5 janvier 2022
Longchang Chemical
- Spectromètre à résonance magnétique nucléaire :
(1) La pureté de l'échantillon soumis à l'inspection doit généralement être >95%, exempt de limaille de fer, de poussière, de laine de papier filtre et d'autres impuretés. En règle générale, la quantité d'échantillon requise pour les matières organiques : spectre 1H>5mg, spectre 13C>15mg, la quantité d'échantillon requise pour les polymères doit être augmentée de manière appropriée.
(2) Pour l'analyse d'un échantillon liquide, l'échantillon doit avoir une bonne solubilité dans un certain solvant deutéré, et le solvant doit être sélectionné en premier. Les solvants deutérés couramment disponibles sont le chloroforme, l'eau lourde, le méthanol, l'acétone, le DMSO, le benzène, l'o-dichlorobenzène, l'acétonitrile, la pyridine, l'acide acétique et l'acide trifluoroacétique.
(3) Indiquer la structure ou la source possible de l'échantillon. S'il existe des exigences particulières (telles que la température de détection, la largeur du spectre, etc.) - Spectromètre infrarouge :
(1) L'échantillon doit être purifié au préalable pour garantir une pureté suffisante ;
(2) L'échantillon doit être déshydraté et séché au préalable pour éviter d'endommager l'instrument et, en même temps, pour éviter l'interférence des pics d'eau sur le spectre de l'échantillon ;
(3) Pour les échantillons qui ont tendance à déliquescer, veuillez préparer votre propre dessiccateur pour le stockage ;
(4) Pour les échantillons volatils, sublimables et instables à la chaleur, utiliser un récipient muni d'un couvercle ou d'un bouchon scellé et le fermer hermétiquement ;
(5) Les échantillons toxiques et corrosifs doivent être emballés dans des récipients hermétiques. - Spectromètre de masse organique :
Il convient à l'analyse d'échantillons de composés organiques liquides et solides dont la masse moléculaire relative est comprise entre 50 et 2 000 u. L'échantillon doit être aussi pur qu'un seul composant. L'échantillon doit être aussi pur qu'un seul composant. - Chromatographie en phase gazeuse et spectromètre de masse :
L'échantillon entrant dans le four de chromatographie en phase gazeuse doit être complètement vaporisé dans la plage de température de travail de la colonne chromatographique. - Chromatographie liquide-spectromètre de masse :
(1) Les échantillons inflammables, explosifs, toxiques et corrosifs doivent être marqués.
(2) Afin de garantir la précision et la fiabilité des résultats d'analyse, les échantillons doivent être complètement dissous sans impuretés mécaniques.
(3) Fournir autant que possible la formule structurelle, le poids moléculaire ou les groupes fonctionnels de l'échantillon afin de sélectionner la méthode d'ionisation ; (4) En cas d'utilisation de la chromatographie liquide-spectrométrie de masse, tous les systèmes tampons doivent utiliser des tampons volatils, tels que l'acide acétique, l'acétate d'ammonium, l'hydrogène, le dioxyde de carbone, l'oxyde de tétrabutylammonium, etc. - Spectromètre de masse à temps de vol :
(1) Type de spécimen, composition et taille de l'échantillon
L'instrument permet de mesurer les peptides et les protéines, ainsi que d'autres macromolécules biologiques telles que les polysaccharides, les acides nucléiques et les polymères à haut poids moléculaire, les oligomères synthétiques et certaines substances organiques de poids moléculaire relativement faible, telles que le C60 ou les greffons du C60. L'échantillon à tester peut être composé d'un seul ou de plusieurs éléments, mais plus les éléments de l'échantillon sont nombreux, plus le spectre est complexe et plus l'analyse du spectre est difficile ; s'il y a une inhibition mutuelle entre les éléments pendant le processus d'ionisation, il peut ne pas être garanti que chaque élément présente des pics. Le volume de l'échantillon pour la détermination de routine est d'environ 1-10 picomoles/microlitre.
(2) La solubilité de l'échantillon
L'échantillon à tester doit être soluble dans un solvant approprié, de préférence un solide non dissous ou un liquide pur.
(3) Pureté
Afin d'obtenir des spectres de masse de haute qualité, les échantillons de peptides et de protéines doivent éviter le chlorure de sodium, le chlorure de calcium, l'hydrogénophosphate de potassium, le sulfoxyde de diméthyle, l'urée, le glycérol, le trinitrotoluène, le tween, le sulfate de dodécyle et les substances chimiques telles que le sodium. Si l'échantillon d'essai ne peut éviter l'utilisation des réactifs susmentionnés dans le processus de prétraitement, l'échantillon doit être purifié par dialyse et chromatographie liquide à haute performance. L'eau, le formiate d'ammonium, l'acétate d'ammonium, le bicarbonate d'ammonium, l'acétonitrile, l'acide trifluoroacétique, etc. sont tous des réactifs appropriés pour purifier les échantillons. Le sel contenu dans l'échantillon peut être éliminé par une méthode d'échange d'ions. Une fois l'échantillon de protéines purifié, il doit être lyophilisé autant que possible. - Spectromètre d'absorption ultraviolet-visible :
(1) La concentration de la solution de l'échantillon doit être appropriée, claire et transparente, sans bulles ni substances en suspension ;
(2) La quantité d'échantillons solides > 0,2 g et la quantité d'échantillons liquides > 2 ml. - Chromatographe en phase gazeuse :
Les échantillons qui peuvent être directement analysés doivent être volatils et thermiquement stables. Le point d'ébullition ne dépasse généralement pas 300 ℃. Si l'échantillon ne peut pas être injecté directement, un prétraitement est nécessaire. - Chromatographe liquide :
L'échantillon doit être sec et il est préférable de fournir la structure du composant à tester ; pour les échantillons complexes, indiquez autant que possible quels autres composants peuvent se trouver dans l'échantillon.
