Quelles sont les méthodes de séparation et de purification des composés organiques ?

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Méthodes de purification de composés organiques solides

Les composés organiques solides sont généralement purifiés par recristallisation.

1. Principe de recristallisation : dans un certain solvant, la solubilité des composés organiques solides varie fortement en fonction de la température. La solution saturée à des températures plus élevées est chaude et filtrée pour éliminer les impuretés insolubles. Refroidissement de la liqueur mère, à des températures plus basses lorsque les composés organiques précipitent en cristaux, filtration, les impuretés solubles restent dans la liqueur mère et sont éliminées. La recristallisation peut être répétée jusqu'à ce que le point de fusion des composés organiques purifiés reste inchangé.

2. les étapes de l'opération générale :

(1) Préparer une solution saturée à chaud (proche du point d'ébullition du solvant).

(2) filtration thermique (sauf impuretés insolubles)

(3) Cristallisation par refroidissement naturel

(4) filtration des cristaux et lavage

(5) séchage (pression réduite ou pression atmosphérique)

(6) Recristalliser l'étalon plusieurs fois jusqu'à ce que la masse volumique soit constante.

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Méthodes de séparation et de purification de composés organiques liquides

Les composés organiques liquides sont généralement séparés et purifiés par la méthode de la distillation

1. Principe de la distillation : selon le point d'ébullition de chaque composant du mélange liquide et la séparation.

2. Clé : contrôler l'augmentation lente de la température, collecter la fraction de différentes plages de température.

3. Classification de la méthode de distillation :

(1) La distillation atmosphérique convient aux substances à faible p.b. qui ne se décomposent pas à p.b.

(2) La distillation par décompression s'applique à la décomposition b.p. supérieure ou à la décomposition b.p. de substances.

(3) La distillation à la vapeur d'eau s'applique aux substances qui ne réagissent pas avec l'eau et qui ont un p.c. élevé.

(4) La distillation rotative à concentration est généralement utilisée pour concentrer les extraits.

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Séparation de substances organiques (solides/liquides) par chromatographie sur colonne

1. Principe : le mélange est lié à la phase stationnaire de la colonne, la phase mobile traverse la phase stationnaire de haut en bas, entraînant les composants séparés vers le bas. Avec la force de la phase stationnaire des composants dans le processus d'écoulement pour rester derrière, et avec la force de la phase stationnaire des composants dans le processus d'écoulement à l'avant.

2. Classification de la chromatographie sur colonne :

(1) Colonne de chromatographie d'adsorption : les composants sont adsorbés sur la surface solide de l'adsorbant.

(2) Colonne de chromatographie de distribution : la surface du support inerte est recouverte d'un liquide à point d'ébullition élevé, et la matière séparée est dissoute et répartie entre l'éluant et le liquide à point d'ébullition élevé.

(3) Colonne de chromatographie en gel : remplissage multi-gel, trempage, tamisage de différentes tailles de molécules.

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Séparation et purification de la matière organique par chromatographie en couche mince

La séparation et la purification par chromatographie en couche mince sont simples et rapides. Mais la capacité de séparation n'est pas aussi grande que la chromatographie sur colonne, l'effet n'est pas aussi bon que la chromatographie sur colonne.

1. Classification en couche mince :

(1) chromatographie d'adsorption

(2) Chromatographie de distribution : la chromatographie de distribution se divise en chromatographie en phase normale et en chromatographie en phase inversée.

a. Phase normale : adsorbant contenant de l'eau (phase stationnaire), phase mobile de faible polarité, faible polarité de la phase mobile rapide.

b. Phase inverse : adsorbant passivé (phase stationnaire), forte polarité de la phase mobile, polarité de la phase mobile forte.

2. Procédure générale : Tache - Expansion - Développement de la couleur - Calcul de la valeur Rf.

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Méthode de séparation cryogénique

1. Couramment utilisé pour l'analyse des composés organiques dans les denrées alimentaires : les composés organiques sont mélangés à un grand nombre de graisses et de cires, ce qui rend la séparation difficile.

2. Principe de séparation : La graisse et la cire des tissus animaux et végétaux pouvant précipiter dans une solution d'acétone à basse température, l'échantillon est extrait à plusieurs reprises avec de l'acétone, et l'extrait est congelé, filtré et séparé de la précipitation de graisse et de cire, tandis que les composés organiques sont laissés dans l'acétone.

3. La température de congélation est généralement de -70℃.

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Extraction en phase liquide

1. Principe de l'extraction : un groupe de solvants non miscibles est dissous dans un soluté composant. Ce soluté est distribué dans une certaine proportion (rapport de concentration) dans les deux phases. Le rapport de distribution dans les deux phases est appelé coefficient de distribution. Séparation par l'utilisation de coefficients de partage différents pour chaque substance dans le même groupe de solvants ou de coefficients de partage différents pour la même substance dans différents groupes de solvants. (Sélection d'un solvant approprié et distribution répétée)

2. La classification

(1) distribution primaire isotrope : un groupe de solvants isotropes non miscibles ajoute un soluté ; après l'équilibre, le solvant de faible polarité dans le rapport des composés organiques est P ; le solvant de forte polarité dans le rapport Q ; évidemment P + Q = 1, la concentration des deux phases du rapport P/Q.

(2) partitionnement multiple isotrope : prendre plusieurs volumes égaux de solvant polaire fort dans un solvant polaire faible extrait plusieurs fois, la teneur en soluté du solvant polaire faible est P n fois, la teneur en solvant polaire fort est 1- P n fois.

(3) Volume inégal d'une distribution : le volume de solvant faiblement polaire est le volume fortement polaire α fois. Selon la définition, après une distribution, la teneur en solvant faiblement polaire est αP, la teneur en solvant fortement polaire est Q ; le solvant faiblement polaire contient des composés organiques dont la proportion par rapport à la quantité totale de composés organiques est : αP / (Q + αP).

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Méthode de purification chimique

La méthode de purification chimique consiste à faire réagir les impuretés et un réactif chimique pour se débarrasser ou éliminer les interférences. Les extraits de composés organiques qui interfèrent dans une large mesure avec les composants analysés sont les graisses et les pigments. La méthode de purification chimique la plus couramment utilisée consiste à éliminer les impuretés en traitant les composés organiques stables aux acides avec des acides ou en traitant les composés organiques stables aux bases avec des bases.

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Technique d'extraction en phase solide

1. Principe : En fonction de la différence de l'échantillon dans les deux phases, c'est-à-dire dans la phase solide et dans la phase liquide, le coefficient de distribution est différent, afin de réaliser la séparation et la purification des substances organiques. Le mécanisme de rétention ou d'élution dépend de l'analyte et des groupes actifs de surface de la phase solide, et des forces moléculaires entre l'analyte et la phase liquide.

2. Deux modes d'élution :

(1) L'analyte est retenu s'il a une affinité plus forte pour la phase solide que pour le milieu biologique présent. Il est élué avec un éluant qui a une affinité plus forte.

(2) La présence d'un milieu biologique ayant une affinité plus forte pour la phase solide est éluée directement avec un solvant.