{"id":7274,"date":"2024-08-28T08:06:18","date_gmt":"2024-08-28T08:06:18","guid":{"rendered":"https:\/\/longchangchemical.com\/?p=7274"},"modified":"2026-04-28T10:42:34","modified_gmt":"2026-04-28T10:42:34","slug":"purification-of-common-solvents","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/longchangchemical.com\/fr\/purification-of-common-solvents\/","title":{"rendered":"Purification des solvants courants"},"content":{"rendered":"

Purification des solvants courants<\/strong><\/h1>\n

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R\u00e9ponse rapide :<\/strong> General coating decisions are usually made by balancing substrate wetting, rheology, cure or drying, and long-term film performance. The best answer usually comes from checking the whole coating process, not just one ingredient.<\/p>\n

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Les r\u00e9actifs couramment utilis\u00e9s par les fournisseurs de produits chimiques ne sont suffisants que pour les r\u00e9actions chimiques g\u00e9n\u00e9rales. Afin de garantir le bon d\u00e9roulement de certaines r\u00e9actions de synth\u00e8se organique, une purification suppl\u00e9mentaire des r\u00e9actifs est souvent n\u00e9cessaire. La distillation est un traitement courant des solvants. Si les exigences de la r\u00e9action sont uniquement anhydres, il est possible d'ajouter au tube du condenseur un tube sec, un joint d'huile ou une boule d'azote, mais si vous devez obtenir des conditions anhydres et sans oxyg\u00e8ne, le solvant doit \u00eatre d\u00e9soxyg\u00e9n\u00e9. G\u00e9n\u00e9ralement sous atmosph\u00e8re d'azote.<\/p>\n

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Purification des solvants de qualit\u00e9 r\u00e9active Les solvants anhydres de qualit\u00e9 r\u00e9active ont souvent une puret\u00e9 suffisante, parfois sans distillation. Pour garantir une siccit\u00e9 suffisante, des tamis mol\u00e9culaires activ\u00e9s peuvent leur \u00eatre ajout\u00e9s pendant le stockage. Pour d\u00e9soxyder un solvant, il est possible d'y injecter de l'azote pendant environ cinq minutes \u00e0 l'aide d'une seringue ou d'un tube de verre. Purification des solvants g\u00e9n\u00e9raux La plupart des solvants peuvent \u00eatre rendus suffisamment purs en les distillant \u00e0 partir du dessiccant dans une atmosph\u00e8re inerte.<\/p>\n

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1. Alcanes<\/p>\n

Alcanes tels que l'hexane, le pentane, etc. Laver d'abord plusieurs fois avec de l'acide sulfurique concentr\u00e9 pour \u00e9liminer les ol\u00e9fines, laver avec de l'eau, s\u00e9cher avec du CaCl2, s\u00e9cher avec du fil de sodium ou du P2O5 si n\u00e9cessaire, et distiller. Conserver dans un flacon de r\u00e9actif bouch\u00e9.<\/p>\n

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2. Hydrocarbures aromatiques<\/p>\n

Par exemple, le benz\u00e8ne, le tolu\u00e8ne, le xyl\u00e8ne, etc. S\u00e9cher avec du CaCl2, s\u00e9cher avec du sodium ou du P2O5 si n\u00e9cessaire, et distiller. Conserver dans des flacons de r\u00e9actifs bouch\u00e9s. 3.<\/p>\n

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3. Alcanes chlor\u00e9s<\/p>\n

Tels que le dichlorom\u00e9thane, le chloroforme, le t\u00e9trachlorure de carbone, le dichloro\u00e9thane, etc. Laver pour \u00e9liminer les alcools, etc. Laver \u00e0 l'eau pour \u00e9liminer les alcools, etc., s\u00e9cher avec du CaCl2 et \u00e9vaporer \u00e0 reflux dans du P2O5 ou du CaH2. Ne jamais s\u00e9cher avec des filaments de sodium, sous peine d'explosion. Le stockage \u00e0 long terme doit se faire dans des bouteilles herm\u00e9tiques et \u00e0 l'abri de la lumi\u00e8re.<\/p>\n

