{"id":4968,"date":"2022-01-05T14:53:55","date_gmt":"2022-01-05T14:53:55","guid":{"rendered":"https:\/\/longchangchemical.com\/?p=4968"},"modified":"2022-01-05T14:54:27","modified_gmt":"2022-01-05T14:54:27","slug":"how-to-prepare-test-samples-what-machines-are-there","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/longchangchemical.com\/it\/how-to-prepare-test-samples-what-machines-are-there\/","title":{"rendered":"Come preparare i campioni di prova? Quali macchine esistono?"},"content":{"rendered":"
  1. Spettrometro a risonanza magnetica nucleare:
    (1) La purezza del campione sottoposto a ispezione deve essere generalmente >95%, privo di limatura di ferro, polvere, lana di carta da filtro e altre impurit\u00e0. In generale, la quantit\u00e0 di campione richiesta per la materia organica: spettro 1H>5mg, spettro 13C>15mg, la quantit\u00e0 di campione richiesta per i polimeri deve essere aumentata in modo appropriato.
    (2) Per l'analisi di campioni liquidi, \u00e8 necessario che il campione abbia una buona solubilit\u00e0 in un determinato solvente deuterato, che deve essere selezionato per primo. I solventi deuterati comunemente disponibili sono cloroformio, acqua pesante, metanolo, acetone, DMSO, benzene, o-diclorobenzene, acetonitrile, piridina, acido acetico e acido trifluoroacetico.
    (3) Fornire la possibile struttura o fonte del campione. Se ci sono requisiti speciali (come la temperatura di rilevazione, l'ampiezza dello spettro, ecc.)<\/li>
  2. Spettrometro a infrarossi:
    (1) Il campione deve essere purificato in anticipo per garantire una purezza sufficiente;
    (2) Il campione deve essere preventivamente disidratato e asciugato per evitare danni allo strumento e allo stesso tempo per evitare l'interferenza dei picchi dell'acqua sullo spettro del campione;
    (3) Per i campioni che tendono a deliquescere, preparare un essiccatore per la conservazione;
    (4) Per i campioni volatili, sublimabili e instabili al calore, utilizzare un contenitore con coperchio o tappo sigillato e chiuderlo ermeticamente;
    (5) I campioni tossici e corrosivi devono essere imballati in contenitori sigillati.<\/li>
  3. Spettrometro di massa organico:
    \u00c8 adatto all'analisi di campioni di composti organici liquidi e solidi con una massa molecolare relativa compresa tra 50 e 2000u. Il campione deve essere puro come un singolo componente.<\/li>
  4. Gascromatografia-spettrometro di massa:
    Il campione che entra nel forno per gascromatografia deve essere completamente vaporizzato entro l'intervallo di temperatura di lavoro della colonna cromatografica.<\/li>
  5. Cromatografia liquida-spettrometro di massa:
    (1) I campioni infiammabili, esplosivi, tossici e corrosivi devono essere contrassegnati.
    (2) Per garantire l'accuratezza e l'affidabilit\u00e0 dei risultati delle analisi, i campioni devono essere completamente disciolti senza impurit\u00e0 meccaniche.
    (3) Fornire il pi\u00f9 possibile la formula strutturale, il peso molecolare o i gruppi funzionali del campione per selezionare il metodo di ionizzazione; (4) quando si utilizza la cromatografia liquida-spettrometria di massa, tutti i sistemi tampone devono utilizzare tamponi volatili, come l'acido acetico, l'acetato di ammonio, l'idrogeno, l'ossido di tetrabutilammonio, ecc.<\/li>
  6. Spettrometro di massa a tempo di volo:
    (1) Tipo di campione, composizione e dimensione del campione
    Lo strumento \u00e8 in grado di misurare peptidi e proteine, nonch\u00e9 altre macromolecole biologiche come polisaccaridi, acidi nucleici e polimeri ad alto peso molecolare, oligomeri sintetici e alcune sostanze organiche con pesi molecolari relativamente piccoli, come il C60 o gli innesti di C60. Il campione da analizzare pu\u00f2 essere monocomponente o multicomponente, ma maggiore \u00e8 il numero di componenti del campione, pi\u00f9 complesso \u00e8 lo spettro e pi\u00f9 difficile \u00e8 l'analisi dello spettro; se c'\u00e8 un'inibizione reciproca tra i componenti durante il processo di ionizzazione, potrebbe non essere garantito che ogni componente abbia dei picchi. Il volume del campione per la determinazione di routine \u00e8 di circa 1-10 picomoli\/microlitro.
