Chromatografische injectienaald is klein maar onmisbaar, is de injectienaald verbonden met het monster en analytische instrument kanalen, met de injectienaald, kan het monster in de chromatografische kolom, via de detector, voor continue spectrale analyse, dus het onderhoud en reiniging van de injectienaald is de analisten moeten aandacht besteden aan de focus van de dagelijkse, anders zal niet alleen van invloed op de efficiëntie van het werk, maar ook op het instrument zal worden geschaad, dit artikel introduceert over de injectienaald van de kleine kennis.
Classificatie bemonsteringsnaalden
Volgens het uiterlijk van de voedingsnaald, kan worden onderverdeeld in ronde spinvormige naald voedingsnaald, afgeschuinde naald voedingsnaald, platte kop voedingsnaald.
Cilindrische naald, gebruikt voor spacer bemonstering, kan de schade aan de spacer te verminderen, bestand tegen meerdere injecties, voornamelijk gebruikt voor autosampler; afgeschuinde naald, beschikbaar in de bemonstering spacer, gemakkelijk om het monster operatie, waarvan 26s-22 naald is het meest geschikt voor gebruik in gaschromatografie in de bemonstering spacer voeden; flat-tip naald, voornamelijk gebruikt voor high-performance vloeistofchromatografen, de injectieklep en het monster zuigbuis. De platte naald wordt voornamelijk gebruikt voor de injectieklep en de monsterzuigbuis van HPLC.
Bemonsteringsmethoden
Volgens de voedingsmethode kan worden onderverdeeld in automatische injectienaald en handmatige injectienaald. Volgens de naald in de gaschromatograaf, vloeibare chromatograaf vloeistof in verschillende analytische eisen, kan worden onderverdeeld in gasfase injectienaald en vloeibare fase injectienaald. Gaschromatografie injectienaald is over het algemeen nodig om een beetje minder te voeden, de meest voorkomende injectie volume van 0,2-1ul, dus de overeenkomstige selectie van de injectienaald is over het algemeen 10-25ul. De selectie van de naald voor de naald kegel type, gemakkelijk om het monster operatie te voeden;
Daarentegen is het injectievolume voor vloeistofchromatografie over het algemeen groter, een gebruikelijk injectievolume van 0,5-20UL, dus het relatieve volume van de naald is ook groter, over het algemeen 25-100UL, en de punt van de naald is plat om krassen op de stator te voorkomen.
In chromatografische analyse, de meest gebruikte injectienaald voor micro-bemonsteringsnaald, vooral geschikt voor gaschromatografie, vloeistofchromatografie vloeistof voor analyse. Zijn totale capaciteitsfout ± 5%. De gasdichtheid is bestand tegen 0,2mpa. Het is verdeeld in twee soorten injectoren zonder vloeistofopslag en met vloeistofopslag. Het specificatiebereik van de niet-opgeslagen vloeistof micro-sampler is 0,5μL-5μL, en het specificatiebereik van de opgeslagen vloeistof micro-sampler is 10μL-100μL. De microbemonsteringsnaald is een onmisbaar precisie-instrument.
Gebruik van de injectienaald
1. Controleer de feeder voor gebruik, controleer het vat op scheurtjes en of de punt van de naald behaard is. 2. Sluit het restmonster in de feeder uit, was de feeder 5-20 keer met oplosmiddel en gooi de afvalvloeistof van de eerste 2-3 keer weg. 3. Sluit de luchtbellen in de feeder uit, dompel de punt van de naald onder in oplosmiddel en trek herhaaldelijk het monster. Wanneer het monster wordt uitgesloten, kunnen de luchtbellen in de feeder veranderen met de verticale verandering van de buis.4. Bij gebruik van de feeder, zuig de feeder eerst vol met vloeistof en sluit dan de vloeistof uit tot het gewenste volume van het monster.
Onderhoud van de plunjer
1, kan de zuiger niet forceren. 2. Wanneer de naald geblokkeerd is, kan de zuiger niet geforceerd worden, omdat de hoge druk het zuigervat kan doen scheuren. 3, standaard sampler zuiger kan niet worden uitgewisseld, elke zuiger is geschikt voor de overeenkomstige sampler op de aanhangende laag. 4, wanneer de feeder droog is voor zover mogelijk niet te pompen de zuiger. 5, de zuiger schoonmaken met een braamvrij weefsel, niet buigen. 6, de zuiger kan worden gebruikt om de zuiger schoon te maken. 7, de zuiger moet worden gebruikt om de zuiger schoon te maken, niet buigen. 8, de zuiger kan niet worden gebruikt om de zuiger schoon te maken. 9, de zuiger kan niet worden gebruikt om de zuiger schoon te maken.
