L'aiguille d'injection chromatographique est petite mais indispensable, l'aiguille d'injection est connectée à l'échantillon et aux canaux de l'instrument analytique, avec l'aiguille d'injection, l'échantillon peut entrer dans la colonne chromatographique, à travers le détecteur, pour une analyse spectrale continue, de sorte que la maintenance et le nettoyage de l'aiguille d'injection est le besoin des analystes de prêter attention à l'objectif de la journée, sinon il ne sera pas seulement affecter l'efficacité du travail, mais aussi sur l'instrument sera endommagé, cet article introduit sur l'aiguille d'injection de la petite connaissance.

 

Classification des aiguilles de prélèvement

Selon l'aspect de l'aiguille d'alimentation, on distingue l'aiguille d'alimentation en forme d'épine ronde, l'aiguille d'alimentation biseautée et l'aiguille d'alimentation à tête plate.

L'aiguille cylindrique, utilisée pour l'échantillonnage dans l'espaceur, peut réduire les dommages causés à l'espaceur, supporter des injections multiples, et est principalement utilisée pour l'échantillonneur automatique ; l'aiguille biseautée, disponible dans l'espaceur d'échantillonnage, facilite l'opération d'alimentation de l'échantillon, l'aiguille 26s-22 étant la plus adaptée à la chromatographie en phase gazeuse dans l'espaceur d'échantillonnage ; l'aiguille à bout plat, principalement utilisée pour les chromatographes liquides à haute performance, la valve d'injection et le tube d'aspiration de l'échantillon. L'aiguille à pointe plate est principalement utilisée pour la valve d'injection et le tube d'aspiration de l'échantillon des HPLC.

Méthodes d'échantillonnage

En fonction de la méthode d'alimentation, on distingue l'aiguille d'injection automatique et l'aiguille d'injection manuelle. En fonction de l'aiguille du chromatographe en phase gazeuse, du chromatographe en phase liquide et des différentes exigences analytiques, on peut distinguer l'aiguille d'injection en phase gazeuse et l'aiguille d'injection en phase liquide. L'aiguille d'injection pour la chromatographie en phase gazeuse doit généralement être alimentée un peu moins, le volume d'injection le plus courant étant de 0,2-1ul, la sélection correspondante de l'aiguille d'injection est donc généralement de 10-25ul. La sélection de l'aiguille pour le type de cône d'aiguille, facile à alimenter l'opération d'échantillon ;

En revanche, le volume d'injection de la chromatographie liquide est généralement plus important, le volume d'injection courant étant de 0,5 à 20 ul, de sorte que le volume relatif de l'aiguille est également plus important, généralement de 25 à 100 ul, et la pointe de l'aiguille est plate, afin d'éviter de rayer le stator.

Dans l'analyse chromatographique, l'aiguille d'injection la plus couramment utilisée est l'aiguille de micro-échantillonnage, particulièrement adaptée à la chromatographie en phase gazeuse, à la chromatographie en phase liquide pour l'analyse. Son erreur de capacité totale est de ± 5%. L'étanchéité au gaz peut supporter 0,2mpa. Il existe deux types d'injecteurs : les injecteurs sans stockage de liquide et les injecteurs avec stockage de liquide. La plage de spécifications du micro-échantillonneur de liquide non stocké est de 0,5μL-5μL, et la plage de spécifications du micro-échantillonneur de liquide stocké est de 10μL-100μL. L'aiguille de micro-échantillonnage est une sorte d'instrument de précision indispensable.

Utilisation de l'aiguille d'injection

1. Vérifier l'alimentateur avant de l'utiliser, vérifier l'absence de fissures dans le barillet et la présence de poils à l'extrémité de l'aiguille. 2, exclure l'échantillon résiduel dans l'alimentateur, laver l'alimentateur avec du solvant pendant 5 à 20 fois, et jeter le liquide résiduel des 2 ou 3 premières fois. 3. Exclure les bulles d'air dans l'alimentateur, immerger l'extrémité de l'aiguille dans le solvant et aspirer l'échantillon à plusieurs reprises. Lorsque l'échantillon est exclu, les bulles dans l'alimentateur peuvent changer avec le changement vertical du tube. 4. Lors de l'utilisation de l'alimentateur, aspirer d'abord l'alimentateur plein de liquide, puis exclure le liquide jusqu'au volume désiré de l'échantillon.

Entretien du piston

 

1, ne peut pas forcer le piston. 2, lorsque l'aiguille est bloquée, il n'est pas possible de forcer le piston, car la pression élevée peut entraîner la rupture du barillet du piston. 3, le plongeur de l'échantillonneur standard ne peut pas être interchangé, chaque plongeur est adapté à l'échantillonneur correspondant sur la couche adhérente. 4, lorsque l'alimentateur est sec, ne pas pomper le piston dans la mesure du possible. 5, nettoyer le piston avec un tissu sans bavure, ne pas le plier. 6, le piston peut être utilisé pour nettoyer le piston. 7, le piston doit être utilisé pour nettoyer le piston, ne pas le plier. 8, le piston ne peut pas être utilisé pour nettoyer le piston. 9, le piston ne peut pas être utilisé pour nettoyer le piston.

