Inleiding en principes van de analyse van gangbare laboratoriuminstrumenten

1. Infraroodabsorptiespectrometer, IR

Analytisch principe: absorptie van infrarode lichtenergie, waardoor trillings- en rotatie-energieniveausprongen van moleculen met veranderende dipoolmomenten worden veroorzaakt.

Weergave van het spectrum: variatie van de relatieve doorgelaten lichtenergie met de frequentie van het doorgelaten licht.

Verstrekte informatie: locatie, intensiteit en vorm van de pieken, die de karakteristieke trillingsfrequenties van functionele groepen of chemische bindingen geven.

2. Ultravioletabsorptiespectrometer, UV

Principe van de analyse: absorptie van UV-energie, waardoor een sprong in het elektronenenergieniveau in het molecuul wordt veroorzaakt.

Weergave van het spectrum: variatie van de relatieve geabsorbeerde lichtenergie met de golflengte van het geabsorbeerde licht.

Verschafte informatie: locatie, intensiteit en vorm van de absorptiepieken, die informatie verschaffen over de verschillende elektronische structuren in het molecuul.

3. Kernspinresonantiespectrometrie, NMR

Principe van de analyse: kernen met nucleaire magnetische momenten in een extern magnetisch veld, absorberen radiofrequentie-energie en produceren sprongen in de nucleaire spinnenergieniveaus.

Weergave van het spectrum: variatie van geabsorbeerde lichtenergie met chemische verschuiving.

Verstrekte informatie: chemische verschuivingen, intensiteiten, splitsingsfracties en koppelingsconstanten van de pieken, die informatie geven over het aantal kernen, de chemische omgeving waarin ze zich bevinden en hun geometrische configuratie.

4. Fluorescentiespectrometer, FS.

Principe van de analyse: emissie van fluorescentie na excitatie door elektromagnetische straling, van de *lage enkellijns aangeslagen toestand terug naar de enkellijns grondtoestand.

Weergave van het spectrum: variatie van de uitgestraalde fluorescentie-energie met de golflengte van het licht.

Verschafte informatie: fluorescentie-efficiëntie en -levensduur, die informatie verschaffen over de verschillende elektronische structuren in het molecuul.

5. Raman spectrometer, Ram.

Principe van de analyse: absorptie van lichtenergie veroorzaakt trillingen van moleculen met een verandering in polarisatiesnelheid, waardoor Raman-verstrooiing ontstaat.

Weergave van het spectrum: variatie van de verstrooide lichtenergie met de Ramanverschuiving.

Verstrekte informatie: locatie, intensiteit en vorm van de pieken, die de karakteristieke trillingsfrequenties van functionele groepen of chemische bindingen geven.

6. Massaspectrometrie-analysator, MS.

Analytisch principe: moleculen worden in een vacuüm gebombardeerd met elektronen, waardoor ionen worden gevormd die door elektromagnetische velden met verschillende m/e worden gescheiden.

Weergave van het spectrum: de relatieve kurtosis van ionen als staafdiagram met m/e.

Verstrekte informatie: massanummer van molecuulionen en fragmentionen en hun relatieve kurtosis, die informatie geeft over molecuulgewicht, elementaire samenstelling en structuur.

7. Gaschromatografie, GC.

Principe van de analyse: scheiding van de componenten van het monster tussen de mobiele en stationaire fase door verschillende verdelingscoëfficiënten.

Weergave van het spectrum: variatie van de post-column effluent concentratie met de retentiewaarde.

Verstrekte informatie: de retentiewaarde van de piek is gerelateerd aan de thermodynamische parameters van de componenten en vormt de kwalitatieve basis; het piekoppervlak is gerelateerd aan het componentgehalte.

8. elektronen paramagnetische resonantie spectrometrie, ESR.

Analytisch principe: absorptie van RF-energie door ongepaarde elektronen in moleculen in een extern magnetisch veld, wat resulteert in sprongen in het energiepeil van elektronen.

