{"id":4968,"date":"2022-01-05T14:53:55","date_gmt":"2022-01-05T14:53:55","guid":{"rendered":"https:\/\/longchangchemical.com\/?p=4968"},"modified":"2022-01-05T14:54:27","modified_gmt":"2022-01-05T14:54:27","slug":"how-to-prepare-test-samples-what-machines-are-there","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/longchangchemical.com\/fr\/how-to-prepare-test-samples-what-machines-are-there\/","title":{"rendered":"Comment pr\u00e9parer les \u00e9chantillons de test ? Quelles sont les machines disponibles ?"},"content":{"rendered":"<ol class=\"wp-block-list\"><li>Spectrom\u00e8tre \u00e0 r\u00e9sonance magn\u00e9tique nucl\u00e9aire :<br>(1) La puret\u00e9 de l'\u00e9chantillon soumis \u00e0 l'inspection doit g\u00e9n\u00e9ralement \u00eatre &gt;95%, exempt de limaille de fer, de poussi\u00e8re, de laine de papier filtre et d'autres impuret\u00e9s. En r\u00e8gle g\u00e9n\u00e9rale, la quantit\u00e9 d'\u00e9chantillon requise pour les mati\u00e8res organiques : spectre 1H&gt;5mg, spectre 13C&gt;15mg, la quantit\u00e9 d'\u00e9chantillon requise pour les polym\u00e8res doit \u00eatre augment\u00e9e de mani\u00e8re appropri\u00e9e.<br>(2) Pour l'analyse d'un \u00e9chantillon liquide, l'\u00e9chantillon doit avoir une bonne solubilit\u00e9 dans un certain solvant deut\u00e9r\u00e9, et le solvant doit \u00eatre s\u00e9lectionn\u00e9 en premier. Les solvants deut\u00e9r\u00e9s couramment disponibles sont le chloroforme, l'eau lourde, le m\u00e9thanol, l'ac\u00e9tone, le DMSO, le benz\u00e8ne, l'o-dichlorobenz\u00e8ne, l'ac\u00e9tonitrile, la pyridine, l'acide ac\u00e9tique et l'acide trifluoroac\u00e9tique.<br>(3) Indiquer la structure ou la source possible de l'\u00e9chantillon. S'il existe des exigences particuli\u00e8res (telles que la temp\u00e9rature de d\u00e9tection, la largeur du spectre, etc.)<\/li><li>Spectrom\u00e8tre infrarouge :<br>(1) L'\u00e9chantillon doit \u00eatre purifi\u00e9 au pr\u00e9alable pour garantir une puret\u00e9 suffisante ;<br>(2) L'\u00e9chantillon doit \u00eatre d\u00e9shydrat\u00e9 et s\u00e9ch\u00e9 au pr\u00e9alable pour \u00e9viter d'endommager l'instrument et, en m\u00eame temps, pour \u00e9viter l'interf\u00e9rence des pics d'eau sur le spectre de l'\u00e9chantillon ;<br>(3) Pour les \u00e9chantillons qui ont tendance \u00e0 d\u00e9liquescer, veuillez pr\u00e9parer votre propre dessiccateur pour le stockage ;<br>(4) Pour les \u00e9chantillons volatils, sublimables et instables \u00e0 la chaleur, utiliser un r\u00e9cipient muni d'un couvercle ou d'un bouchon scell\u00e9 et le fermer herm\u00e9tiquement ;<br>(5) Les \u00e9chantillons toxiques et corrosifs doivent \u00eatre emball\u00e9s dans des r\u00e9cipients herm\u00e9tiques.<\/li><li>Spectrom\u00e8tre de masse organique :<br>Il convient \u00e0 l'analyse d'\u00e9chantillons de compos\u00e9s organiques liquides et solides dont la masse mol\u00e9culaire relative est comprise entre 50 et 2 000 u. L'\u00e9chantillon doit \u00eatre aussi pur qu'un seul composant. L'\u00e9chantillon doit \u00eatre aussi pur qu'un seul composant.<\/li><li>Chromatographie en phase gazeuse et spectrom\u00e8tre de masse :<br>L'\u00e9chantillon entrant dans le four de chromatographie en phase gazeuse doit \u00eatre compl\u00e8tement vaporis\u00e9 dans la plage de temp\u00e9rature de travail de la colonne chromatographique.<\/li><li>Chromatographie liquide-spectrom\u00e8tre de masse :<br>(1) Les \u00e9chantillons inflammables, explosifs, toxiques et corrosifs doivent \u00eatre marqu\u00e9s.