Entretien de l'aiguille

1, les échantillons de viscosité moyenne à élevée doivent être dilués avant utilisation ou l'aiguille d'injection doit avoir un grand diamètre intérieur. 2, l'aiguille de nettoyage doit être utilisée lors du nettoyage des outils, tels que le fil du tube ou l'aiguille de l'âme du tube, les pinces, les substances tensioactives utilisées pour nettoyer la paroi de l'aiguille. 3. Nettoyage thermique, nettoyage thermique pour éliminer les résidus organiques sur l'aiguille, en particulier pour l'analyse des traces, les substances à point d'ébullition élevé et les substances visqueuses. Après quelques minutes de nettoyage thermique, l'outil de nettoyage de l'aiguille peut être réutilisé.

Nettoyage des aiguilles

1, vous pouvez utiliser des solvants organiques pour nettoyer la paroi interne de l'aiguille. Lors du nettoyage, veillez à ce que le poussoir de l'aiguille puisse se déplacer en douceur ; 2, si le poussoir de l'aiguille ne se déplace pas en douceur, vous pouvez retirer le poussoir. Il est recommandé d'utiliser un chiffon doux trempé dans un solvant organique pour le nettoyer. 3. Répétez l'utilisation de l'aspiration du solvant organique, si après quelques fois d'aspiration sur le poussoir de l'aiguille la résistance augmente très rapidement, c'est-à-dire qu'il y a encore quelques petites saletés, ce qui se produit après le processus de nettoyage a besoin d'être répété. 4, si le poussoir de l'aiguille peut se déplacer de manière fluide et sans à-coups, vérifiez si l'aiguille est obstruée. Répétez le rinçage de l'aiguille avec un solvant organique pour vérifier la forme de l'échantillon poussé hors de l'aiguille. 5, si l'aiguille est normale, l'échantillon s'écoule en ligne droite, si l'aiguille est bouchée, l'échantillon est pulvérisé d'une direction ou d'un angle sous la forme d'un fin brouillard. Même si le solvant s'écoule parfois en ligne droite, vérifiez soigneusement que le débit est supérieur à la normale (comparez simplement le débit avec une aiguille neuve et non obstruée). 6. Le colmatage de l'aiguille peut détruire la reproductibilité de l'analyse, c'est pourquoi l'entretien de l'aiguille est essentiel. Éliminez toute obstruction de l'aiguille à l'aide, par exemple, d'un fil métallique. L'aiguille ne doit être utilisée que si l'échantillon s'écoule normalement. L'utilisation d'une pipette pour aspirer ou d'un nettoyeur de seringue peut également s'avérer efficace pour éliminer les contaminants de la seringue.

Précautions pour l'utilisation de l'aiguille d'injection

La main ne prend pas l'aiguille de la seringue et ont des parties de l'échantillon, n'ont pas de bulles d'air, aspirer l'échantillon devrait être lent, décharge rapide et ensuite aspiration lente, répétée quelques fois, 10 μl seringue aiguille métallique partie du volume de 0.6 μl, il y a des bulles ne peut pas être vu, plus d'aspiration 1-2 μl à la pointe de la seringue vers les bulles supérieures sur le dessus de l'aller vers le haut et puis pousser la barre de l'aiguille pour exclure les bulles d'air, (se réfère à la seringue 10 μl, avec un noyau seringue sensation plate) dans l'échantillon la vitesse devrait être rapide ( Mais pas facile à rapide), chaque fois que l'échantillon de maintenir la même vitesse, la pointe de l'aiguille au milieu de la chambre de vaporisation pour commencer l'injection de l'échantillon.

Questions fréquemment posées sur l'aiguille d'injection

1、Comment éviter que l'aiguille d'injection ne se plie ?

Réponse : De nombreux chromatographes débutants plient souvent l'aiguille et la tige de la seringue, pour les raisons suivantes :

(1) l'orifice d'entrée est trop serré, la température ambiante est trop serrée lorsque la température de la chambre de vaporisation sera plus serrée lorsque la température augmente après l'expansion du joint en gel de silice, il est difficile d'attacher la seringue à l'intérieur.

(2) L'emplacement de l'aiguille ne permet pas de trouver la partie métallique de l'entrée de l'échantillon.

(3) La tige de la seringue est pliée parce qu'elle est trop forte lors de l'alimentation de l'échantillon, la chromatographie importée avec un support d'alimentation, l'alimentation de l'échantillon avec un support d'alimentation ne pliera pas la tige de la seringue.

