Les propriétés des polymères sont dues à leur poids moléculaire élevé, et tout ce qui provoque un changement dans le poids moléculaire des polymères est appelé dégradation des polymères. Parmi les nombreux facteurs, le rayonnement UV est l'un des plus importants facteurs de dégradation des polymères. Il est très important pour les applications techniques et économiques de prévenir la dégradation des plastiques induite par l'oxygène et la lumière. Les additifs sont nécessaires pour les plastiques industriels destinés à des scénarios d'application extérieure, notamment en tant que matériau structurel, et peuvent améliorer la stabilité polymérique des plastiques contre les effets de la température et de la lumière. Les HALS sont généralement préparés à partir de 2,2,6,6-tétraméthylpipéridine ou de 1,2,2,6,6 pentaméthylpipéridine. Les HALS peuvent être utilisés dans de nombreuses résines pour protéger ces matériaux contre la photodégradation due aux dommages causés par les radicaux et à la toxicité oxydative.

Tinuvin 770 est un stabilisateur de lumière utilisé dans les polymères pour la stabilisation. Il peut protéger les polymères, en particulier le polypropylène, contre les rayons UV et empêcher les polymères de perdre leurs propriétés mécaniques et physiques en raison de l'exposition aux intempéries et à la lumière du soleil. Le Tinuvin 770 appartient aux HALS et, en tant que stabilisateur de lumière, il est utilisé dans le monde entier dans de nombreux polymères tels que le PE (polyéthylène), le PP (polypropylène), le polycarbonate, le polyuréthane, le PS (polystyrène), le PA (polyamides), les polyacétals et les polymères à base d'acrylonitrile. Le nom chimique de Tinuvin 770 est bis(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidinyl) sebacat. Dans des conditions sèches, le Tinuvin 770 a une grande stabilité et une bonne performance pour les polymères qui résistent à la dégradation et à la décomposition sous l'effet de la lumière directe du soleil et des conditions acides.

Cependant, tous les produits ne peuvent pas être consommés en temps voulu, ce qui entraînera la production d'un certain nombre de Tinuvin 770 périmés. Afin de permettre aux industries pétrochimiques de réaliser des économies et de respecter l'environnement, une recherche s'intéresse à l'examen des possibilités d'utilisation du Tinuvin 770 périmé. S'il est toujours efficace pour les polymères, il peut remplacer les méthodes actuelles d'utilisation de matériaux périmés qui déversent des dizaines de produits chimiques toxiques dans l'environnement. Lisons ensemble l'étude.

Les chercheurs de cette étude ont utilisé du Tinuvin 770 périmé et non périmé (également appelé échantillon standard) produit dans la même usine. Ils ont testé la DSC des échantillons périmés et standard au début, pour voir si les points de fusion des deux échantillons seraient différents. Les courbes des figures 1 et 2 sont des courbes DSC reflétant la perte de poids des échantillons dans une situation de chauffage. La fusion des échantillons provoque un pic sur la courbe. Dans la fiche de données de sécurité fournie par le fabricant, la société indique que le Tinuvin 770 a un point de fusion compris entre 81 et 86 °C. Les recherches montrent que l'échantillon standard a une température de fusion de 85,92 °C et que l'échantillon périmé fusionne à 85,54 °C. Ces deux températures se situent dans la fourchette et sont très proches, ce qui indique que les deux échantillons ont des propriétés thermiques similaires, c'est-à-dire qu'il n'y a pas eu de dégradation de l'échantillon périmé qui pourrait entraîner un changement de la température de fusion.

Figure 1 : Courbes DSC de la Tinuvin 770 standard.

Figure 2 : Courbe DSC du Tinuvin 770 exporté.

