Introduction et principes de l'analyse des instruments de laboratoire courants

1. spectromètre d'absorption infrarouge, IR

Principe analytique : absorption de l'énergie de la lumière infrarouge, provoquant des sauts de niveau d'énergie de vibration et de rotation des molécules avec des moments dipolaires changeants.

Représentation du spectre : variation de l'énergie lumineuse transmise relative en fonction de la fréquence de la lumière transmise.

Informations fournies : emplacement, intensité et forme des pics, fournissant les fréquences vibratoires caractéristiques des groupes fonctionnels ou des liaisons chimiques.

2. Spectromètre d'absorption dans l'ultraviolet, UV

Principe de l'analyse : absorption de l'énergie UV, provoquant un saut dans le niveau d'énergie des électrons de la molécule.

Représentation du spectre : variation de l'énergie lumineuse relative absorbée en fonction de la longueur d'onde de la lumière absorbée.

Informations fournies : emplacement, intensité et forme des pics d'absorption, fournissant des informations sur les différentes structures électroniques de la molécule.

3. Spectrométrie de résonance magnétique nucléaire, RMN

Principe de l'analyse : des noyaux avec des moments magnétiques nucléaires dans un champ magnétique externe, absorbant l'énergie des radiofréquences et produisant des sauts dans les niveaux d'énergie du spin nucléaire.

Représentation du spectre : variation de l'énergie lumineuse absorbée en fonction du déplacement chimique.

Informations fournies : déplacements chimiques, intensités, fractions de clivage et constantes de couplage des pics, fournissant des informations sur le nombre de noyaux, l'environnement chimique dans lequel ils se trouvent et leur configuration géométrique.

4. Spectromètre de fluorescence, FS.

Principe de l'analyse : émission de fluorescence après excitation par un rayonnement électromagnétique, de l'état excité *faible à une ligne à l'état fondamental à une ligne.

Représentation du spectre : variation de l'énergie de fluorescence émise avec la longueur d'onde de la lumière.

Informations fournies : efficacité et durée de vie de la fluorescence, fournissant des informations sur les différentes structures électroniques de la molécule.

5. Spectromètre Raman, Ram.

Principe de l'analyse : l'absorption de l'énergie lumineuse provoque des vibrations des molécules avec un changement du taux de polarisation, produisant une diffusion Raman.

Représentation du spectre : variation de l'énergie de la lumière diffusée avec le décalage Raman.

Informations fournies : emplacement, intensité et forme des pics, fournissant les fréquences vibratoires caractéristiques des groupes fonctionnels ou des liaisons chimiques.

6. Analyseur de spectrométrie de masse, MS.

Principe analytique : les molécules sont bombardées d'électrons dans le vide, formant des ions, qui sont séparés par des champs électromagnétiques à différents m/e.

Représentation du spectre : l'aplatissement relatif des ions sous forme de graphique à barres avec m/e.

Informations fournies : nombre de masse des ions moléculaires et des ions de fragments et leur kurtosis relatif, fournissant des informations sur le poids moléculaire, la composition élémentaire et la structure.

7. Chromatographie en phase gazeuse, GC.

Principe de l'analyse : séparation des composants de l'échantillon entre la phase mobile et la phase stationnaire, en raison de coefficients de partage différents.

Représentation du spectre : variation de la concentration de l'effluent post-colonne en fonction de la valeur de rétention.

Informations fournies : la valeur de rétention du pic est liée aux paramètres thermodynamiques des composants et constitue la base qualitative ; la surface du pic est liée à la teneur en composants.

8. spectrométrie de résonance paramagnétique électronique, ESR.

Principe analytique : absorption de l'énergie des radiofréquences par des électrons non appariés dans des molécules soumises à un champ magnétique externe, ce qui entraîne des sauts de niveau d'énergie du spin des électrons.

Représentation du spectre : variation de l'énergie lumineuse absorbée ou de l'énergie différentielle en fonction de l'intensité du champ magnétique.

Informations fournies : positions des lignes spectrales, intensités, nombre de clivages et constantes de division hyperfine, fournissant des informations sur les densités d'électrons non appariés, les propriétés de liaison moléculaire et les configurations géométriques.

9. Chromatographe à gaz de clivage, PGC.

Principe analytique : clivage instantané de matériaux polymères dans certaines conditions pour obtenir des fragments présentant certaines caractéristiques.

Représentation du spectre : variation de la concentration de l'effluent post-colonne en fonction de la valeur de rétention.

Informations fournies : empreinte du spectre ou pics de fragmentation caractéristiques, caractérisant la structure chimique et la configuration géométrique du polymère.

10 . Chromatographie sur gel, GPC.

Principe de l'analyse : séparation de l'échantillon à travers la colonne de gel en fonction du volume hydrodynamique des molécules, les plus grosses molécules s'écoulant en premier.

Représentation du spectre : variation de la concentration de l'effluent post-colonne en fonction de la valeur de rétention.

Informations fournies : le poids moléculaire moyen des polymères et leur répartition.

11. Chromatographie inversée en phase gazeuse, IGC.

Principe analytique : variation de la valeur de rétention de la molécule sonde en fonction des forces d'interaction entre celle-ci et l'échantillon de polymère servant de phase stationnaire.

Représentation du spectre : courbe de la variation du logarithme du volume de rétention spécifique de la molécule sonde avec l'inverse de la température de la colonne.

Informations fournies : la valeur de rétention de la molécule sonde en fonction de la température fournit les paramètres thermodynamiques du polymère.

12. Thermogravimétrie, TG.

Principe de l'analyse : variation du poids de l'échantillon en fonction de la température ou du temps dans un environnement à température contrôlée.

Représentation du spectre : courbe de la fraction pondérale de l'échantillon en fonction de la température ou du temps.

Informations fournies : la chute abrupte de la courbe correspond à la zone de perte de poids de l'échantillon, et la zone de plateau correspond à la zone de stabilité thermique de l'échantillon.

13. analyseur statique de force thermique, TMA.

Principe de l'analyse : déformation de l'échantillon sous l'action d'une force constante en fonction de la température ou du temps.

Représentation du spectre : courbe des valeurs de déformation de l'échantillon en fonction de la température ou du temps.

Informations fournies : température de transition thermique et état mécanique.

14. Analyseur thermique différentiel, DTA.

Principe analytique : l'échantillon et la référence sont placés dans le même environnement à température contrôlée, et la différence de température est générée par la conductivité thermique différente des deux, et le changement de température en fonction de la température ambiante ou du temps est enregistré.

Représentation du spectre : courbe de la différence de température en fonction de la température ambiante ou du temps.

Informations fournies : fournir des informations sur la température de transition thermique du polymère et sur divers effets thermiques.

15. Analyseur de calorimétrie différentielle à balayage, DSC.

Principe analytique : l'échantillon et la référence se trouvent dans le même environnement à température contrôlée et la variation de l'énergie nécessaire pour maintenir la différence de température à zéro est enregistrée en fonction de la température ambiante ou du temps.

Représentation du spectre : courbe de la chaleur ou de son taux de variation en fonction de la température ambiante ou du temps.

Informations fournies : fournir des informations sur la température de transition thermique du polymère et sur les différents effets thermiques.

16. analyseur dynamique de force thermique, DMA.

Principe de l'analyse : variation de la déformation de l'échantillon avec la température sous l'action d'une force extérieure variant périodiquement.

Représentation du spectre : courbe du module ou tanδ en fonction de la température.

Informations fournies : température de transition thermique, module et tanδ.