<br>(2) Afin de garantir la pr\u00e9cision et la fiabilit\u00e9 des r\u00e9sultats d'analyse, les \u00e9chantillons doivent \u00eatre compl\u00e8tement dissous sans impuret\u00e9s m\u00e9caniques.<br>(3) Fournir autant que possible la formule structurelle, le poids mol\u00e9culaire ou les groupes fonctionnels de l'\u00e9chantillon afin de s\u00e9lectionner la m\u00e9thode d'ionisation ; (4) En cas d'utilisation de la chromatographie liquide-spectrom\u00e9trie de masse, tous les syst\u00e8mes tampons doivent utiliser des tampons volatils, tels que l'acide ac\u00e9tique, l'ac\u00e9tate d'ammonium, l'hydrog\u00e8ne, le dioxyde de carbone, l'oxyde de t\u00e9trabutylammonium, etc.<\/li><li>Spectrom\u00e8tre de masse \u00e0 temps de vol :<br>(1) Type de sp\u00e9cimen, composition et taille de l'\u00e9chantillon<br>L'instrument permet de mesurer les peptides et les prot\u00e9ines, ainsi que d'autres macromol\u00e9cules biologiques telles que les polysaccharides, les acides nucl\u00e9iques et les polym\u00e8res \u00e0 haut poids mol\u00e9culaire, les oligom\u00e8res synth\u00e9tiques et certaines substances organiques de poids mol\u00e9culaire relativement faible, telles que le C60 ou les greffons du C60. L'\u00e9chantillon \u00e0 tester peut \u00eatre compos\u00e9 d'un seul ou de plusieurs \u00e9l\u00e9ments, mais plus les \u00e9l\u00e9ments de l'\u00e9chantillon sont nombreux, plus le spectre est complexe et plus l'analyse du spectre est difficile ; s'il y a une inhibition mutuelle entre les \u00e9l\u00e9ments pendant le processus d'ionisation, il peut ne pas \u00eatre garanti que chaque \u00e9l\u00e9ment pr\u00e9sente des pics. Le volume de l'\u00e9chantillon pour la d\u00e9termination de routine est d'environ 1-10 picomoles\/microlitre.<br>(2) La solubilit\u00e9 de l'\u00e9chantillon<br>L'\u00e9chantillon \u00e0 tester doit \u00eatre soluble dans un solvant appropri\u00e9, de pr\u00e9f\u00e9rence un solide non dissous ou un liquide pur.<br>(3) Puret\u00e9<br>Afin d'obtenir des spectres de masse de haute qualit\u00e9, les \u00e9chantillons de peptides et de prot\u00e9ines doivent \u00e9viter le chlorure de sodium, le chlorure de calcium, l'hydrog\u00e9nophosphate de potassium, le sulfoxyde de dim\u00e9thyle, l'ur\u00e9e, le glyc\u00e9rol, le trinitrotolu\u00e8ne, le tween, le sulfate de dod\u00e9cyle et les substances chimiques telles que le sodium. Si l'\u00e9chantillon d'essai ne peut \u00e9viter l'utilisation des r\u00e9actifs susmentionn\u00e9s dans le processus de pr\u00e9traitement, l'\u00e9chantillon doit \u00eatre purifi\u00e9 par dialyse et chromatographie liquide \u00e0 haute performance. L'eau, le formiate d'ammonium, l'ac\u00e9tate d'ammonium, le bicarbonate d'ammonium, l'ac\u00e9tonitrile, l'acide trifluoroac\u00e9tique, etc. sont tous des r\u00e9actifs appropri\u00e9s pour purifier les \u00e9chantillons. Le sel contenu dans l'\u00e9chantillon peut \u00eatre \u00e9limin\u00e9 par une m\u00e9thode d'\u00e9change d'ions. Une fois l'\u00e9chantillon de prot\u00e9ines purifi\u00e9, il doit \u00eatre lyophilis\u00e9 autant que possible.<\/li><li>Spectrom\u00e8tre d'absorption ultraviolet-visible :<br>(1) La concentration de la solution de l'\u00e9chantillon doit \u00eatre appropri\u00e9e, claire et transparente, sans bulles ni substances en suspension ;<br>(2) La quantit\u00e9 d'\u00e9chantillons solides &gt; 0,2 g et la quantit\u00e9 d'\u00e9chantillons liquides &gt; 2 ml.