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4. \u00c9thers et furannes<\/p>\n

Tels que l'\u00e9ther et le t\u00e9trahydrofurane. Au contact de l'air, de nombreux \u00e9thers forment lentement des peroxydes non volatils et de structure inconnue. Les peroxydes se d\u00e9composent et explosent lorsqu'ils sont chauff\u00e9s. Il convient donc de v\u00e9rifier la pr\u00e9sence de peroxydes dans les \u00e9thers et les furannes stock\u00e9s depuis longtemps avant de les utiliser, en particulier avant la distillation. M\u00e9thode d'essai : 1 ml de solution de 10% KI contenant une goutte d'indicateur d'amidon est m\u00e9lang\u00e9 \u00e0 10 ml de solution d'\u00e9ther ; s'il n'y a pas de changement de couleur, c'est qu'il n'y a pas de peroxyde. On peut \u00e9galement effectuer le test avec une solution de sulfate ferreux d'ammonium 1%, une solution de sulfate ferreux et une solution de thiocyanure de potassium. S'il est pr\u00e9sent, ajouter 5% FeSO4 ou une solution de bisulfite de sodium \u00e0 l'\u00e9ther et agiter pour d\u00e9composer le peroxyde. pr\u00e9-s\u00e9cher avec CaCl2 et \u00e9vaporer \u00e0 reflux dans du filament de sodium ou LiAlH4. Conserver dans des bouteilles herm\u00e9tiques et dans un endroit frais et sombre.<\/p>\n

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Purification des solvants organiques couramment utilis\u00e9s - \u00e9ther Point d'\u00e9bullition 34,51 \u2103, indice de r\u00e9fraction 1,3526, densit\u00e9 relative 0,71378. L'\u00e9ther commun contient souvent 2% d'\u00e9thanol et 0,5% d'eau. L'\u00e9ther contient souvent une petite quantit\u00e9 de peroxyde.<\/p>\n

Test et \u00e9limination des peroxydes : mettre 2~3 gouttes d'acide sulfurique concentr\u00e9, 1mL2% de solution d'iodure de potassium (si la solution d'iodure de potassium a \u00e9t\u00e9 oxyd\u00e9e par l'air, une solution dilu\u00e9e de sulfite de sodium peut \u00eatre utilis\u00e9e jusqu'\u00e0 ce que la couleur jaune disparaisse) et 1~2 gouttes de solution d'amidon, bien m\u00e9langer et ajouter l'\u00e9ther, l'apparition du bleu qui est, c'est-\u00e0-dire, la pr\u00e9sence de peroxydes. Enlever le peroxyde peut \u00eatre utilis\u00e9 pour pr\u00e9parer une nouvelle solution dilu\u00e9e de sulfate ferreux (la m\u00e9thode de pr\u00e9paration est FeSO47H2O60g, 100mL d'eau et 6mL d'acide sulfurique concentr\u00e9). Laver plusieurs fois 100 ml d'\u00e9ther et 10 ml de solution de sulfate ferreux fra\u00eechement pr\u00e9par\u00e9e dans un entonnoir de distribution jusqu'\u00e0 ce qu'il n'y ait plus de peroxyde.<\/p>\n

