{"id":4968,"date":"2022-01-05T14:53:55","date_gmt":"2022-01-05T14:53:55","guid":{"rendered":"https:\/\/longchangchemical.com\/?p=4968"},"modified":"2022-01-05T14:54:27","modified_gmt":"2022-01-05T14:54:27","slug":"how-to-prepare-test-samples-what-machines-are-there","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/longchangchemical.com\/pt\/how-to-prepare-test-samples-what-machines-are-there\/","title":{"rendered":"Como preparar amostras de teste? Quais s\u00e3o as m\u00e1quinas existentes?"},"content":{"rendered":"
  1. Espectr\u00f4metro de resson\u00e2ncia magn\u00e9tica nuclear:
    (1) A pureza da amostra enviada para inspe\u00e7\u00e3o geralmente deve ser >95%, sem limalha de ferro, poeira, l\u00e3 de papel de filtro e outras impurezas. Em geral, a quantidade de amostra necess\u00e1ria para mat\u00e9ria org\u00e2nica: Espectro de 1H >5mg, espectro de 13C >15mg, a quantidade de amostra necess\u00e1ria para pol\u00edmeros deve ser aumentada adequadamente.
    (2) Para a an\u00e1lise de amostras l\u00edquidas, \u00e9 necess\u00e1rio que a amostra tenha boa solubilidade em um determinado solvente deuterado, e o solvente deve ser selecionado primeiro. Os solventes deuterados comumente dispon\u00edveis s\u00e3o clorof\u00f3rmio, \u00e1gua pesada, metanol, acetona, DMSO, benzeno, o-diclorobenzeno, acetonitrila, piridina, \u00e1cido ac\u00e9tico e \u00e1cido trifluoroac\u00e9tico.
    (3) Forne\u00e7a a poss\u00edvel estrutura ou fonte da amostra. Se houver requisitos especiais (como temperatura de detec\u00e7\u00e3o, largura do espectro, etc.).<\/li>
  2. Espectr\u00f4metro de infravermelho:
    (1) A amostra deve ser purificada com anteced\u00eancia para garantir pureza suficiente;
    (2) A amostra deve ser desidratada e seca com anteced\u00eancia para evitar danos ao instrumento e, ao mesmo tempo, para evitar a interfer\u00eancia de picos de \u00e1gua no espectro da amostra;
    (3) Para amostras propensas a deliquesc\u00eancia, prepare seu pr\u00f3prio dessecador para armazenamento;
    (4) Para amostras vol\u00e1teis, sublim\u00e1veis e inst\u00e1veis ao calor, use um recipiente com tampa ou rolha vedada e feche-o bem;
    (5) Para amostras t\u00f3xicas e corrosivas, elas devem ser embaladas em cont\u00eaineres lacrados.<\/li>
  3. Espectr\u00f4metro de massa org\u00e2nica:
    \u00c9 adequado para analisar amostras de compostos org\u00e2nicos l\u00edquidos e s\u00f3lidos com uma massa molecular relativa de 50 a 2000u. A amostra deve ser t\u00e3o pura quanto um \u00fanico componente.<\/li>
  4. Cromatografia gasosa-espectr\u00f4metro de massa:
    A amostra que entra no forno de cromatografia gasosa deve ser completamente vaporizada dentro da faixa de temperatura de trabalho da coluna cromatogr\u00e1fica.<\/li>
  5. Cromatografia l\u00edquida-espectr\u00f4metro de massa:
    (1) As amostras inflam\u00e1veis, explosivas, t\u00f3xicas e corrosivas devem ser marcadas.
    (2) Para garantir a precis\u00e3o e a confiabilidade dos resultados da an\u00e1lise, \u00e9 necess\u00e1rio que as amostras estejam completamente dissolvidas, sem impurezas mec\u00e2nicas.