- Analyseur d'éléments :
(1) L'échantillon doit être une particule solide uniforme ou un liquide qui ne contient pas d'eau adsorbée et qui a été purifié. Si l'échantillon n'est pas pur (contient de l'eau adsorbée, un solvant organique, un sel inorganique ou d'autres impuretés), cela affectera le résultat de l'analyse et entraînera une incohérence entre la valeur de l'essai et la valeur calculée ;
(3) La quantité d'échantillon doit être suffisante pour respecter la linéarité et la sensibilité de la méthode et de l'instrument. - Chromatographe ionique :
L'échantillon peut être soluble dans l'eau ou dans un acide ou un alcali dilué, et l'acide ou l'alcali utilisé ne doit pas contenir les ions à tester. Pour les composés qui contiennent l'élément à tester mais qui existent à l'état non ionique dans l'eau, les solutions acides et alcalines, un prétraitement correspondant de l'échantillon est nécessaire. - Spectromètre d'émission atomique à plasma :
①Lister autant que possible les principaux composants, les composants impurs et leur teneur (estimée) ; quelle est la plus faible teneur (estimée) des éléments à tester ? Pour la solution, indiquer la composition du milieu (le type de solvant, l'acide et la base et leur teneur (estimée)), si elle contient du fluor (F-) ou non ? Car le fluor (F-) corrode sérieusement l'atomiseur !
②L'échantillon solide doit être transformé en une solution qui ne contient pas de matière organique, l'acidité finale est contrôlée à 1 mol, et la taille de l'échantillon est de 5 à 50 ml. S'il contient des solides en suspension ou des précipités, il faut veiller à le filtrer.
③L'échantillon doit être transformé en solution. - Spectromètre à fluorescence atomique :
(1) Exigences générales pour l'analyse des échantillons
Les objets analysés par le spectromètre à fluorescence atomique sont l'arsenic (As), le sélénium (Se), le germanium (Ge), le tellure (Te), etc. et les atomes de mercure (Hg) qui existent à l'état d'ions. L'échantillon doit être une solution aqueuse ou soluble dans l'acide.
(2) Échantillons solides
①Échantillon solide inorganique, l'échantillon conserve une acidité appropriée après une simple dissolution.
Détecter l'arsenic (As), le sélénium (Se), le tellure (Te), le mercure (Hg), le milieu est l'acide chlorhydrique (5%, v/v) ;
Pour détecter le germanium (Ge), le milieu est l'acide sulfurique (5%, v/v) ;
Pour la détection du mercure (Hg), le milieu peut également être de l'acide nitrique (5%, v/v), et le milieu de détection (As) peut également être de l'acide sulfurique (2%, v/v).
Étant donné que le cuivre, l'argent, l'or, le platine et d'autres métaux interfèrent davantage avec les éléments à mesurer, l'arsenic, le sélénium, le tellure et le mercure présents dans ces types d'échantillons d'alliage ne doivent pas être déterminés par cet instrument.
②Échantillons solides organiques ou biologiques
L'échantillon est nitré en solution et conserve une acidité appropriée. L'acidité du milieu est la même que celle de l'échantillon inorganique.
(3) Exigences en matière de limites pour les éléments à tester dans l'échantillon
Déterminées par la sensibilité de l'instrument et la méthode d'analyse, les limites supérieure et inférieure de l'élément à mesurer dans l'échantillon sont de 0,05 μg/g ~ 500 μg/g. La détection d'échantillons en dehors de cette plage de teneur avec cet instrument ne garantira pas la précision et la fiabilité des résultats de détection.
(4) Taille de l'échantillon
Pour chaque élément à détecter, la quantité d'échantillon solide n'est pas inférieure à 2 g, la quantité d'échantillon liquide n'est pas inférieure à 20 ml et l'échantillon d'eau n'est pas inférieur à 100 ml. - Calorimètre différentiel à balayage :
Les échantillons solides ne se décomposent pas et ne se subliment pas dans la plage de température testée, et aucune matière volatile n'est produite. Taille de l'échantillon : pas moins de 20 mg pour les matières inorganiques ou organiques et pas moins de 5 mg pour les médicaments en un seul test. - Analyseur thermogravimétrique :
Taille de l'échantillon : pas moins de 30 mg. Indiquer la plage de température de détection, l'atmosphère expérimentale (air, N2 ou Ar), la vitesse de chauffage, le débit de gaz (s'il y a des exigences particulières).