Test et \u00e9limination des alcools et de l'eau : un peu de permanganate de potassium en poudre et un grain d'hydroxyde de sodium ont \u00e9t\u00e9 plac\u00e9s dans l'\u00e9ther. La pr\u00e9sence d'alcool est prouv\u00e9e par la pr\u00e9sence de particules brunes \u00e0 la surface de l'hydroxyde de sodium lorsqu'il est laiss\u00e9 au repos. La pr\u00e9sence d'eau est test\u00e9e \u00e0 l'aide de sulfate de cuivre anhydre. La plus grande partie de l'eau est d'abord \u00e9limin\u00e9e par du chlorure de calcium anhydre, puis s\u00e9ch\u00e9e par du sodium m\u00e9tallique. La m\u00e9thode est la suivante : 100 ml d'\u00e9ther dans une fiole conique s\u00e8che, ajouter 20~25 g de chlorure de calcium anhydre, boucher herm\u00e9tiquement le goulot de la bouteille, placer pendant plus d'une journ\u00e9e et agiter par intermittence, puis distiller pour recueillir des fractions de 33~37 \u2103. Avec une presse \u00e0 sodium, 1 g de sodium m\u00e9tal est press\u00e9 directement dans des filaments de sodium plac\u00e9s dans une bouteille contenant de l'\u00e9ther et bouch\u00e9e par un bouchon avec un tube de s\u00e9chage de chlorure de calcium. On peut aussi ins\u00e9rer un tube de verre dont l'extr\u00e9mit\u00e9 est tir\u00e9e dans un tube capillaire dans le bouchon, de mani\u00e8re \u00e0 emp\u00eacher l'humidit\u00e9 de p\u00e9n\u00e9trer, mais aussi \u00e0 permettre au gaz produit de s'\u00e9chapper. Placer jusqu'\u00e0 ce qu'il n'y ait plus de bulles d'air ; apr\u00e8s le placement, si la surface du filament de sodium est devenue jaune et grossi\u00e8re, elle doit \u00eatre \u00e9tuv\u00e9e \u00e0 nouveau, puis press\u00e9e dans le filament de sodium.<\/p>\n

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Purification des solvants organiques couramment utilis\u00e9s - t\u00e9trahydrofurane (THF) point d'\u00e9bullition 67 \u2103 (64,5 \u2103), indice de r\u00e9fraction 1,4050, densit\u00e9 relative 0,8892.<\/p>\n

Le t\u00e9trahydrofurane est miscible avec l'eau et contient souvent une petite quantit\u00e9 d'eau et de peroxyde. Si vous souhaitez fabriquer du t\u00e9trahydrofurane anhydre, vous pouvez utiliser l'hydrure de lithium et d'aluminium \u00e0 reflux en isolant l'humidit\u00e9 (g\u00e9n\u00e9ralement 1000mL environ 2 ~ 4g d'hydrure de lithium et d'aluminium) pour \u00e9liminer l'eau et les peroxydes, puis la distillation, la collecte des fractions de 66 \u00b0 C (ne pas distiller \u00e0 la vapeur, la petite quantit\u00e9 restante de liquide r\u00e9siduel qui est vers\u00e9e). Le liquide raffin\u00e9 est ajout\u00e9 au filament de sodium et doit \u00eatre stock\u00e9 dans une atmosph\u00e8re d'azote.<\/p>\n

Lors du traitement du t\u00e9trahydrofuranne, celui-ci doit \u00eatre test\u00e9 en petites quantit\u00e9s et purifi\u00e9 uniquement lorsqu'il est certain qu'il ne contient que de petites quantit\u00e9s d'eau et de peroxydes et que l'action n'est pas trop intense. \uff01\uff01\uff01\uff01\uff01 Les peroxydes pr\u00e9sents dans le t\u00e9trahydrofuranne peuvent \u00eatre test\u00e9s \u00e0 l'aide d'une solution d'iodure de potassium acidifi\u00e9e. S'il y a une grande quantit\u00e9 de peroxyde, un traitement s\u00e9par\u00e9 est appropri\u00e9. De grandes quantit\u00e9s de peroxyde peuvent \u00eatre \u00e9limin\u00e9es par reflux avec du CuCl maintenant.<\/p>\n

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Purification des solvants organiques couramment utilis\u00e9s - dioxane Point d'\u00e9bullition 101,5 \u00b0 C, point de fusion 12 \u00b0 C, indice de r\u00e9fraction 1,4424, densit\u00e9 relative 1,0336.<\/p>\n