    (3) Forne\u00e7a a f\u00f3rmula estrutural, o peso molecular ou os grupos funcionais da amostra, tanto quanto poss\u00edvel, para selecionar o m\u00e9todo de ioniza\u00e7\u00e3o; (4) Quando a cromatografia l\u00edquida-espectrometria de massa for usada, todos os sistemas tamp\u00e3o dever\u00e3o usar tamp\u00f5es vol\u00e1teis, como \u00e1cido ac\u00e9tico, acetato de am\u00f4nio, hidrog\u00eanio, etc.<\/li>
  6. Espectr\u00f4metro de massa por tempo de voo:
    (1) Tipo de amostra, composi\u00e7\u00e3o e tamanho da amostra
    O instrumento \u00e9 bom para medir pept\u00eddeos e prote\u00ednas, bem como outras macromol\u00e9culas biol\u00f3gicas, como polissacar\u00eddeos, \u00e1cidos nucleicos e pol\u00edmeros de alto peso molecular, olig\u00f4meros sint\u00e9ticos e algumas subst\u00e2ncias org\u00e2nicas com pesos moleculares relativamente pequenos, como enxertos de C60 ou C60. A amostra a ser testada pode ser um componente \u00fanico ou multicomponente, mas quanto maior o n\u00famero de componentes da amostra, mais complexo ser\u00e1 o espectro e mais dif\u00edcil ser\u00e1 a an\u00e1lise do espectro; se houver inibi\u00e7\u00e3o m\u00fatua entre os componentes durante o processo de ioniza\u00e7\u00e3o, pode n\u00e3o ser garantido que cada componente tenha picos. O volume da amostra para determina\u00e7\u00e3o de rotina \u00e9 de cerca de 1 a 10 picomoles\/microlitro.
    (2) A solubilidade da amostra
    A amostra a ser testada deve ser sol\u00favel em um solvente adequado, de prefer\u00eancia um s\u00f3lido n\u00e3o dissolvido ou um l\u00edquido puro.
    (3) Pureza
    Para obter espectros de massa de alta qualidade, as amostras de pept\u00eddeos e prote\u00ednas devem evitar cloreto de s\u00f3dio, cloreto de c\u00e1lcio, hidrogenofosfato de pot\u00e1ssio, dimetilsulf\u00f3xido, ureia, glicerol, trinitrotolueno, tween, dodecil sulfato Subst\u00e2ncias qu\u00edmicas como o s\u00f3dio. Se a amostra de teste n\u00e3o puder evitar o uso dos reagentes acima no processo de pr\u00e9-tratamento, a amostra dever\u00e1 ser purificada por di\u00e1lise e cromatografia l\u00edquida de alto desempenho. \u00c1gua, formiato de am\u00f4nio, acetato de am\u00f4nio, bicarbonato de am\u00f4nio, acetonitrila, \u00e1cido trifluoroac\u00e9tico etc. s\u00e3o todos reagentes adequados para purificar amostras. O sal na amostra pode ser removido pelo m\u00e9todo de troca i\u00f4nica. Depois que a amostra de prote\u00edna for purificada, ela deve ser liofilizada o m\u00e1ximo poss\u00edvel.<\/li>
  7. Espectr\u00f4metro de absor\u00e7\u00e3o ultravioleta-vis\u00edvel:
    (1) A concentra\u00e7\u00e3o da solu\u00e7\u00e3o de amostra deve ser adequada, deve ser clara e transparente e n\u00e3o deve haver bolhas ou subst\u00e2ncias em suspens\u00e3o;
    (2) A quantidade de amostras s\u00f3lidas \u00e9 superior a 0,2 g e a quantidade de amostras l\u00edquidas \u00e9 superior a 2 ml.<\/li>
  8. Cromat\u00f3grafo a g\u00e1s:
