Wat zijn de methoden voor scheiding en zuivering van organische verbindingen?

01

Zuiveringsmethoden voor vaste organische verbindingen

Vaste organische verbindingen worden meestal gezuiverd door herkristallisatie.

1. Herkristallisatieprincipe: in een bepaald oplosmiddel heeft de oplosbaarheid van vaste organische verbindingen bij temperatuurverandering een grote verandering. De verzadigde oplossing bij hogere temperaturen terwijl heet en gefilterd om onoplosbare onzuiverheden te verwijderen. Moeder vloeistof afkoelen, bij lagere temperaturen wanneer de organische verbindingen kristalneerslag, filtratie, oplosbare onzuiverheden blijven in de moeder vloeistof en verwijderd. Herkristallisatie kan worden herhaald tot het smeltpunt van de gezuiverde organische verbindingen onveranderd blijft.

2. Algemene bedieningsstappen:

(1) Maak een verzadigde hete oplossing (dicht bij het kookpunt van het oplosmiddel).

(2) thermische filtratie (met uitzondering van onoplosbare onzuiverheden)

(3) Kristallisatie door natuurlijke afkoeling

(4) filtratie van kristallen en wassen

(5) drogen (verminderde druk of atmosferische druk)

(6) Herkristalliseer de standaard verschillende keren totdat de m.p. constant is.

02

Methoden voor scheiding en zuivering van vloeibare organische verbindingen

Vloeibare organische verbindingen worden over het algemeen gescheiden en gezuiverd door destillatiemethode

1. Principe van destillatie: volgens het kookpunt van elke component in het vloeibare mengsel en scheiding.

2. Sleutel: regel de temperatuurstijging langzaam, verzamel de fractie van verschillende temperatuurbereiken.

3. Classificatie van de destillatiemethode:

(1) Atmosferische distillatie is geschikt voor stoffen met een lage b.p. die niet ontleden bij b.p.

(2) Decompressiedistillatie is van toepassing op b.p hogere, of in de b.p ontleding van stoffen.

(3) Waterdampdestillatie is van toepassing op stoffen die niet reageren met water en een hoog b.p. hebben.

(4) Voor het concentreren van extracten wordt meestal roterende concentratiedistillatie gebruikt.

03

Scheiding van (vaste/vloeibare) organische stoffen door middel van kolomchromatografie

1. Principe: het mengsel wordt gebonden aan de stationaire fase van de kolom, de mobiele fase stroomt van boven naar beneden door de stationaire fase, waardoor de gescheiden componenten naar beneden worden gedreven. Met de stationaire-fasekracht van de componenten in het stromingsproces om achter te blijven en met de stationaire-fasekracht van de componenten in het stromingsproces aan de voorkant.

2. Classificatie kolomchromatografie:

(1) Adsorptiechromatografiekolom: adsorbeer componenten op het vaste oppervlak van het adsorbens.

(2) Distributiechromatografiekolom: het inerte drageroppervlak wordt bedekt met een vloeistof met hoog kookpunt en het afgescheiden materiaal wordt opgelost en verdeeld tussen het eluent en de vloeistof met hoog kookpunt.

(3) Gelchromatografiekolom: multi-gel vullen, doordrenken, gelmaaswijdte zeven van verschillende grootte van moleculen.

04

Dunnelaagchromatografische scheiding en zuivering van organisch materiaal

Dunnelaagchromatografie scheiding en zuivering is eenvoudig en snel. Maar de scheidingscapaciteit is niet zo groot als bij kolomchromatografie en het effect is niet zo goed als bij kolomchromatografie.

1. Dunne laag classificatie:

(1) adsorptiechromatografie

(2) Distributiechromatografie: distributiechromatografie wordt onderverdeeld in normale-fasechromatografie en reversed phase-chromatografie.

a. Normale fase: waterhoudend adsorbens (stationaire fase), mobiele fase met zwakke polariteit, kleine polariteit van de snel bewegende.

b. Omgekeerde fase: gepassiveerd adsorbens (stationaire fase), sterke polariteit van de mobiele fase, de polariteit van de sterke mobiele.