Le dioxane peut \u00eatre m\u00e9lang\u00e9 arbitrairement avec de l'eau, il contient souvent une petite quantit\u00e9 d'ac\u00e9tal de di\u00e9thanol et d'eau, le dioxane stock\u00e9 depuis longtemps peut contenir du peroxyde (identification et \u00e9limination de la r\u00e9f\u00e9rence \u00e0 l'\u00e9ther). M\u00e9thode de purification du dioxane : dans 500 ml de dioxane, ajouter 8 ml d'acide chlorhydrique concentr\u00e9 et 50 ml de solution d'eau, reflux de 6 \u00e0 10 heures ; au cours du processus de reflux, faire passer lentement de l'azote pour \u00e9liminer l'ac\u00e9tald\u00e9hyde g\u00e9n\u00e9r\u00e9. Apr\u00e8s refroidissement, de l'hydroxyde de potassium solide a \u00e9t\u00e9 ajout\u00e9 jusqu'\u00e0 ce qu'il ne puisse plus \u00eatre dissous, la couche aqueuse a \u00e9t\u00e9 s\u00e9par\u00e9e, puis s\u00e9ch\u00e9e avec de l'hydroxyde de potassium solide pendant 24 h. Ensuite, elle a \u00e9t\u00e9 filtr\u00e9e, chauff\u00e9e et reflu\u00e9e en pr\u00e9sence de sodium m\u00e9tal pendant 8~12 h. Enfin, elle a \u00e9t\u00e9 distill\u00e9e en pr\u00e9sence de sodium m\u00e9tal et press\u00e9e dans un fil de famine pour \u00eatre scell\u00e9e et conserv\u00e9e. Le 1,4-dioxane raffin\u00e9 doit \u00eatre prot\u00e9g\u00e9 du contact avec l'air.<\/p>\n

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5. Amides<\/p>\n

Tels que le dim\u00e9thylformamide, le dim\u00e9thylac\u00e9tamide, le HMPT. Ajouter du CaH2 et refluer, \u00e9vaporer sous pression, sinon il se d\u00e9composera facilement. Ajouter des tamis mol\u00e9culaires fra\u00eechement activ\u00e9s et conserver dans une bouteille avec la date.<\/p>\n

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Purification des solvants organiques couramment utilis\u00e9s, N, N-dim\u00e9thylformamide -DMF N, N-dim\u00e9thylformamide Point d'\u00e9bullition 149 ~ 156 \u2103, indice de r\u00e9fraction 1,430 5, densit\u00e9 relative 0,948 7. Liquide incolore, la plupart des solvants organiques et l'eau peuvent \u00eatre m\u00e9lang\u00e9s arbitrairement, la solubilit\u00e9 des compos\u00e9s organiques et inorganiques est bonne.<\/p>\n

Le N,N-dim\u00e9thylformamide contient une petite quantit\u00e9 d'eau. Une certaine d\u00e9composition se produit lors de la distillation \u00e0 la pression atmosph\u00e9rique, produisant de la dim\u00e9thylamine et du monoxyde de carbone. La d\u00e9composition est acc\u00e9l\u00e9r\u00e9e en pr\u00e9sence d'acides ou de bases. Par cons\u00e9quent, une certaine d\u00e9composition se produit lorsque de l'hydroxyde de potassium (sodium) solide est ajout\u00e9 et laiss\u00e9 \u00e0 temp\u00e9rature ambiante pendant plusieurs heures. Par cons\u00e9quent, le sulfate de calcium, le sulfate de magn\u00e9sium, l'oxyde de baryum, le gel de silice ou le tamis mol\u00e9culaire sont le plus souvent utilis\u00e9s pour s\u00e9cher le produit, qui est ensuite distill\u00e9 sous pression r\u00e9duite pour recueillir la fraction 76\u00b0C\/4800 Pa (36 mmHg). Celle-ci, si elle contient plus d'eau, peut \u00eatre ajout\u00e9e \u00e0 son 1\/10 de volume de benz\u00e8ne, \u00e0 la pression atmosph\u00e9rique et en dessous de 80 \u2103 \u00e9vaporer l'eau et le benz\u00e8ne, puis le sulfate de magn\u00e9sium anhydre ou l'oxyde de baryum s\u00e9chage, et enfin pour la distillation de d\u00e9compression. Le N,N-dim\u00e9thylformamide purifi\u00e9 doit \u00eatre conserv\u00e9 \u00e0 l'abri de la lumi\u00e8re.<\/p>\n