    As amostras que podem ser analisadas diretamente devem ser vol\u00e1teis e termicamente est\u00e1veis. O ponto de ebuli\u00e7\u00e3o geralmente n\u00e3o \u00e9 superior a 300 \u2103. Se a amostra n\u00e3o puder ser injetada diretamente, ser\u00e1 necess\u00e1rio um pr\u00e9-tratamento.<\/li>
  9. Cromat\u00f3grafo l\u00edquido:
    A amostra deve estar seca, e \u00e9 melhor fornecer a estrutura do componente a ser testado; para amostras complexas, forne\u00e7a o m\u00e1ximo poss\u00edvel de outros componentes que possam estar na amostra.<\/li><\/ol>\n\n\n\n
    1. Analisador de elementos:
      (1) A amostra deve ser uma part\u00edcula s\u00f3lida uniforme ou um l\u00edquido que n\u00e3o contenha \u00e1gua adsorvida e que tenha sido purificado. Se a amostra n\u00e3o for pura (contiver \u00e1gua adsorvida, solvente org\u00e2nico, sal inorg\u00e2nico ou outras impurezas), isso afetar\u00e1 o resultado da an\u00e1lise, fazendo com que o valor do teste seja inconsistente com o valor calculado;
      (3) A amostra deve ter quantidade suficiente para atender \u00e0 linearidade e \u00e0 sensibilidade do m\u00e9todo e do instrumento.<\/li>
    2. Cromat\u00f3grafo de \u00edons:
      A amostra pode ser sol\u00favel em \u00e1gua, \u00e1cido dilu\u00eddo ou \u00e1lcali, e o \u00e1cido ou \u00e1lcali usado n\u00e3o deve conter os \u00edons a serem testados. Para compostos que cont\u00eam o elemento a ser testado, mas que existem em um estado n\u00e3o i\u00f4nico em solu\u00e7\u00f5es de \u00e1gua, \u00e1cido e \u00e1lcali, \u00e9 necess\u00e1rio o pr\u00e9-tratamento da amostra correspondente.<\/li>
    3. Espectr\u00f4metro de emiss\u00e3o at\u00f4mica por plasma:
      Liste, na medida do poss\u00edvel, os componentes principais, os componentes de impureza e seu conte\u00fado (estimado); qual \u00e9 o conte\u00fado mais baixo (estimado) dos elementos a serem testados? Para a solu\u00e7\u00e3o, indique a composi\u00e7\u00e3o do meio (o tipo de solvente, \u00e1cido e base e seu conte\u00fado (estimado)), se ela cont\u00e9m fl\u00faor (F-) ou n\u00e3o? Porque o fl\u00faor (F-) corroer\u00e1 seriamente o atomizador!
      \u2461A amostra s\u00f3lida deve ser transformada em uma solu\u00e7\u00e3o que n\u00e3o contenha mat\u00e9ria org\u00e2nica, a acidez final deve ser controlada para 1 mol e o tamanho da amostra deve ser de 5 a 50 ml. Se ela contiver s\u00f3lidos em suspens\u00e3o ou precipitados, certifique-se de filtrar.
      \u2462A amostra deve ser processada em uma solu\u00e7\u00e3o.<\/li>
    4. Espectr\u00f4metro de fluoresc\u00eancia at\u00f4mica:
      (1) Requisitos gerais para an\u00e1lise de amostras
      Os objetos analisados pelo espectr\u00f4metro de fluoresc\u00eancia at\u00f4mica s\u00e3o ars\u00eanio (As), sel\u00eanio (Se), germ\u00e2nio (Ge), tel\u00fario (Te), etc. e \u00e1tomos de merc\u00fario (Hg) que existem em estados i\u00f4nicos. A amostra deve ser uma solu\u00e7\u00e3o aquosa ou sol\u00favel em \u00e1cido.
      (2) Amostras s\u00f3lidas
      \u2460Amostra s\u00f3lida inorg\u00e2nica, a amostra mant\u00e9m a acidez adequada ap\u00f3s a simples dissolu\u00e7\u00e3o.