Le Tinuvin 770 périmé et l'échantillon standard sont tous deux testés au moyen d'un spectromètre infrarouge. La figure 3 montre le spectre FT-IR de l'échantillon standard. Comme nous le savons tous, le groupe carbonyle a une absorption IR dans une gamme de 1660-1850 cm^-1le spectre présente un pic correspondant à 1721 cm^-1 illustrant l'existence d'un groupe carboné dans l'échantillon standard. La liaison N-H présente une absorption à la traction, une absorption à la flexion et une absorption à la flexion hors feuille situées respectivement à 3300 - 3500 cm.^-1, 1500 cm^-1 et 800 cm^-1. Tous les pics appartenant au mode de vibration de la liaison N-H ont été observés dans le spectre à 3323 cm^-1, 3423 cm^-1, 1500 cm^-1 et 793 cm^-1. Le spectre montre que le pic d'absorption en flexion du groupe méthylène (CH₃) à 1378cm^-1 et le pic d'absorption en flexion du groupe méthyle (CH₂) en longue chaîne à 739 cm^-1 est également apparu.

Figure 3 : Spectre FT-IR de l'étalon Tinuvin 770

Les spectres FT-IR obtenus par l'analyse de l'échantillon périmé de Tinuvin770 sont présentés à la figure 4. L'échantillon périmé présente également des pics d'absorption IR correspondants dans le spectre FT-IR à 1721 cm^-1 au groupe carbonyle. Le pic correspondant à l'absorption de la traction N-H se présente sous la forme de deux pics larges dans la plage 3300-3500 cm^-1 signifie 3323 cm^-1 et 3423 cm^-1 est apparue, et l'absorption de la flexion N-H à 1500 cm^-1 est observée comme un faible pic. L'absorption du N-H hors de la flexion de la feuille à proximité des 800 cm^-1signifie 793 cm^-1 est observé. De plus, le pic d'absorption de la courbure du groupe méthylène (CH₃) à 1378 cm^-1 et le pic d'absorption en flexion du groupe méthyle (CH₂) en longue chaîne à 739 cm^-1 est apparu.

En comparant les résultats des spectres FT-IR obtenus pour l'échantillon périmé de Tinuvin 770 et l'échantillon standard de Tinuvin 770, on a conclu que les deux spectres sont liés à un seul composé, ce qui signifie que la dégradation et les changements dus à la périmation n'ont pas eu lieu dans cet échantillon. Cependant, le spectre FT-IR ne peut pas confirmer la quantité des différents contenus, nous avons donc besoin d'autres expériences d'identification et de méthodes quantitatives pour l'analyse.

Figure 4 Spectre FT-IR de l'échantillon expiré de Tinuvin770.

Un balayage UV a été effectué sur les deux échantillons à l'aide d'un spectrophotomètre UV-VIS et il a été déterminé si la gamme d'absorption des deux échantillons est conforme l'une à l'autre. Les chercheurs ont testé les spectres UV-VIS (visible - ultraviolet) de l'échantillon standard et de l'échantillon périmé et les ont comparés immédiatement. Le spectre UV-VIS est enregistré sous la forme d'une absorbance en fonction de la longueur d'onde (nm). Entre 800 nm et 200 nm, il n'y a pas d'absorbance ultraviolette en raison des expériences utilisant le méthanol comme solvant. La plage de longueurs d'onde testée est jusqu'à présent de 205 nm, ce qui constitue un point de coupure de l'absorption. Par conséquent, l'absorption UV de l'échantillon utilisé est liée aux pics observés dans le spectre obtenu. Les spectres UV de l'échantillon standard sont présentés dans la figure 5. La structure de la tinuvine 770 comporte des groupes chromophores carbonyles (C=O). Les groupes carbonyles dans les composés insaturés contenant des atomes tels que l'oxygène et l'azote, ont des transferts de n → π∗ L'échantillon standard de tinuvin 770 présente une faible absorption dans la zone 280-290 nm et son adsorption commence à augmenter à 270 nm et atteint son maximum à 250 nm. L'échantillon standard de tinuvin 770 présente une faible absorption dans la zone 280-290 nm et son adsorption commence à augmenter à 270 nm et atteint son maximum à 250 nm. Le spectre UV de l'échantillon périmé de Tinuvin 770 est présenté à la figure 6.