La pr\u00e9sence \u00e9ventuelle d'amines libres dans le N,N-dim\u00e9thylformamide peut \u00eatre v\u00e9rifi\u00e9e \u00e0 l'aide de 2,4-dinitrofluorobenz\u00e8ne pour produire de la couleur.<\/p>\n

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6. Sulfoxyde de dim\u00e9thyle<\/p>\n

Ajouter du CaH2 et agiter pendant une nuit, puis fractionner sous pression r\u00e9duite. Ajouter des tamis mol\u00e9culaires fra\u00eechement activ\u00e9s. Stocker dans des flacons et dater.<\/p>\n

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7. Pyridine<\/p>\n

Peut \u00eatre KOH, NaOH, CaO, BaO ou sodium, puis \u00e9vaporer. Ajouter des tamis mol\u00e9culaires 5\u00c5 fra\u00eechement activ\u00e9s. Conserver herm\u00e9tiquement ferm\u00e9 et dater.<\/p>\n

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Purification des solvants organiques couramment utilis\u00e9s - Pyridine Point d'\u00e9bullition 115,5\u00b0C, indice de r\u00e9fraction 1,509 5, densit\u00e9 relative 0,9819.
\nLa pyridine analytiquement pure contient une petite quantit\u00e9 d'eau et peut \u00eatre utilis\u00e9e pour des exp\u00e9riences g\u00e9n\u00e9rales. Si vous souhaitez fabriquer de la pyridine anhydre, la pyridine peut \u00eatre reflu\u00e9e avec de l'hydroxyde de potassium (sodium), puis isol\u00e9e de l'humidit\u00e9 par vaporisation. La pyridine s\u00e9ch\u00e9e est tr\u00e8s absorbante et doit \u00eatre conserv\u00e9e dans un r\u00e9cipient dont l'ouverture est scell\u00e9e avec de la paraffine.<\/p>\n

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8. \u00c9thanol<\/p>\n

Les principales impuret\u00e9s sont les huiles h\u00e9t\u00e9ro-alcooliques, les ald\u00e9hydes, les alcools, les c\u00e9tones et l'eau. Il peut \u00eatre purifi\u00e9 par reflux de copeaux de magn\u00e9sium et d'iode, puis par reflux avec du CaO et \u00e9vaporation. Ajouter des tamis mol\u00e9culaires 3A fra\u00eechement activ\u00e9s et conserver dans des flacons.<\/p>\n

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Purification des solvants organiques courants - \u00e9thanol Point d'\u00e9bullition 78,5 \u2103, indice de r\u00e9fraction 1,3616, densit\u00e9 relative 0,7893.
\nIl existe de nombreuses fa\u00e7ons de pr\u00e9parer l'\u00e9thanol anhydre, et diff\u00e9rentes m\u00e9thodes sont choisies en fonction des diff\u00e9rentes exigences de qualit\u00e9 de l'\u00e9thanol anhydre.<\/p>\n

Si l'\u00e9thanol 98%~99% est requis, les m\u00e9thodes suivantes peuvent \u00eatre utilis\u00e9es :
\n(1) l'utilisation de benz\u00e8ne, d'eau et d'\u00e9thanol pour former un m\u00e9lange az\u00e9otropique faible de la nature du benz\u00e8ne, le benz\u00e8ne ajout\u00e9 \u00e0 l'\u00e9thanol, la distillation fractionn\u00e9e, \u00e0 64,9 \u2103 lorsque le benz\u00e8ne \u00e9vapor\u00e9, l'eau, l'\u00e9thanol m\u00e9lange ternaire \u00e0 \u00e9bullition constante, l'exc\u00e8s de benz\u00e8ne dans la formation d'un m\u00e9lange binaire \u00e0 \u00e9bullition constante avec l'\u00e9thanol dans le 68,3 a \u00e9t\u00e9 \u00e9vapor\u00e9, et enfin l'\u00e9thanol \u00e9vapor\u00e9. L'industrie utilise principalement cette m\u00e9thode.<\/p>\n