<\/li><li>Chromatographe en phase gazeuse :<br>Les \u00e9chantillons qui peuvent \u00eatre directement analys\u00e9s doivent \u00eatre volatils et thermiquement stables. Le point d'\u00e9bullition ne d\u00e9passe g\u00e9n\u00e9ralement pas 300 \u2103. Si l'\u00e9chantillon ne peut pas \u00eatre inject\u00e9 directement, un pr\u00e9traitement est n\u00e9cessaire.<\/li><li>Chromatographe liquide :<br>L'\u00e9chantillon doit \u00eatre sec et il est pr\u00e9f\u00e9rable de fournir la structure du composant \u00e0 tester ; pour les \u00e9chantillons complexes, indiquez autant que possible quels autres composants peuvent se trouver dans l'\u00e9chantillon.<\/li><\/ol>\n\n\n\n<ol class=\"wp-block-list\" start=\"10\"><li>Analyseur d'\u00e9l\u00e9ments :<br>(1) L'\u00e9chantillon doit \u00eatre une particule solide uniforme ou un liquide qui ne contient pas d'eau adsorb\u00e9e et qui a \u00e9t\u00e9 purifi\u00e9. Si l'\u00e9chantillon n'est pas pur (contient de l'eau adsorb\u00e9e, un solvant organique, un sel inorganique ou d'autres impuret\u00e9s), cela affectera le r\u00e9sultat de l'analyse et entra\u00eenera une incoh\u00e9rence entre la valeur de l'essai et la valeur calcul\u00e9e ;<br>(3) La quantit\u00e9 d'\u00e9chantillon doit \u00eatre suffisante pour respecter la lin\u00e9arit\u00e9 et la sensibilit\u00e9 de la m\u00e9thode et de l'instrument.<\/li><li>Chromatographe ionique :<br>L'\u00e9chantillon peut \u00eatre soluble dans l'eau ou dans un acide ou un alcali dilu\u00e9, et l'acide ou l'alcali utilis\u00e9 ne doit pas contenir les ions \u00e0 tester. Pour les compos\u00e9s qui contiennent l'\u00e9l\u00e9ment \u00e0 tester mais qui existent \u00e0 l'\u00e9tat non ionique dans l'eau, les solutions acides et alcalines, un pr\u00e9traitement correspondant de l'\u00e9chantillon est n\u00e9cessaire.<\/li><li>Spectrom\u00e8tre d'\u00e9mission atomique \u00e0 plasma :<br>\u2460Lister autant que possible les principaux composants, les composants impurs et leur teneur (estim\u00e9e) ; quelle est la plus faible teneur (estim\u00e9e) des \u00e9l\u00e9ments \u00e0 tester ? Pour la solution, indiquer la composition du milieu (le type de solvant, l'acide et la base et leur teneur (estim\u00e9e)), si elle contient du fluor (F-) ou non ? Car le fluor (F-) corrode s\u00e9rieusement l'atomiseur !<br>\u2461L'\u00e9chantillon solide doit \u00eatre transform\u00e9 en une solution qui ne contient pas de mati\u00e8re organique, l'acidit\u00e9 finale est contr\u00f4l\u00e9e \u00e0 1 mol, et la taille de l'\u00e9chantillon est de 5 \u00e0 50 ml. S'il contient des solides en suspension ou des pr\u00e9cipit\u00e9s, il faut veiller \u00e0 le filtrer.<br>\u2462L'\u00e9chantillon doit \u00eatre transform\u00e9 en solution.<\/li><li>Spectrom\u00e8tre \u00e0 fluorescence atomique :<br>(1) Exigences g\u00e9n\u00e9rales pour l'analyse des \u00e9chantillons<br>Les objets analys\u00e9s par le spectrom\u00e8tre \u00e0 fluorescence atomique sont l'arsenic (As), le s\u00e9l\u00e9nium (Se), le germanium (Ge), le tellure (Te), etc. et les atomes de mercure (Hg) qui existent \u00e0 l'\u00e9tat d'ions. L'\u00e9chantillon doit \u00eatre une solution aqueuse ou soluble dans l'acide.<br>(2) \u00c9chantillons solides<br>\u2460\u00c9chantillon solide inorganique, l'\u00e9chantillon conserve une acidit\u00e9 appropri\u00e9e apr\u00e8s une simple dissolution.<br>D\u00e9tecter l'arsenic (As), le s\u00e9l\u00e9nium (Se), le tellure (Te), le mercure (Hg), le milieu est l'acide chlorhydrique (5%, v\/v) ;<br>Pour d\u00e9tecter le germanium (Ge), le milieu est l'acide sulfurique (5%, v\/v) ;<br>Pour la d\u00e9tection du mercure (Hg), le milieu peut \u00e9galement \u00eatre de l'acide nitrique (5%, v\/v), et le milieu de d\u00e9tection (As) peut \u00e9galement \u00eatre de l'acide sulfurique (2%, v\/v).