2. Algemene procedure: Spotten - Expansie - Kleurontwikkeling - Berekening van Rf-waarde.

05

Cryogene scheidingsmethode

1. Vaak gebruikt bij de analyse van organische verbindingen in voedingsmiddelen: organische verbindingen zijn gemengd met een groot aantal vetten en wassen, die moeilijkheden veroorzaken bij de scheiding.

2. Scheidingsprincipe: Aangezien het vet en de was in dierlijke en plantaardige weefsels bij lage temperatuur neerslag in acetonoplossing kunnen produceren, wordt het monster herhaaldelijk geëxtraheerd met aceton, en het extract wordt bevroren, gefiltreerd en gescheiden van de vet- en wasneerslag, terwijl de organische verbindingen in de aceton achterblijven.

3. De vriestemperatuur ligt meestal bij -70℃.

06

Vloeistoffase-extractie

1. Extractieprincipe: een groep van onmengbare oplosmiddelen opgelost in een component opgeloste stof. Deze opgeloste stof wordt in een bepaalde verhouding (concentratieverhouding) in de twee fasen verdeeld. De verdelingsverhouding in de twee fasen wordt de verdelingscoëfficiënt genoemd. Gescheiden door gebruik te maken van verschillende verdelingscoëfficiënten voor elke stof in dezelfde groep oplosmiddelen of verschillende verdelingscoëfficiënten voor dezelfde stof in verschillende groepen oplosmiddelen. (Selectie van een geschikt oplosmiddel en herhaalde verdeling)

2. Indeling

(1) isotrope primaire verdeling: een groep van isotrope onmengbare oplosmiddelen toe te voegen een oplossing, na evenwicht, zwakke polariteit oplosmiddel in de verhouding van de organische verbindingen is P; sterke polariteit oplosmiddel in de verhouding van Q; uiteraard P + Q = 1, de concentratie van de twee fasen van de verhouding van P / Q.

(2) isotrope meervoudige partitionering: neem meerdere keren gelijke volumes sterk polair oplosmiddel in een zwak polair oplosmiddel geëxtraheerd, het zwakke polaire oplosmiddelgehalte is P n keer, het sterke polaire oplosmiddelgehalte is 1- P n keer.

(3) Ongelijk volume van een verdeling: laat het zwakke polaire oplosmiddel volume is sterk polaire volume van α keer. Volgens de definitie, na een verdeling van zwak polair oplosmiddel inhoud is αP, sterk polair oplosmiddel inhoud is Q; zwak polair oplosmiddel bevat organische verbindingen goed voor het aandeel van de totale hoeveelheid organische verbindingen is: αP / (Q + αP).

07

Chemische zuiveringsmethode

Chemische zuiveringsmethode is het maken van onzuiverheden en een reagens chemische reactie om zich te ontdoen van of te elimineren interferentie. Organische verbindingsextracten die in grote mate interfereren met de geanalyseerde componenten zijn vetten en pigmenten. De meest gebruikte chemische zuiveringsmethode is het verwijderen van onzuiverheden door organische verbindingen die stabiel zijn tegen zuren te behandelen met zuren of door organische verbindingen die stabiel zijn tegen basen te behandelen met basen.

08

Vaste fase extractie techniek

1. Principe: Volgens het verschil van het monster in de twee fasen, dat wil zeggen in de vaste fase en vloeibare fase distributiecoëfficiënt verschilt, om de scheiding en zuivering van organische stoffen te bereiken. Het mechanisme van retentie of elutie hangt af van de analyt en de oppervlakte-actieve groepen van de vaste fase en de moleculaire krachten tussen de analyt en de vloeibare fase.

2. Twee elutiemodi:

(1) De analyt wordt vastgehouden als deze een sterkere affiniteit heeft voor de vaste fase dan voor het aanwezige biologische medium. Het wordt geëlueerd met een eluent dat een sterkere affiniteit heeft.

(2) De aanwezigheid van een biologisch medium met een sterkere affiniteit voor de vaste fase wordt direct geëlueerd met een oplosmiddel.