(4) La paroi interne de la seringue étant contaminée, la barre de l'aiguille est poussée à se plier lors de l'injection. Au bout d'un certain temps, on trouve dans la seringue, près de la partie supérieure, une petite section de substance noire, et l'injection par aspiration devient alors pénible. La méthode de nettoyage consiste à retirer la barre de l'aiguille, à injecter un peu d'eau, à insérer la barre de l'aiguille dans la position de la contamination, à pousser et à tirer à plusieurs reprises, à ne pas injecter dans l'eau jusqu'à ce que les polluants soient éliminés, puis à voir l'eau à l'intérieur de la seringue devenir trouble, à retirer la barre de l'aiguille à l'aide d'un papier filtre pour l'essuyer, puis à la laver plusieurs fois avec de l'alcool. Analyse de l'échantillon pour les échantillons solides dissous par le solvant, dans l'échantillon à temps pour laver la seringue avec du solvant.

(5) l'échantillon doit être stable, l'empressement à le faire pliera la seringue, aussi longtemps que l'échantillon est naturellement rapide et compétent.

2. dans les TIP de compétences de l'aiguille ?

(1) si l'aiguille est plus serrée dans le tampon d'échantillonnage, l'échantillon doit être injecté rapidement après l'aiguille ; si l'aiguille est moins serrée dans le tampon d'échantillonnage, l'échantillon doit être injecté plus lentement après l'aiguille.

(2) Retirer immédiatement. Le volume de l'échantillon doit être faible pour que la forme du pic soit bonne. Notez que l'échantillonneur ne laisse pas de bulles d'air, une aspiration lente, une frappe rapide, les bulles d'air sortent ;

(3) plus d'aspiration quelques fois avant l'échantillon pour évacuer les bulles d'air, entrée et sortie rapide de l'échantillon, l'aiguille dans la position pour aller aussi loin que possible pour fixer la position, quant à l'échantillon après le temps de démarrage, il n'est pas nécessaire d'être particulièrement rapide, tant que vous vous assurez que chaque fois pour attacher la fin de l'intervalle de temps en fonction du début peut être cohérent ;

(4) En général, il faut retirer l'aiguille immédiatement, car on dit que l'entrée de l'aiguille dans le tampon d'échantillonnage réduira l'étanchéité de l'introduction de certaines impuretés de l'air, selon l'analyse de différents échantillons, un échantillonnage lent entraînera également un traînage de la queue, En plus du même lot d'échantillons, il est préférable d'introduire la même personne pour garantir la reproductibilité de l'échantillonnage de différentes personnes dans l'erreur d'échantillonnage. Selon les ingénieurs d'Agilent, il est possible de garantir un taux d'erreur de 5% ou moins, même s'il est relativement bon, les aiguilles d'échantillonnage d'origine sont très chères, il faut être prudent. On dit aussi que l'échantillon peut être retiré immédiatement après l'injection, ce qui peut jouer un rôle similaire à celui de l'agitation, dans l'injecteur pour rendre la vaporisation de l'échantillon plus uniforme, ce qui peut réduire l'effet de discrimination par shunt.

(5) La solution à mesurer doit être contenue dans un flacon d'injection scellé (certains doivent être conservés à l'abri de la lumière), afin de ne pas volatiliser le solvant, ce qui entraînerait une modification de la concentration de la solution entre deux injections.

(6) Avant d'injecter l'échantillon, l'aiguille d'injection doit être lavée avec du solvant environ trois fois pour s'assurer qu'il n'y a pas de résidu de la dernière injection. Laver l'aiguille d'injection avec la solution à mesurer environ trois fois pour s'assurer que la concentration de l'échantillon et la concentration de la solution à mesurer sont identiques.

(7) Veiller à chasser les bulles d'air dans l'aiguille d'injection, afin d'éviter tout écart entre le volume d'injection réel et la valeur indiquée sur l'étiquette. Les techniques d'échantillonnage doivent être cohérentes et rapides.

(8) L'anneau en caoutchouc doit être vérifié avec diligence afin d'éviter son vieillissement.

(9) dans l'aiguille doit être aligné avec le centre du trou de l'échantillonneur, afin d'éviter que l'aiguille ne pénètre dans le cathéter de l'échantillonneur.

3. faire des expériences en phase liquide dans l'aiguille a été oxydée astringente, affectant l'échantillonnage, comment le traiter ?

(1) la plupart des gens recommandent un rinçage au méthanol, 20 minutes d'ultrasons, puis un essai aux ultrasons avec du méthanol pur, il est généralement recommandé d'utiliser du méthanol après avoir rafraîchi l'eau, puis de laver avec du méthanol pur, afin que l'aiguille ne soit pas astringente en général, j'avais l'habitude de laver avec de l'eau savonneuse à l'intérieur de la couche de matière grasse.

(2) peut également être utilisé 5% lavage à l'acide nitrique dilué, parce que l'échantillon n'est parfois pas du méthanol pur dissous dans le méthanol et l'eau, de sorte que la partie en fer de l'aiguille d'alimentation sur la rouille, avec le lavage à l'acide nitrique dilué peut laver la rouille.