<br>\u00c9tant donn\u00e9 que le cuivre, l'argent, l'or, le platine et d'autres m\u00e9taux interf\u00e8rent davantage avec les \u00e9l\u00e9ments \u00e0 mesurer, l'arsenic, le s\u00e9l\u00e9nium, le tellure et le mercure pr\u00e9sents dans ces types d'\u00e9chantillons d'alliage ne doivent pas \u00eatre d\u00e9termin\u00e9s par cet instrument.<br>\u2461\u00c9chantillons solides organiques ou biologiques<br>L'\u00e9chantillon est nitr\u00e9 en solution et conserve une acidit\u00e9 appropri\u00e9e. L'acidit\u00e9 du milieu est la m\u00eame que celle de l'\u00e9chantillon inorganique.<br>(3) Exigences en mati\u00e8re de limites pour les \u00e9l\u00e9ments \u00e0 tester dans l'\u00e9chantillon<br>D\u00e9termin\u00e9es par la sensibilit\u00e9 de l'instrument et la m\u00e9thode d'analyse, les limites sup\u00e9rieure et inf\u00e9rieure de l'\u00e9l\u00e9ment \u00e0 mesurer dans l'\u00e9chantillon sont de 0,05 \u03bcg\/g ~ 500 \u03bcg\/g. La d\u00e9tection d'\u00e9chantillons en dehors de cette plage de teneur avec cet instrument ne garantira pas la pr\u00e9cision et la fiabilit\u00e9 des r\u00e9sultats de d\u00e9tection.<br>(4) Taille de l'\u00e9chantillon<br>Pour chaque \u00e9l\u00e9ment \u00e0 d\u00e9tecter, la quantit\u00e9 d'\u00e9chantillon solide n'est pas inf\u00e9rieure \u00e0 2 g, la quantit\u00e9 d'\u00e9chantillon liquide n'est pas inf\u00e9rieure \u00e0 20 ml et l'\u00e9chantillon d'eau n'est pas inf\u00e9rieur \u00e0 100 ml.<\/li><li>Calorim\u00e8tre diff\u00e9rentiel \u00e0 balayage :<br>Les \u00e9chantillons solides ne se d\u00e9composent pas et ne se subliment pas dans la plage de temp\u00e9rature test\u00e9e, et aucune mati\u00e8re volatile n'est produite. Taille de l'\u00e9chantillon : pas moins de 20 mg pour les mati\u00e8res inorganiques ou organiques et pas moins de 5 mg pour les m\u00e9dicaments en un seul test.<\/li><li>Analyseur thermogravim\u00e9trique :<br>Taille de l'\u00e9chantillon : pas moins de 30 mg. Indiquer la plage de temp\u00e9rature de d\u00e9tection, l'atmosph\u00e8re exp\u00e9rimentale (air, N2 ou Ar), la vitesse de chauffage, le d\u00e9bit de gaz (s'il y a des exigences particuli\u00e8res).<\/li><\/ol>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>Spectrom\u00e8tre \u00e0 r\u00e9sonance magn\u00e9tique nucl\u00e9aire :(1) La puret\u00e9 de l'\u00e9chantillon soumis \u00e0 l'inspection doit g\u00e9n\u00e9ralement \u00eatre &gt;95%, exempt de limaille de fer, de poussi\u00e8re, de laine de papier filtre et d'autres impuret\u00e9s. En g\u00e9n\u00e9ral, la quantit\u00e9 d'\u00e9chantillon requise pour les mati\u00e8res organiques : Spectre 1H&gt;5mg, spectre 13C&gt;15mg, la quantit\u00e9 d'\u00e9chantillon requise pour les polym\u00e8res doit \u00eatre augment\u00e9e de mani\u00e8re appropri\u00e9e.(2) Pour l'analyse des \u00e9chantillons liquides, [...]<\/p>","protected":false},"author":1,"featured_media":0,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"footnotes":""},"categories":[106],"tags":[],"class_list":["post-4968","post","type-post","status-publish","format-standard","hentry","category-laboratory-news"],"yoast_head":"<!-- This site is optimized with the Yoast SEO plugin v25.3.1 - https:\/\/yoast.com\/wordpress\/plugins\/seo\/ -->\n<title>How to prepare test samples? 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