleri, safsızlık bileşenlerini ve bunların (tahmini) içeriğini mümkün olduğunca listeleyin; test edilecek elementlerin en düşük (tahmini) içeriği nedir? Çözelti için, ortam bileşimini (çözücü, asit ve baz türü ve (tahmini) içeriği), flor (F-) içerip içermediğini belirtin. Çünkü flor (F-) atomizörü ciddi şekilde korozyona uğratacaktır!
② Katı numune, organik madde içermeyen, nihai asitliği 1 mol olarak kontrol edilen ve numune boyutu: 5-50 ml olan bir çözelti haline getirilmelidir. Askıda katı maddeler veya çökeltiler içeriyorsa, filtrelediğinizden emin olun.
③ Numunenin bir çözelti halinde işlenmesi gerekmektedir. - Atomik floresan spektrometresi:
(1) Numune analizi için genel gereklilikler
Atomik floresans spektrometresi tarafından analiz edilen nesneler arsenik (As), selenyum (Se), germanyum (Ge), tellür (Te) vb. ve iyon hallerinde bulunan cıva (Hg) atomlarıdır. Numune sulu bir çözelti veya asitte çözünür olmalıdır.
(2) Katı numuneler
① İnorganik katı numune, numune basit çözünmeden sonra uygun asitliği korur.
Arsenik (As), selenyum (Se), tellür (Te), cıva (Hg) tespitinde ortam hidroklorik asittir (5%, v/v);
Germanyumu (Ge) tespit etmek için ortam sülfürik asittir (5%, v/v);
Cıva (Hg) tespiti için ortam nitrik asit (5%, v/v) ve tespit (As) ortamı da sülfürik asit (2%, v/v) olabilir.
Bakır, gümüş, altın, platin ve diğer metaller ölçülecek elementlerle daha fazla etkileşime sahip olduğundan, bu tür alaşım örneklerinde arsenik, selenyum, tellür ve cıva bu cihazla belirlenmemelidir.
②Organik veya biyolojik katı numuneler
Numune bir çözelti halinde nitratlanır ve uygun asitliği korur. Ortamın asitliği inorganik numuneninki ile aynıdır.
(3) Numunede test edilecek elementler için limit gereklilikleri
Cihazın hassasiyeti ve analiz metodu ile belirlenen, numunede ölçülecek elementin alt ve üst limitleri 0,05 μg/g ~ 500 μg/g'dır. Bu içerik aralığı dışındaki numunelerin bu cihazla tespit edilmesi, tespit sonuçlarının doğruluğunu ve güvenilirliğini garanti etmeyecektir.
(4) Örneklem büyüklüğü
Tespit edilecek her bir element için katı numune miktarı en az 2 g, sıvı numune miktarı en az 20 mL ve su numunesi en az 100 mL olmalıdır. - Diferansiyel taramalı kalorimetre:
Katı numuneler test edilen sıcaklık aralığında ayrışmayacak veya süblimleşmeyecek ve uçucu madde üretilmeyecektir. Numune boyutu: tek bir testte inorganik veya organik maddeler için en az 20 mg ve ilaçlar için en az 5 mg. - Termogravimetrik analizör:
Örnek boyutu: 30 mg'dan az olmamalıdır. Algılama sıcaklık aralığını, deney atmosferini (hava, N2 veya Ar), ısıtma hızını, gaz akış hızını (özel gereksinimler varsa) belirtin.
