Quais são os métodos de separação e purificação de compostos orgânicos?

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Métodos de purificação de compostos orgânicos sólidos

Os compostos orgânicos sólidos são geralmente purificados por recristalização.

1. Princípio da recristalização: em um determinado solvente, a solubilidade de compostos orgânicos sólidos sofre uma grande alteração com a mudança de temperatura. A solução saturada em temperaturas mais altas enquanto quente e filtrada para remover impurezas insolúveis. Resfriamento do licor-mãe, em temperaturas mais baixas, quando os compostos orgânicos se precipitam em cristais, filtração, impurezas solúveis permanecem no licor-mãe e são removidas. A recristalização pode ser repetida até que o ponto de fusão dos compostos orgânicos purificados permaneça inalterado.

2. etapas gerais de operação:

(1) Faça uma solução quente saturada (próxima ao ponto de ebulição do solvente)

(2) filtragem térmica (exceto impurezas insolúveis)

(3) Cristalização por resfriamento natural

(4) filtragem dos cristais e lavagem

(5) secagem (pressão reduzida ou pressão atmosférica)

(6) Recristalize o padrão várias vezes até que o p.m. seja constante

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Métodos de separação e purificação de compostos orgânicos líquidos

Os compostos orgânicos líquidos são geralmente separados e purificados pelo método de destilação

1. Princípio da destilação: de acordo com o ponto de ebulição de cada componente na mistura líquida e na separação.

2. Chave: controle o aumento da temperatura lentamente, colete a fração de diferentes faixas de temperatura.

3. Classificação do método de destilação:

(1) A destilação atmosférica é adequada para substâncias com baixo p.b. e que não se decompõem no p.b.

(2) A destilação por descompressão se aplica a b.p. mais alto ou na decomposição de substâncias por b.p.

(3) A destilação por vapor d'água se aplica a substâncias que não reagem com a água e têm um b.p. alto.

(4) A destilação por concentração rotativa é geralmente usada para concentrar extratos.

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Separação de orgânicos (sólidos/líquidos) por cromatografia em coluna

1. Princípio: a mistura é ligada à fase estacionária da coluna, a fase móvel flui através da fase estacionária de cima para baixo, levando os componentes separados para baixo. Com a força da fase estacionária dos componentes no processo de fluxo para ficar para trás, e com a força da fase estacionária dos componentes no processo de fluxo na frente.

2. Classificação da cromatografia em coluna:

(1) Coluna de cromatografia de adsorção: adsorve componentes na superfície sólida do adsorvente.

(2) Coluna de cromatografia de distribuição: a superfície do transportador inerte é revestida com líquido de alto ponto de ebulição, e o material separado é dissolvido e distribuído entre o eluente e o líquido de alto ponto de ebulição.

(3) Coluna de cromatografia em gel: enchimento de vários géis, encharcamento, peneiramento de malha de gel de diferentes tamanhos de moléculas.

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Separação e purificação de matéria orgânica por cromatografia em camada fina

A separação e a purificação por cromatografia de camada fina são simples e rápidas. Mas a capacidade de separação não é tão grande quanto a da cromatografia em coluna, e o efeito não é tão bom quanto o da cromatografia em coluna.

1. Classificação de camada fina:

(1) cromatografia de adsorção

(2) Cromatografia de distribuição: a cromatografia de distribuição é dividida em cromatografia de fase normal e cromatografia de fase reversa.

a. Fase normal: adsorvente contendo água (fase estacionária), fase móvel de polaridade fraca, pequena polaridade do movimento rápido.

b. Fase reversa: adsorvente passivado (fase estacionária), forte polaridade da fase móvel, a polaridade da fase móvel forte.

2. Procedimento geral: Mancha - Expansão - Desenvolvimento da cor - Cálculo do valor Rf.

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Método de separação criogênica

1. Comumente usado na análise de compostos orgânicos em alimentos: os compostos orgânicos são misturados com um grande número de gorduras e ceras, o que causa dificuldades na separação.

2. Princípio de separação: Como a gordura e a cera em tecidos animais e vegetais podem produzir precipitação em solução de acetona em baixa temperatura, a amostra é repetidamente extraída com acetona, e o extrato é congelado, filtrado e separado da precipitação de gordura e cera, enquanto os compostos orgânicos são deixados na acetona.

3. A temperatura de congelamento é geralmente de -70 ℃.

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Extração em fase líquida

1. Princípio de extração: um grupo de solventes imiscíveis dissolvidos em um soluto componente. Esse soluto em uma determinada proporção (taxa de concentração) na distribuição de duas fases. A proporção de distribuição nas duas fases é chamada de coeficiente de distribuição. Separado pela utilização de diferentes coeficientes de partição para cada substância no mesmo grupo de solventes ou diferentes coeficientes de partição para a mesma substância em diferentes grupos de solventes. (Seleção de um solvente adequado e distribuição repetida)

2. Classificação

(1) distribuição primária isotrópica: um grupo de solventes imiscíveis isotrópicos para adicionar um soluto, após o equilíbrio, o solvente de polaridade fraca na proporção de compostos orgânicos é P; o solvente de polaridade forte na proporção de Q; obviamente, P + Q = 1, a concentração das duas fases da proporção de P/Q.

(2) particionamento múltiplo isotrópico: pegue vários volumes iguais de solvente polar forte em um solvente polar fraco extraído várias vezes, o conteúdo de soluto do solvente polar fraco é P n vezes, o conteúdo de solvente do solvente polar forte é 1- P n vezes.

(3) Volume desigual de uma distribuição: deixe que o volume do solvente polar fraco seja o volume polar forte de α vezes. De acordo com a definição, após uma distribuição do conteúdo do solvente polar fraco ser αP, o conteúdo do solvente polar forte é Q; o solvente polar fraco contém compostos orgânicos que representam a proporção da quantidade total de compostos orgânicos: αP / (Q + αP).

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Método de purificação química

O método de purificação química consiste em fazer com que as impurezas e uma reação química reagente se livrem ou eliminem a interferência. Os extratos de compostos orgânicos que interferem em grande parte com os componentes analisados são as gorduras e os pigmentos. O método de purificação química mais comumente usado é a remoção de impurezas por meio do tratamento de compostos orgânicos estáveis a ácidos com ácidos ou por meio do tratamento de compostos orgânicos estáveis a bases com bases.

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Técnica de extração em fase sólida

1. Princípio: De acordo com a diferença da amostra nas duas fases, ou seja, na fase sólida e na fase líquida, o coeficiente de distribuição é diferente, para realizar a separação e a purificação de substâncias orgânicas. O mecanismo de retenção ou eluição depende do analito e dos grupos ativos de superfície da fase sólida, além das forças moleculares entre o analito e a fase líquida.

2. Dois modos de eluição:

(1) A substância a ser analisada é retida se tiver uma afinidade maior com a fase sólida do que com o meio biológico presente. Ele é eluído com um eluente que tem uma afinidade mais forte.

(2) A presença de um meio biológico com maior afinidade pela fase sólida é eluída diretamente com um solvente.