{"id":7274,"date":"2024-08-28T08:06:18","date_gmt":"2024-08-28T08:06:18","guid":{"rendered":"https:\/\/longchangchemical.com\/?p=7274"},"modified":"2026-04-28T10:42:34","modified_gmt":"2026-04-28T10:42:34","slug":"purification-of-common-solvents","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/longchangchemical.com\/pt\/purification-of-common-solvents\/","title":{"rendered":"Purifica\u00e7\u00e3o de solventes comuns"},"content":{"rendered":"

Purifica\u00e7\u00e3o de solventes comuns<\/strong><\/h1>\n

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Resposta r\u00e1pida:<\/strong> As decis\u00f5es gerais sobre revestimentos geralmente s\u00e3o tomadas equilibrando a molhabilidade do substrato, a reologia, a cura ou secagem e o desempenho do filme a longo prazo. A melhor resposta geralmente vem da an\u00e1lise de todo o processo de revestimento, e n\u00e3o apenas de um \u00fanico componente.<\/p>\n

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Os reagentes comumente usados pelos fornecedores de produtos qu\u00edmicos s\u00e3o suficientes apenas para rea\u00e7\u00f5es qu\u00edmicas gerais. Para garantir o bom andamento de algumas rea\u00e7\u00f5es de s\u00edntese org\u00e2nica, muitas vezes \u00e9 necess\u00e1ria uma purifica\u00e7\u00e3o adicional dos reagentes. Um tratamento comum com solvente \u00e9 a destila\u00e7\u00e3o. Se os requisitos da rea\u00e7\u00e3o forem apenas anidros, podem ser adicionados ao tubo seco do tubo do condensador, o selo de \u00f3leo ou a esfera de nitrog\u00eanio podem ser preenchidos; se for necess\u00e1rio obter condi\u00e7\u00f5es anidras e sem oxig\u00eanio, o solvente precisa ser desoxigenado. Geralmente sob atmosfera de nitrog\u00eanio.<\/p>\n

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Purifica\u00e7\u00e3o de solventes de grau reagente Os solventes de grau reagente anidro geralmente t\u00eam pureza suficiente, \u00e0s vezes sem destila\u00e7\u00e3o. Para garantir a secura adequada, peneiras moleculares ativadas podem ser adicionadas a eles durante o armazenamento. Para desoxidar um solvente, o nitrog\u00eanio pode ser injetado nele por cerca de cinco minutos usando uma seringa ou um tubo de vidro. Purifica\u00e7\u00e3o de solventes em geral A maioria dos solventes pode se tornar suficientemente pura destilando-os do dessecante em uma atmosfera inerte.<\/p>\n

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1. Alcanos<\/p>\n

Alcanos, como hexano, pentano, etc. Primeiro, lave v\u00e1rias vezes com \u00e1cido sulf\u00farico concentrado para remover as olefinas, lave com \u00e1gua, seque com CaCl2, seque com fio de s\u00f3dio ou P2O5, se necess\u00e1rio, e destile. Armazene em um frasco de reagente com tampa.<\/p>\n

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2. Hidrocarbonetos arom\u00e1ticos<\/p>\n

Por exemplo, benzeno, tolueno, xileno, etc. Secar com CaCl2, secar com s\u00f3dio ou P2O5, se necess\u00e1rio, e destilar. Armazene em frascos de reagente com tampa. 3.<\/p>\n

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3. Alcanos clorados<\/p>\n

Como diclorometano, clorof\u00f3rmio, tetracloreto de carbono, dicloroetano, etc. Lavar para remover \u00e1lcoois, etc. Lave com \u00e1gua para remover \u00e1lcoois, etc., seque com CaCl2 e evapore por refluxo em P2O5 ou CaH2. Nunca seque com filamentos de s\u00f3dio, ou ele explodir\u00e1. O armazenamento de longo prazo deve ser feito em frascos herm\u00e9ticos e mantidos no escuro.<\/p>\n

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4. \u00c9teres e furanos<\/p>\n