Naald Onderhoud
1, medium tot zeer viskeuze monsters moeten worden verdund voor gebruik of selecteer een grote binnendiameter van de injectienaald. 2, moet reinigingsnaald worden gebruikt bij het reinigen van gereedschappen, zoals door de buis draad of buis kern naald, pincet, oppervlakte-actieve stoffen gebruikt om de naaldwand schoon te maken. 3. Thermisch reinigen, thermisch reinigen om organische resten op de naald te verwijderen, vooral voor sporenanalyse, stoffen met een hoog kookpunt en viskeuze stoffen. Na een paar minuten thermisch reinigen kan het naaldreinigingsgereedschap weer worden gebruikt.
Naald schoonmaken
1. U kunt organische oplosmiddelen gebruiken om de binnenwand van de naald schoon te maken. Let er bij het schoonmaken op dat u controleert of de naalddrukker soepel kan bewegen; 2. Als de naalddrukker niet soepel beweegt, kunt u de drukker verwijderen. Gebruik bij voorkeur een zachte doek ondergedompeld in organisch oplosmiddel om de naald schoon te vegen. 3, herhaal het gebruik van afzuiging met organisch oplosmiddel, als na een paar keer afzuigen de weerstand van de naaldduwer erg snel toeneemt, dat wil zeggen, er nog steeds wat klein vuil is, wat optreedt na het reinigingsproces moet worden herhaald. 4, als de naaldduwer vloeiend en soepel kan bewegen, controleer dan of de naald verstopt is. Herhaal het spoelen van de naald met organisch oplosmiddel om de vorm van het monster dat uit de naald wordt geduwd te controleren. 5. Als de naald normaal is, stroomt het monster in een rechte lijn, als de naald verstopt is, wordt het monster uit een richting of hoek gespoten in de vorm van een fijne nevel. Zelfs als het oplosmiddel soms in een rechte lijn stroomt, controleer dan zorgvuldig of de stroom beter is dan normaal (vergelijk de stroom met een nieuwe, niet-verstopte naald). 6. Verstopping in de naald kan de reproduceerbaarheid van de analyse teniet doen, en daarom is naaldonderhoud essentieel. Verwijder verstopping in de naald met bijvoorbeeld een metaaldraad. De naald mag alleen gebruikt worden als het monster normaal stroomt. Het gebruik van een pipet om te aspireren of een spuitreiniger kan ook effectief zijn bij het verwijderen van verontreinigingen uit de spuit.
Voorzorgsmaatregelen voor het gebruik van de injectienaald
Hand niet de spuit naald en hebben monster delen, hebben geen luchtbellen, zuigen het monster moet langzaam, snel kwijting en vervolgens langzaam zuigen, herhaalde een paar keer, 10 pi spuit metalen naald deel van het volume van 0.6 pi, zijn er bubbels niet kan worden gezien, meer zuiging 1-2 pi aan de spuit tip van de spuit in de richting van de bovenste bubbels op de top van de ga naar de top en druk vervolgens op de naald bar om luchtbellen uit te sluiten, (verwijst naar de 10 pi spuit, met een kern spuit plat gevoel) in het monster snelheid moet snel zijn (maar niet gemakkelijk te snel), elke keer dat het monster aan dezelfde snelheid te handhaven, de punt van de naald naar het midden van de verdamping kamer om te beginnen met het injecteren van het monster.
Veelgestelde vragen over de injectienaald
1, Hoe voorkom je dat de injectienaald buigt?
Antwoord: Veel beginnende chromatografen buigen vaak de naald en de staaf van de injectiespuit om:
(1) de inlaatpoort is te strak vastgeschroefd, kamertemperatuur te strak vastgeschroefd wanneer de temperatuur van de verdampingskamer strakker zal zijn wanneer de temperatuur stijgt na de expansie van de silicagel pakking, is het moeilijk om de spuit vast te binden.
(2) De locatie van de naald is niet goed om het metalen deel van de monsterinlaat te vinden.
(3) De spuit staaf is gebogen is te sterk bij het voeden van het monster, de ingevoerde chromatografie met een feeder rack, voeden het monster met een feeder rack zal niet buigen de spuit staaf.