      Detectar ars\u00eanio (As), sel\u00eanio (Se), tel\u00fario (Te), merc\u00fario (Hg), o meio \u00e9 o \u00e1cido clor\u00eddrico (5%, v\/v);
      Para detectar germ\u00e2nio (Ge), o meio \u00e9 o \u00e1cido sulf\u00farico (5%, v\/v);
      Para a detec\u00e7\u00e3o de merc\u00fario (Hg), o meio tamb\u00e9m pode ser o \u00e1cido n\u00edtrico (5%, v\/v), e o meio de detec\u00e7\u00e3o (As) tamb\u00e9m pode ser o \u00e1cido sulf\u00farico (2%, v\/v).
      Como o cobre, a prata, o ouro, a platina e outros metais t\u00eam maior interfer\u00eancia com os elementos a serem medidos, o ars\u00eanio, o sel\u00eanio, o tel\u00fario e o merc\u00fario nesses tipos de amostras de ligas n\u00e3o devem ser determinados por esse instrumento.
      \u2461Amostras s\u00f3lidas org\u00e2nicas ou biol\u00f3gicas
      A amostra \u00e9 nitrada em uma solu\u00e7\u00e3o e mant\u00e9m a acidez adequada. A acidez do meio \u00e9 a mesma que a da amostra inorg\u00e2nica.
      (3) Requisitos de limite para os elementos a serem testados na amostra
      Determinados pela sensibilidade do instrumento e pelo m\u00e9todo de an\u00e1lise, os limites superior e inferior do elemento a ser medido na amostra s\u00e3o 0,05 \u03bcg\/g ~ 500 \u03bcg\/g. A detec\u00e7\u00e3o de amostras fora dessa faixa de conte\u00fado com esse instrumento n\u00e3o garantir\u00e1 a precis\u00e3o e a confiabilidade dos resultados da detec\u00e7\u00e3o.
      (4) Tamanho da amostra
      Para cada elemento a ser detectado, a quantidade de amostra s\u00f3lida n\u00e3o \u00e9 inferior a 2 g, a quantidade de amostra l\u00edquida n\u00e3o \u00e9 inferior a 20 mL e a amostra de \u00e1gua n\u00e3o \u00e9 inferior a 100 mL.<\/li>
    5. Calor\u00edmetro de varredura diferencial:
      As amostras s\u00f3lidas n\u00e3o se decompor\u00e3o nem sublimar\u00e3o dentro da faixa de temperatura testada, e nenhuma mat\u00e9ria vol\u00e1til ser\u00e1 produzida. Tamanho da amostra: n\u00e3o menos que 20 mg para materiais inorg\u00e2nicos ou org\u00e2nicos e n\u00e3o menos que 5 mg para drogas em um \u00fanico teste.<\/li>
    6. Analisador termogravim\u00e9trico:
      Tamanho da amostra: n\u00e3o menos que 30 mg. Indique a faixa de temperatura de detec\u00e7\u00e3o, a atmosfera experimental (ar, N2 ou Ar), a taxa de aquecimento, a taxa de fluxo de g\u00e1s (se houver requisitos especiais).<\/li><\/ol>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

      Espectr\u00f4metro de resson\u00e2ncia magn\u00e9tica nuclear:(1) A pureza da amostra enviada para inspe\u00e7\u00e3o geralmente deve ser >95%, livre de limalhas de ferro, poeira, l\u00e3 de papel de filtro e outras impurezas. Em geral, a quantidade de amostra necess\u00e1ria para mat\u00e9ria org\u00e2nica: Espectro de 1H >5mg, espectro de 13C >15mg, a quantidade de amostra necess\u00e1ria para pol\u00edmeros deve ser aumentada adequadamente.(2) Para an\u00e1lise de amostras l\u00edquidas, [...]<\/p>","protected":false},"author":1,"featured_media":0,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"footnotes":""},"categories":[106],"tags":[],"class_list":["post-4968","post","type-post","status-publish","format-standard","hentry","category-laboratory-news"],"yoast_head":"\nHow to prepare test samples? 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