Como o \u00e9ter e o tetrahidrofurano. Muitos \u00e9teres, quando em contato com o ar, formam lentamente per\u00f3xidos que n\u00e3o s\u00e3o vol\u00e1teis e t\u00eam estrutura desconhecida. Os per\u00f3xidos se decomp\u00f5em e explodem quando aquecidos. Portanto, \u00e9teres e furanos que tenham sido armazenados por muito tempo devem ser verificados quanto \u00e0 presen\u00e7a de per\u00f3xidos antes do uso, especialmente antes da destila\u00e7\u00e3o. M\u00e9todo de teste: 1 mL de solu\u00e7\u00e3o 10% KI contendo uma gota de indicador de amido misturado com 10 mL de solu\u00e7\u00e3o de \u00e9ter; se n\u00e3o houver mudan\u00e7a de cor, ent\u00e3o n\u00e3o h\u00e1 per\u00f3xido. Como alternativa, teste com a solu\u00e7\u00e3o de sulfato ferroso de am\u00f4nio 1%, sulfato ferroso e solu\u00e7\u00e3o de tiocianeto de pot\u00e1ssio. Se estiver presente, adicione 5% FeSO4 ou solu\u00e7\u00e3o de bissulfito de s\u00f3dio ao \u00e9ter e agite para decompor o per\u00f3xido. Pr\u00e9-secar com CaCl2 e evaporar por refluxo em filamento de s\u00f3dio ou LiAlH4. armazenar em um frasco herm\u00e9tico. Armazene em frascos herm\u00e9ticos e mantenha-os em um local escuro e fresco.<\/p>\n

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Purifica\u00e7\u00e3o de solventes org\u00e2nicos comumente usados - \u00e9ter Ponto de ebuli\u00e7\u00e3o 34,51 \u2103, \u00edndice de refra\u00e7\u00e3o 1,3526, densidade relativa 0,71378. O \u00e9ter comum geralmente cont\u00e9m 2% de etanol e 0,5% de \u00e1gua. O \u00e9ter geralmente cont\u00e9m uma pequena quantidade de per\u00f3xido.<\/p>\n

Teste e remo\u00e7\u00e3o de per\u00f3xidos: coloque 2~3 gotas de \u00e1cido sulf\u00farico concentrado, 1mL2% de solu\u00e7\u00e3o de iodeto de pot\u00e1ssio (se a solu\u00e7\u00e3o de iodeto de pot\u00e1ssio tiver sido oxidada pelo ar, pode-se usar uma solu\u00e7\u00e3o dilu\u00edda de sulfito de s\u00f3dio at\u00e9 que a cor amarela desapare\u00e7a) e 1~2 gotas de solu\u00e7\u00e3o de amido, misture bem e adicione o \u00e9ter, o que indica o aparecimento de azul, ou seja, a presen\u00e7a de per\u00f3xidos. A remo\u00e7\u00e3o do per\u00f3xido pode ser usada para preparar uma nova solu\u00e7\u00e3o dilu\u00edda de sulfato ferroso (o m\u00e9todo de prepara\u00e7\u00e3o \u00e9 FeSO47H2O60g, 100mL de \u00e1gua e 6mL de \u00e1cido sulf\u00farico concentrado). Lave 100 ml de \u00e9ter e 10 ml de solu\u00e7\u00e3o de sulfato ferroso rec\u00e9m-preparada em um funil de distribui\u00e7\u00e3o v\u00e1rias vezes at\u00e9 que n\u00e3o haja mais per\u00f3xido.<\/p>\n

Teste e remo\u00e7\u00e3o de \u00e1lcoois e \u00e1gua: um pouco de permanganato de pot\u00e1ssio em p\u00f3 e um gr\u00e3o de hidr\u00f3xido de s\u00f3dio foram colocados no \u00e9ter. A presen\u00e7a de \u00e1lcool \u00e9 comprovada pela presen\u00e7a de part\u00edculas marrons na superf\u00edcie do hidr\u00f3xido de s\u00f3dio quando deixado em repouso. A presen\u00e7a de \u00e1gua \u00e9 testada com sulfato de cobre anidro. A maior parte da \u00e1gua \u00e9 removida primeiro com cloreto de c\u00e1lcio anidro e depois seca com s\u00f3dio met\u00e1lico. O m\u00e9todo \u00e9: 100 ml de \u00e9ter em um frasco c\u00f4nico seco, adicione 20 a 25 g de cloreto de c\u00e1lcio anidro, a boca do frasco com uma rolha bem fechada, coloque por mais de um dia e agite intermitentemente e, em seguida, destile para coletar fra\u00e7\u00f5es de 33 a 37 \u2103. Com uma prensa de s\u00f3dio, 1 g de s\u00f3dio met\u00e1lico \u00e9 prensado diretamente em filamentos de s\u00f3dio colocados em um frasco contendo \u00e9ter e arrolhado com uma rolha com um tubo de secagem de cloreto de c\u00e1lcio. Ou insira um tubo de vidro com a extremidade puxada em um tubo capilar na rolha, de modo a evitar a entrada de umidade, mas tamb\u00e9m para permitir que o g\u00e1s produzido escape. Coloque at\u00e9 que n\u00e3o haja bolhas e possa ser usado; ap\u00f3s a coloca\u00e7\u00e3o, se a superf\u00edcie do filamento de s\u00f3dio estiver amarelada e grosseira, ele deve ser vaporizado novamente e, em seguida, pressionado no filamento de s\u00f3dio.<\/p>\n