    (2) La solubilit\u00e0 del campione
    Il campione da analizzare deve essere solubile in un solvente adatto, preferibilmente un solido non disciolto o un liquido puro.
    (3) Purezza
    Per ottenere spettri di massa di alta qualit\u00e0, i campioni di peptidi e proteine devono evitare cloruro di sodio, calcio Goal Per ottenere spettri di massa di alta qualit\u00e0, i campioni di peptidi e proteine devono evitare cloruro di sodio, cloruro di calcio, idrogenofosfato di potassio, dimetilsolfossido, urea, glicerolo, trinitrotoluene, tween, dodecilsolfato Sostanze chimiche come il sodio. Se il campione in esame non pu\u00f2 evitare l'uso dei suddetti reagenti nel processo di pretrattamento, il campione deve essere purificato mediante dialisi e cromatografia liquida ad alte prestazioni. L'acqua, il formiato di ammonio, l'acetato di ammonio, il bicarbonato di ammonio, l'acetonitrile, l'acido trifluoroacetico, ecc. sono tutti reagenti adatti per la purificazione dei campioni. Il sale presente nel campione pu\u00f2 essere rimosso con il metodo dello scambio ionico. Dopo la purificazione, il campione proteico deve essere liofilizzato il pi\u00f9 possibile.<\/li>
  7. Spettrometro di assorbimento ultravioletto-visibile:
    (1) La concentrazione della soluzione campione deve essere adeguata, deve essere limpida e trasparente e non deve presentare bolle o sostanze in sospensione;
    (2) La quantit\u00e0 di campioni solidi> 0,2 g e la quantit\u00e0 di campioni liquidi> 2 ml.<\/li>
  8. Gascromatografo:
    I campioni che possono essere analizzati direttamente devono essere volatili e termicamente stabili. Il punto di ebollizione non supera generalmente i 300 \u2103. Se il campione non pu\u00f2 essere iniettato direttamente, \u00e8 necessario un pretrattamento.<\/li>
  9. Cromatografo liquido:
    Il campione deve essere asciutto ed \u00e8 meglio fornire la struttura del componente da testare; per i campioni complessi, fornire il pi\u00f9 possibile quali altri componenti possono essere presenti nel campione.<\/li><\/ol>\n\n\n\n
    1. Analizzatore di elementi:
      (1) Il campione deve essere una particella solida uniforme o un liquido che non contenga acqua adsorbita e che sia stato purificato. Se il campione non \u00e8 puro (contiene acqua adsorbita, solvente organico, sale inorganico o altre impurit\u00e0), il risultato dell'analisi ne risentir\u00e0, causando un'incongruenza tra il valore del test e il valore calcolato;
      (3) Il campione deve avere una quantit\u00e0 sufficiente a soddisfare la linearit\u00e0 e la sensibilit\u00e0 del metodo e dello strumento.<\/li>
    2. Cromatografo ionico:
      Il campione pu\u00f2 essere solubile in acqua, acido o alcali diluito e l'acido o l'alcale utilizzati non devono contenere gli ioni da analizzare. Per i composti che contengono l'elemento da testare ma che esistono allo stato non ionico in acqua, soluzioni acide e alcaline, \u00e8 necessario un pretrattamento del campione.<\/li>
    3. Spettrometro a emissione atomica al plasma:
      Elencare il pi\u00f9 possibile i componenti principali, i componenti impuri e il loro contenuto (stimato); qual \u00e8 il contenuto minimo (stimato) degli elementi da testare? Per la soluzione, indicare la composizione del mezzo (tipo di solvente, acido e base e relativo contenuto (stimato)), se contiene fluoro (F-) o meno? Perch\u00e9 il fluoro (F-) corrode gravemente l'atomizzatore!