Weergave van het spectrum: variatie van geabsorbeerde lichtenergie of differentiële energie met magnetische veldsterkte.

Verstrekte informatie: spectraallijnposities, intensiteiten, aantal splitsingen en hyperfijnsplitsingsconstanten, die informatie geven over ongepaarde elektronendichtheden, moleculaire bindingseigenschappen en geometrische configuraties.

9. Splitsingsgaschromatograaf, PGC.

Analyseprincipe: onmiddellijke splitsing van polymere materialen onder bepaalde omstandigheden om fragmenten met bepaalde kenmerken te verkrijgen.

Weergave van het spectrum: variatie van de post-column effluent concentratie met de retentiewaarde.

Verstrekte informatie: fingerprinting van het spectrum of karakteristieke fragmentatiepieken, die de chemische structuur en geometrische configuratie van het polymeer karakteriseren.

10 . Gelchromatografie, GPC.

Analyseprincipe: scheiding van het monster door de gelkolom op basis van het hydrodynamische volume van de moleculen, waarbij de grotere moleculen het eerst naar buiten stromen.

Weergave van het spectrum: variatie van de post-column effluent concentratie met de retentiewaarde.

Verstrekte informatie: het gemiddelde moleculaire gewicht van de polymeren en hun verdeling.

11. Inverse gaschromatografie, IGC.

Analytisch principe: variatie van de retentiewaarde van het sondemolecuul afhankelijk van de interactiekrachten tussen het molecuul en het polymeermonster als stationaire fase.

Weergave van het spectrum: curve van de variatie van de logaritme van het specifieke retentievolume van het sondemolecuul met het omgekeerde van de kolomtemperatuur.

Verstrekte informatie: de retentiewaarde van de sondemolecule versus temperatuur levert de thermodynamische parameters van het polymeer.

12. Thermogravimetrie, TG.

Principe van de analyse: variatie van het gewicht van het monster met de temperatuur of de tijd in een temperatuurgecontroleerde omgeving.

Weergave van het spectrum: curve van de gewichtsfractie van het monster met temperatuur of tijd.

Verstrekte informatie: de steile daling van de curve is de gewichtsverlieszone van het monster en de plateauzone is de thermische stabiliteitszone van het monster.

13. statische thermische-krachtanalysator, TMA.

Analyseprincipe: vervorming van het monster onder invloed van een constante kracht als functie van temperatuur of tijd.

Weergave van het spectrum: curve van vervormingswaarden van het monster met temperatuur of tijd.

Verstrekte informatie: thermische overgangstemperatuur en mechanische toestand.

14. Differentiële thermische analyzer, DTA.

Analyseprincipe: het monster en de referentie bevinden zich in dezelfde temperatuurgecontroleerde omgeving, en het temperatuurverschil wordt gegenereerd door de verschillende thermische geleidbaarheid van de twee, en de verandering in temperatuur met de omgevingstemperatuur of tijd wordt geregistreerd.

Weergave van het spectrum: curve van temperatuurverschil met omgevingstemperatuur of tijd.

Verstrekte informatie: geef informatie over de thermische overgangstemperatuur van het polymeer en verschillende thermische effecten.

15. Differentiële scanning calorimetrie-analysator, DSC.

Analyseprincipe: het monster en de referentie bevinden zich in dezelfde temperatuurgecontroleerde omgeving en de energievariatie die nodig is om het temperatuurverschil op nul te houden, wordt geregistreerd met de omgevingstemperatuur of de tijd.

Weergave van het spectrum: curve van de warmte of de mate van verandering met de omgevingstemperatuur of tijd.

Verstrekte informatie: geef informatie over de thermische overgangstemperatuur van het polymeer en verschillende thermische effecten

16. Dynamische thermische-krachtanalysator, DMA.

Principe van de analyse: variatie van de vervorming van het monster met de temperatuur onder invloed van een periodiek variërende externe kracht.

Weergave van het spectrum: curve van modulus of tanδ met temperatuur.

Verstrekte informatie: thermische overgangstemperatuur modulus en tanδ.