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Purifica\u00e7\u00e3o de solventes org\u00e2nicos comumente usados - tetrahidrofurano (THF), ponto de ebuli\u00e7\u00e3o 67 \u2103 (64,5 \u2103), \u00edndice de refra\u00e7\u00e3o 1,4050, densidade relativa 0,8892.<\/p>\n

O tetraidrofurano \u00e9 misc\u00edvel com \u00e1gua e geralmente cont\u00e9m uma pequena quantidade de \u00e1gua e per\u00f3xido. Se voc\u00ea quiser fazer tetraidrofurano anidro, pode ser usado para refluir o hidreto de l\u00edtio e alum\u00ednio no isolamento da umidade (geralmente 1000mL cerca de 2 ~ 4g de hidreto de l\u00edtio e alum\u00ednio) para remover a \u00e1gua e os per\u00f3xidos e, em seguida, destila\u00e7\u00e3o, coleta de fra\u00e7\u00f5es de 66 \u00b0 C (n\u00e3o destila\u00e7\u00e3o a vapor, a pequena quantidade restante de l\u00edquido residual que \u00e9 derramado). O l\u00edquido refinado \u00e9 adicionado ao filamento de s\u00f3dio e deve ser armazenado em uma atmosfera de nitrog\u00eanio.<\/p>\n

Ao tratar o tetraidrofurano, ele deve ser testado em pequenas quantidades e purificado somente quando houver certeza de que h\u00e1 apenas pequenas quantidades de \u00e1gua e per\u00f3xidos nele e que a a\u00e7\u00e3o n\u00e3o \u00e9 muito intensa. \uff01\uff01\uff01\uff01\uff01 Os per\u00f3xidos no tetraidrofurano podem ser testados por meio de uma solu\u00e7\u00e3o acidificada de iodeto de pot\u00e1ssio. Se houver uma grande quantidade de per\u00f3xido, um tratamento separado \u00e9 apropriado. Grandes quantidades de per\u00f3xido podem ser removidas por refluxo com CuCl agora.<\/p>\n

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Purifica\u00e7\u00e3o de solventes org\u00e2nicos comumente usados - dioxano Ponto de ebuli\u00e7\u00e3o 101,5 \u00b0 C, ponto de fus\u00e3o 12 \u00b0 C, \u00edndice de refra\u00e7\u00e3o 1,4424, densidade relativa 1,0336.<\/p>\n

O dioxano pode ser misturado arbitrariamente com \u00e1gua, geralmente contendo uma pequena quantidade de acetal de dietanol e \u00e1gua; o dioxano armazenado por muito tempo pode conter per\u00f3xido (identifica\u00e7\u00e3o e remo\u00e7\u00e3o da refer\u00eancia ao \u00e9ter). M\u00e9todo de purifica\u00e7\u00e3o do dioxano: em 500 ml de dioxano, adicione 8 ml de \u00e1cido clor\u00eddrico concentrado e 50 ml de solu\u00e7\u00e3o de \u00e1gua, reflua por 6 a 10 horas; no processo de refluxo, passe nitrog\u00eanio lentamente para remover o acetalde\u00eddo gerado. Ap\u00f3s o resfriamento, o hidr\u00f3xido de pot\u00e1ssio s\u00f3lido foi adicionado at\u00e9 que n\u00e3o pudesse mais ser dissolvido, a camada aquosa foi separada e, em seguida, seca com hidr\u00f3xido de pot\u00e1ssio s\u00f3lido por 24 h. Depois, foi filtrada, aquecida e refluxada na presen\u00e7a de metal de s\u00f3dio por 8 a 12 h. Por fim, foi destilada na presen\u00e7a de metal de s\u00f3dio e prensada em fio de inani\u00e7\u00e3o para veda\u00e7\u00e3o e preserva\u00e7\u00e3o. O 1,4-dioxano refinado deve ser protegido do contato com o ar.<\/p>\n