(2) d\u00e9shydratation avec de la chaux vive. Dans 100 ml d'\u00e9thanol 95%, ajouter 20 g de chaux vive fra\u00eeche, reflux 3~5 h, puis distillation.<\/p>\n

Si vous voulez plus de 99% d'\u00e9thanol, vous pouvez utiliser les m\u00e9thodes suivantes :
\n(1) Dans 100 ml d'\u00e9thanol 99%, ajouter 7 g de sodium m\u00e9tal, attendre que la r\u00e9action soit compl\u00e8te, puis ajouter 27,5 g de phtalate de di\u00e9thyle ou 25 g d'oxalate de di\u00e9thyle, refluer pendant 2~3 h, puis distiller.<\/p>\n

Bien que le sodium m\u00e9tal puisse agir avec l'eau dans l'\u00e9thanol pour produire de l'hydrog\u00e8ne et de l'hydroxyde de sodium, l'hydroxyde de sodium g\u00e9n\u00e9r\u00e9 et l'\u00e9thanol ont une r\u00e9action d'\u00e9quilibre, de sorte que l'utilisation du sodium m\u00e9tal seul ne peut pas \u00e9liminer compl\u00e8tement l'eau dans l'\u00e9thanol, doit \u00eatre ajout\u00e9 \u00e0 un exc\u00e8s d'esters \u00e0 point d'\u00e9bullition \u00e9lev\u00e9, tels que le phtalate de di\u00e9thyle et l'hydroxyde de sodium g\u00e9n\u00e9r\u00e9 pour inhiber la r\u00e9action ci-dessus, afin d'atteindre l'objectif d'une d\u00e9shydratation plus pouss\u00e9e.<\/p>\n

(2) Dans 60 ml d'\u00e9thanol 99%, ajouter 5 g de magn\u00e9sium et 0,5 g d'iode, et lorsque le magn\u00e9sium est dissous pour g\u00e9n\u00e9rer de l'alcool de magn\u00e9sium, ajouter 900 ml d'\u00e9thanol 99%, refluer pendant 5 h, puis distiller, ce qui permet d'obtenir de l'\u00e9thanol 99,9%.<\/p>\n

L'\u00e9thanol ayant un tr\u00e8s fort pouvoir hygroscopique, l'op\u00e9ration doit \u00eatre rapide, le nombre de transferts doit \u00eatre r\u00e9duit au minimum afin d'\u00e9viter l'entr\u00e9e d'humidit\u00e9 dans l'air, et l'instrument utilis\u00e9 doit \u00eatre bien s\u00e9ch\u00e9 au pr\u00e9alable.<\/p>\n

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Note : Lorsque des compos\u00e9s m\u00e9talliques sont utilis\u00e9s comme agents de purification, le solvant dans le ballon de distillation doit \u00eatre maintenu \u00e0 au moins un quart du volume pendant la distillation et ne doit jamais \u00eatre laiss\u00e9 s'\u00e9vaporer jusqu'\u00e0 siccit\u00e9, car cela peut \u00eatre dangereux.<\/p>\n

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Une liste de contr\u00f4le pratique pour les d\u00e9cisions de formulation de rev\u00eatements<\/h2>\n

Dans les travaux de rev\u00eatement conventionnels, les acheteurs techniques progressent g\u00e9n\u00e9ralement le plus rapidement lorsqu'ils d\u00e9finissent d'abord l'objectif de performance du film, puis examinent la rh\u00e9ologie, la compatibilit\u00e9 du substrat, les additifs et la durabilit\u00e9 \u00e0 long terme comme un syst\u00e8me unique, plut\u00f4t que comme des ajustements isol\u00e9s.<\/p>\n