      Il campione solido deve essere trasformato in una soluzione priva di sostanze organiche, l'acidit\u00e0 finale deve essere controllata a 1 mol e la dimensione del campione deve essere di 5-50 ml. Se contiene solidi in sospensione o precipitati, assicurarsi di filtrare.
      \u2462 Il campione deve essere trasformato in una soluzione.<\/li>
    4. Spettrometro a fluorescenza atomica:
      (1) Requisiti generali per l'analisi dei campioni
      Gli oggetti analizzati dallo spettrometro a fluorescenza atomica sono gli atomi di arsenico (As), selenio (Se), germanio (Ge), tellurio (Te), ecc. e mercurio (Hg) che esistono in stati ionici. Il campione deve essere una soluzione acquosa o solubile in acido.
      (2) Campioni solidi
      \u2460 Campione solido inorganico, il campione mantiene la giusta acidit\u00e0 dopo la semplice dissoluzione.
      Per rilevare arsenico (As), selenio (Se), tellurio (Te), mercurio (Hg), il mezzo \u00e8 l'acido cloridrico (5%, v\/v);
      Per rilevare il germanio (Ge), il mezzo \u00e8 l'acido solforico (5%, v\/v);
      Per la rilevazione del mercurio (Hg), il mezzo pu\u00f2 essere anche l'acido nitrico (5%, v\/v) e il mezzo di rilevazione (As) pu\u00f2 essere anche l'acido solforico (2%, v\/v).
      Poich\u00e9 il rame, l'argento, l'oro, il platino e altri metalli presentano una maggiore interferenza con gli elementi da misurare, l'arsenico, il selenio, il tellurio e il mercurio in questi tipi di campioni di lega non dovrebbero essere determinati da questo strumento.
      \u2461Campioni solidi organici o biologici
      Il campione viene nitrato in una soluzione che mantiene la giusta acidit\u00e0. L'acidit\u00e0 del mezzo \u00e8 la stessa del campione inorganico.
      (3) Requisiti limite per gli elementi da analizzare nel campione.
      Determinati dalla sensibilit\u00e0 dello strumento e dal metodo di analisi, i limiti superiore e inferiore dell'elemento da misurare nel campione sono di 0,05 \u03bcg\/g ~ 500 \u03bcg\/g. Il rilevamento di campioni al di fuori di questo intervallo di contenuto con questo strumento non garantisce l'accuratezza e l'affidabilit\u00e0 dei risultati del rilevamento.
      (4) Dimensione del campione
      Per ogni elemento da rilevare, la quantit\u00e0 di campione solido non \u00e8 inferiore a 2 g, la quantit\u00e0 di campione liquido non \u00e8 inferiore a 20 mL e il campione di acqua non \u00e8 inferiore a 100 mL.<\/li>
    5. Calorimetro a scansione differenziale:
      I campioni solidi non si decompongono o sublimano nell'intervallo di temperatura testato e non producono sostanze volatili. Dimensione del campione: non meno di 20 mg per i materiali inorganici o organici e non meno di 5 mg per i farmaci in un singolo test.<\/li>
    6. Analizzatore termogravimetrico:
      Dimensione del campione: non meno di 30 mg. Indicare l'intervallo di temperatura di rilevamento, l'atmosfera sperimentale (aria, N2 o Ar), la velocit\u00e0 di riscaldamento, la portata del gas (se ci sono requisiti speciali).<\/li><\/ol>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

      Spettrometro a risonanza magnetica nucleare:(1) La purezza del campione sottoposto a ispezione deve essere generalmente >95%, privo di limatura di ferro, polvere, lana di carta da filtro e altre impurit\u00e0. In generale, la quantit\u00e0 di campione richiesta per la materia organica: spettro 1H>5mg, spettro 13C>15mg, la quantit\u00e0 di campione richiesta per i polimeri deve essere aumentata in modo appropriato.(2) Per l'analisi di campioni liquidi, [...]<\/p>","protected":false},"author":1,"featured_media":0,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"footnotes":""},"categories":[106],"tags":[],"class_list":["post-4968","post","type-post","status-publish","format-standard","hentry","category-laboratory-news"],"yoast_head":"\nHow to prepare test samples? 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