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5. Amidas<\/p>\n

Como dimetilformamida, dimetilacetamida, HMPT. Adicione CaH2 e reflua, evapore sob press\u00e3o, caso contr\u00e1rio, ele se decompor\u00e1 facilmente. Adicione peneiras moleculares rec\u00e9m-ativadas e armazene em um frasco com data.<\/p>\n

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Purifica\u00e7\u00e3o de solventes org\u00e2nicos comumente usados, N, N-dimetilformamida -DMF N, N-dimetilformamida Ponto de ebuli\u00e7\u00e3o 149 ~ 156 \u2103, \u00edndice de refra\u00e7\u00e3o 1,430 5, densidade relativa 0,948 7. L\u00edquido incolor, e a maioria dos solventes org\u00e2nicos e \u00e1gua podem ser misturados arbitrariamente, a solubilidade de compostos org\u00e2nicos e inorg\u00e2nicos \u00e9 boa.<\/p>\n

A N,N-dimetilformamida cont\u00e9m uma pequena quantidade de \u00e1gua. Alguma decomposi\u00e7\u00e3o durante a destila\u00e7\u00e3o \u00e0 press\u00e3o atmosf\u00e9rica, produzindo dimetilamina e mon\u00f3xido de carbono. A decomposi\u00e7\u00e3o \u00e9 acelerada na presen\u00e7a de \u00e1cidos ou bases. Portanto, ocorre alguma decomposi\u00e7\u00e3o quando o hidr\u00f3xido de pot\u00e1ssio (s\u00f3dio) s\u00f3lido \u00e9 adicionado e deixado em temperatura ambiente por v\u00e1rias horas. Portanto, sulfato de c\u00e1lcio, sulfato de magn\u00e9sio, \u00f3xido de b\u00e1rio, s\u00edlica gel ou peneira molecular s\u00e3o mais comumente usados para secar o produto, que \u00e9 ent\u00e3o destilado sob press\u00e3o reduzida para coletar a fra\u00e7\u00e3o de 76\u00b0C\/4800 Pa (36 mmHg). Se ela contiver mais \u00e1gua, poder\u00e1 ser adicionada a 1\/10 do volume de benzeno, \u00e0 press\u00e3o atmosf\u00e9rica e abaixo de 80 \u2103, para evaporar a \u00e1gua e o benzeno e, em seguida, secar com sulfato de magn\u00e9sio anidro ou \u00f3xido de b\u00e1rio e, finalmente, para destila\u00e7\u00e3o por descompress\u00e3o. A N,N-dimetilformamida purificada deve ser armazenada ao abrigo da luz.<\/p>\n

A presen\u00e7a de aminas livres em N,N-dimetilformamida, se houver, pode ser verificada com 2,4-dinitrofluorobenzeno para produzir cor.<\/p>\n

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6. Dimetilsulf\u00f3xido<\/p>\n

Adicione CaH2 e agite durante a noite, depois fracione sob press\u00e3o reduzida. Adicione peneiras moleculares rec\u00e9m-ativadas. Armazene em frascos e date.<\/p>\n

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7. Piridina<\/p>\n

Pode ser KOH, NaOH, CaO, BaO ou s\u00f3dio e, em seguida, evaporar. Adicione peneiras moleculares 5\u00c5 rec\u00e9m-ativadas. Armazene bem fechado e date.<\/p>\n

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Purifica\u00e7\u00e3o de solventes org\u00e2nicos comumente usados - Piridina Ponto de ebuli\u00e7\u00e3o 115,5\u00b0C, \u00edndice de refra\u00e7\u00e3o 1,509 5, densidade relativa 0,9819.
\nA piridina analiticamente pura cont\u00e9m uma pequena quantidade de \u00e1gua e pode ser usada em experimentos gerais. Se quiser produzir piridina anidra, a piridina pode ser refluxada com hidr\u00f3xido de pot\u00e1ssio (s\u00f3dio) e, em seguida, isolada da umidade por vaporiza\u00e7\u00e3o. A piridina seca \u00e9 altamente absorvente e deve ser armazenada em um recipiente com a boca vedada com parafina.<\/p>\n

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8. Etanol<\/p>\n

As principais impurezas s\u00e3o \u00f3leos heteroalco\u00f3licos, alde\u00eddos, \u00e1lcoois, cetonas e \u00e1gua. Pode ser purificado por refluxo de lascas de magn\u00e9sio e iodo e, em seguida, por refluxo com CaO e evapora\u00e7\u00e3o. Adicione peneiras moleculares 3A rec\u00e9m-ativadas e armazene em frascos.<\/p>\n