(4) Omdat de binnenwand van de spuit is vervuild, wordt de naald bar geduwd om te buigen bij het injecteren. Spuit met een periode van tijd zal worden gevonden in de spuit in de buurt van de top van een klein deel van zwart spul, dit keer de zuigkracht injectie voelen inspannend. Reinigingsmethode zal worden getrokken uit de naald bar, injecteer een beetje water, de naald bar ingevoegd in de positie van de verontreiniging van de herhaalde duwen en trekken, kan men niet worden geïnjecteerd in het water totdat de verontreinigende stoffen zich te ontdoen van, dan zul je zien het water in de spuit wordt troebel, de naald bar getrokken met een filtreerpapier om het af te vegen, en vervolgens gewassen met alcohol een paar keer. Analyse van het monster voor het oplosmiddel opgeloste vaste monsters, in het monster op tijd om de spuit te wassen met oplosmiddel.
(5) in het monster moet stabiel zijn, te popelen om snel zal buigen de spuit, zolang je in het monster bekwame natuurlijke snel.
2. in de naaldvaardigheden TIP's?
(1) Voel de naald in het steekproefstootkussen is strakker, dan injecteer het steekproef na de naald moet snel worden getrokken, als de naald in het steekproefstootkussen los voelt, dan injecteer het steekproef na de naald kan langzamer zijn.
(2) Trek onmiddellijk uit. Het monstervolume moet klein zijn om ervoor te zorgen dat de piekvorm goed is. Let erop dat de sampler geen luchtbellen achterlaat, langzaam zuigen, snel raken, de luchtbellen eruit;
(3) meer zuigkracht een paar keer voor het monster aan de luchtbellen uitlaat, snel in en uit het monster, de naald in de positie om zo ver mogelijk naar de positie vast te stellen, zoals voor het monster na de starttijd, hoeft niet bijzonder snel, zolang om ervoor te zorgen dat u elke keer vast te binden het einde van het tijdsinterval volgens het begin kan consistent zijn;
(4) over het algemeen onmiddellijk worden uitgetrokken, is er een gezegde is dat naald Into het sample pad zal de afdichting van de invoering van een aantal lucht onzuiverheden te verminderen, volgens de analyse van de verschillende monsters, langzame bemonstering zal ook leiden tot staart slepen, in aanvulling op dezelfde partij monsters is het beste om dezelfde persoon om ervoor te zorgen dat de bemonstering van de reproduceerbaarheid van de bemonstering van verschillende mensen in de bemonstering fout zal een groot verschil zijn, volgens agilent ingenieurs zeggen, kan ervoor zorgen dat de foutmarge van 5% of minder, zelfs als het een relatief goede, de oorspronkelijke bemonstering naalden zijn erg duur, wees voorzichtig. Er is ook een gezegde dat het monster kan worden uitgetrokken onmiddellijk na injectie kan een rol spelen vergelijkbaar met de rol van roeren, in de injector om het monster verdamping meer uniforme, kan de shunt discriminatie effect te verminderen.
(5) De te meten oplossing moet zich in een verzegelde injectiefles bevinden (sommige moeten tegen licht worden beschermd), zodat het oplosmiddel niet vervluchtigt en de concentratie van de oplossing tussen twee injecties niet verandert.
(6) Voordat het monster wordt geïnjecteerd, moet de injectienaald ongeveer drie keer worden gewassen met oplosmiddel om er zeker van te zijn dat er geen residu van de laatste injectie is. Was de injectienaald ongeveer drie keer met de te meten oplossing om er zeker van te zijn dat de concentratie van het monster en de concentratie van de te meten oplossing gelijk zijn.
(7) Besteed aandacht aan de luchtbellen in de injectienaald, om afwijking tussen het werkelijke injectievolume en de gelabelde waarde te voorkomen. Bemonsteringstechnieken om consistent, snel te zijn.
(8) De rubberen ring moet zorgvuldig worden gecontroleerd om veroudering te voorkomen.
(9) in de naald moet worden uitgelijnd met het midden van het gat in de sampler, om te voorkomen dat in het proces van de naald in de sampler katheter.
3. doen vloeibare fase experimenten in de naald werd geoxideerd samentrekkend, waardoor de bemonstering, hoe om te gaan met het?
(1) de meeste mensen adviseren methanol spoelen, ultrasone 20 minuten, en gebruik dan zuivere methanol ultrasone proberen, over het algemeen raden dat u methanol te gebruiken na het water opfrissen, en dan wassen met zuivere methanol, zodat de naald zal niet samentrekkend in het algemeen, ik gebruikt om te wassen met zeepwater binnen de laag van olieachtig materiaal.
(2) kan ook worden gebruikt 5% verdund salpeterzuur wassen, omdat het monster is soms niet zuiver methanol opgelost in methanol en water, zodat het ijzeren deel van de voeding naald op de roest, met verdund salpeterzuur wassen kan uit de roest.