Le pic correspondant au groupe chromophore carbonyle (C=O) de l'échantillon périmé Tinuvin 770, comme l'échantillon standard, dans les zones de 280 à 290 nm, était faible et a commencé à augmenter à partir de 270 nm. Le pic le plus élevé est situé à 250 nm. En conclusion, il n'y a pas de changement de chromophore dans l'échantillon périmé, en d'autres termes, ces deux échantillons ont la même absorption et les mêmes ingrédients principaux.

Figure 5 Chromatogramme UV-VIS de l'étalon Tinuvin770.

Figure 6 Chromatogramme UV-VIS du Tinuvin770 expiré.

Ensuite, les chercheurs ont dissous l'échantillon standard et l'échantillon périmé dans de l'acétonitrile et ont formé des solutions à 200 ppm, qui ont été introduites dans l'instrument HPLC-UV pour l'analyse. Le temps de rétention est égal à 5,4 minutes d'après le chromatogramme, c'est-à-dire l'intervalle de temps entre l'injection et l'atteinte du pic le plus élevé. Le temps de rétention est un paramètre important pour l'identification des pics de matière. L'HPLC-UV peut être utilisée pour le calcul quantitatif des identifications en comptant la surface sous chaque pic. La surface déterminée par les intégrateurs des systèmes de stabilité sous chaque pic, également appelée bande d'absorption, est proportionnelle à la quantité de l'ingrédient dans le système étudié. Les temps de rétention de l'échantillon standard et du Tinuvin 770 périmé sont de 5,4 minutes, ce qui montre que l'échantillon périmé ne subit aucune dégradation. Dans la figure 7, les courbes représentent les quantités de surface de pic obtenues lors de quatre injections de l'échantillon standard et de l'échantillon périmé. Il y a une légère différence entre les deux courbes, qui peut être due à un changement d'humidité ou à un grand nombre d'échantillons. Les temps de rétention des deux échantillons sont très proches, ce qui prouve que l'échantillon périmé n'est pas encore décomposé.

Figure 7 : Comparaison de l'aire sous la courbe des deux échantillons dans la CLHP-UV

Les chercheurs ont également testé le spectre GC-MS (chromatographie en phase gazeuse couplée à un spectromètre de masse) des deux échantillons, qui permet de séparer les différents ingrédients et d'identifier les différents composants. Les échantillons seront dissous en phase liquide, et une petite quantité sera ajoutée dans la chambre de vaporisation pour former une phase gazeuse. La chromatographie en phase gazeuse utilise une colonne capillaire fixe avec une phase stationnaire liquide adsorbée sur une surface solide inerte, pour séparer les différents contenus dans la phase gazeuse. Le spectromètre de masse analyse ces différents contenus pour les identifier. Comme le chromatogramme HPLC-UV, le chromatogramme GC-MS permet également d'obtenir la concentration des composés étudiés en comptant la surface des différents pics et de déterminer la composition en comparant le temps de rétention. La différence entre les temps de rétention de l'échantillon périmé et de l'échantillon standard de Tinuvin 770 est inférieure à 0,1 min, ce qui peut être dû à une erreur de l'instrument. Ce résultat est cohérent avec celui de la CLHP-UV. Les données des résultats de la GC-MS sont comparées dans la figure 8.

Figure 8 : Comparaison des aires GC-MS sous le pic Tinuvin 770

Les études ont conclu que le stabilisateur de lumière Tinuvin 770 après la date d'expiration, dans des conditions appropriées, à l'abri de l'humidité, des radiations ionisantes et des températures élevées (supérieures à la température du système d'extrusion), et parce qu'il s'agit d'un composé alcalin, il doit être conservé dans un environnement exempt d'acidité. Après avoir satisfait à ces conditions, le Tinuvin 770 périmé peut conserver sa structure et ses caractéristiques fonctionnelles, de sorte qu'il peut encore être utilisé dans des polymères tels que le PP et d'autres pour la stabilisation.

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