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Purifica\u00e7\u00e3o de solventes org\u00e2nicos comuns - etanol Ponto de ebuli\u00e7\u00e3o 78,5 \u2103, \u00edndice de refra\u00e7\u00e3o 1,3616, densidade relativa 0,7893.
\nH\u00e1 muitas maneiras de preparar o etanol anidro, e diferentes m\u00e9todos s\u00e3o escolhidos de acordo com os diferentes requisitos de qualidade do etanol anidro.<\/p>\n

Se o etanol 98%~99% for necess\u00e1rio, os seguintes m\u00e9todos podem ser usados:
\n(1) o uso de benzeno, \u00e1gua e etanol para formar uma mistura azeotr\u00f3pica baixa da natureza do benzeno, benzeno adicionado ao etanol, destila\u00e7\u00e3o fracionada, a 64,9 \u2103 quando evaporado benzeno, \u00e1gua, mistura tern\u00e1ria de ebuli\u00e7\u00e3o constante de etanol, excesso de benzeno na forma\u00e7\u00e3o de uma mistura bin\u00e1ria de ebuli\u00e7\u00e3o constante com etanol em 68,3 foi evaporado e, finalmente, evaporado o etanol. A ind\u00fastria usa principalmente esse m\u00e9todo.<\/p>\n

(2) Desidrata\u00e7\u00e3o com cal virgem. Em 100 ml de etanol 95%, adicione 20 g de cal virgem em bloco, reflua por 3 a 5 horas e depois destile.<\/p>\n

Se quiser mais de 99% de etanol, voc\u00ea pode usar os seguintes m\u00e9todos:
\n(1) Em 100 ml de etanol 99%, adicione 7 g de s\u00f3dio met\u00e1lico, aguarde at\u00e9 que a rea\u00e7\u00e3o esteja completa e, em seguida, adicione 27,5 g de ftalato de dietila ou 25 g de oxalato de dietila, reflua por 2 a 3 horas e destile.<\/p>\n

Embora o metal de s\u00f3dio possa agir com a \u00e1gua no etanol para produzir hidrog\u00eanio e hidr\u00f3xido de s\u00f3dio, mas o hidr\u00f3xido de s\u00f3dio gerado e o etanol t\u00eam uma rea\u00e7\u00e3o de equil\u00edbrio, de modo que o uso do metal de s\u00f3dio sozinho n\u00e3o pode remover completamente a \u00e1gua no etanol, deve ser adicionado a um excesso de \u00e9steres de alto ponto de ebuli\u00e7\u00e3o, como o ftalato de dietila e o hidr\u00f3xido de s\u00f3dio gerado para inibir a rea\u00e7\u00e3o acima, de modo a atingir o objetivo de desidrata\u00e7\u00e3o adicional.<\/p>\n

(2) Em 60mL de etanol 99%, adicione 5g de magn\u00e9sio e 0,5g de iodo e, quando o magn\u00e9sio estiver dissolvido para gerar o \u00e1lcool magn\u00e9sio, adicione 900mL de etanol 99%, reflua por 5h e destile, obtendo etanol 99,9%.<\/p>\n

Como o etanol tem uma higroscopicidade muito forte, na opera\u00e7\u00e3o, a a\u00e7\u00e3o deve ser r\u00e1pida, minimizar o n\u00famero de transfer\u00eancias para evitar a entrada de umidade no ar e, ao mesmo tempo, o instrumento usado deve ser seco com anteced\u00eancia.<\/p>\n

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Observa\u00e7\u00e3o: Ao aplicar compostos met\u00e1licos como agentes purificadores, o solvente no bal\u00e3o de destila\u00e7\u00e3o deve ser mantido em pelo menos um quarto do volume durante a destila\u00e7\u00e3o e nunca deve ser evaporado at\u00e9 secar, pois isso pode ser perigoso.<\/p>\n

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Um guia pr\u00e1tico para decis\u00f5es sobre formula\u00e7\u00e3o de revestimentos.<\/h2>\n

Em projetos de revestimento convencionais, os compradores t\u00e9cnicos geralmente avan\u00e7am mais rapidamente quando definem primeiro a meta de desempenho do filme e, em seguida, analisam a reologia, a compatibilidade com o substrato, os aditivos e a durabilidade a longo prazo como um sistema integrado, em vez de ajustes isolados.<\/p>\n