{"id":7274,"date":"2024-08-28T08:06:18","date_gmt":"2024-08-28T08:06:18","guid":{"rendered":"https:\/\/longchangchemical.com\/?p=7274"},"modified":"2026-04-28T10:42:34","modified_gmt":"2026-04-28T10:42:34","slug":"purification-of-common-solvents","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/longchangchemical.com\/de\/purification-of-common-solvents\/","title":{"rendered":"Reinigung g\u00e4ngiger L\u00f6sungsmittel"},"content":{"rendered":"

Reinigung g\u00e4ngiger L\u00f6sungsmittel<\/strong><\/h1>\n

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Schnelle Antwort:<\/strong> General coating decisions are usually made by balancing substrate wetting, rheology, cure or drying, and long-term film performance. The best answer usually comes from checking the whole coating process, not just one ingredient.<\/p>\n

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\u00dcbliche Reagenzien von Chemielieferanten sind nur f\u00fcr allgemeine chemische Reaktionen ausreichend. Um den reibungslosen Ablauf einiger organischer Synthesereaktionen zu gew\u00e4hrleisten, ist h\u00e4ufig eine weitere Reinigung der Reagenzien erforderlich. Eine g\u00e4ngige L\u00f6sungsmittelbehandlung ist die Destillation. Wenn die Reaktionsanforderungen nur wasserfrei sind, kann in das Kondensatorrohr Trockenrohr, \u00d6ldichtung oder Stickstoffkugel gef\u00fcllt werden, wenn Sie wasserfreie und sauerstofffreie Bedingungen erreichen m\u00fcssen, muss das L\u00f6sungsmittel deoxygeniert werden. Im Allgemeinen unter Stickstoffatmosph\u00e4re.<\/p>\n

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Reinigung von L\u00f6semitteln in Reagenzienqualit\u00e4t Wasserfreie L\u00f6semittel in Reagenzienqualit\u00e4t weisen oft eine ausreichende Reinheit auf, manchmal ohne Destillation. Um eine ausreichende Trockenheit zu gew\u00e4hrleisten, k\u00f6nnen ihnen w\u00e4hrend der Lagerung aktivierte Molekularsiebe zugesetzt werden. Um ein L\u00f6sungsmittel zu desoxidieren, kann man es mit einer Spritze oder einem Glasr\u00f6hrchen etwa f\u00fcnf Minuten lang mit Stickstoff betr\u00e4ufeln. Reinigung allgemeiner L\u00f6sungsmittel Die meisten L\u00f6sungsmittel lassen sich durch Destillation aus dem Trockenmittel in einer inerten Atmosph\u00e4re ausreichend rein machen.<\/p>\n

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1. Alkane<\/p>\n

Alkane wie Hexan, Pentan, usw. Zun\u00e4chst mehrmals mit konzentrierter Schwefels\u00e4ure waschen, um die Olefine zu entfernen, mit Wasser waschen, mit CaCl2 trocknen, gegebenenfalls mit Natriumdraht oder P2O5 trocknen und destillieren. In einer verschlossenen Reagenzienflasche aufbewahren.<\/p>\n

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2. Aromatische Kohlenwasserstoffe<\/p>\n

Zum Beispiel Benzol, Toluol, Xylol, usw. Mit CaCl2 trocknen, ggf. mit Natrium oder P2O5 trocknen und destillieren. In verschlossenen Reagenzienflaschen aufbewahren. 3.<\/p>\n

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3. Chlorierte Alkane<\/p>\n

Wie z.B. Dichlormethan, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Dichlorethan, usw. Waschen, um Alkohole usw. zu entfernen. Mit Wasser waschen, um Alkohole usw. zu entfernen, mit CaCl2 trocknen und durch R\u00fcckfluss in P2O5 oder CaH2 verdampfen. Niemals mit Natriumf\u00e4den trocknen, da sie sonst explodieren. Die langfristige Lagerung sollte in luftdichten Flaschen und im Dunkeln erfolgen.<\/p>\n

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4. Ether und Furane<\/p>\n

Wie z. B. Ether und Tetrahydrofuran. Viele Ether bilden bei Kontakt mit Luft langsam Peroxide, die nicht fl\u00fcchtig und von unbekannter Struktur sind. Peroxide zersetzen sich und explodieren beim Erhitzen. Daher sollten Ether und Furane, die lange Zeit gelagert wurden, vor der Verwendung, insbesondere vor der Destillation, auf das Vorhandensein von Peroxiden \u00fcberpr\u00fcft werden. Testverfahren: 1 mL 10% KI-L\u00f6sung, die einen Tropfen St\u00e4rke-Indikator enth\u00e4lt, wird mit 10 mL Etherl\u00f6sung gemischt; tritt kein Farbumschlag auf, so ist kein Peroxid vorhanden. Alternativ kann mit 1% Ammoniumeisensulfatl\u00f6sung, Eisensulfat und Kaliumthiocyanidl\u00f6sung getestet werden. Falls vorhanden, 5% FeSO4 oder Natriumbisulfitl\u00f6sung in den Ether geben und sch\u00fctteln, um das Peroxid zu zersetzen. Mit CaCl2 vortrocknen und durch R\u00fcckfluss in Natriumf\u00e4den oder LiAlH4 eindampfen. In luftdichten Flaschen aufbewahren und an einem k\u00fchlen, dunklen Ort aufbewahren.<\/p>\n

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Reinigung von h\u00e4ufig verwendeten organischen L\u00f6sungsmitteln - Ether Siedepunkt 34,51 \u2103, Brechungsindex 1,3526, relative Dichte 0,71378. \u00dcblicher Ether enth\u00e4lt oft 2% Ethanol und 0,5% Wasser. Der Ether enth\u00e4lt oft eine kleine Menge Peroxid.<\/p>\n

Test und Entfernung von Peroxiden: 2~3 Tropfen konzentrierte Schwefels\u00e4ure, 1mL2% Kaliumjodidl\u00f6sung (wenn die Kaliumjodidl\u00f6sung durch Luft oxidiert wurde, kann verd\u00fcnnte Natriumsulfitl\u00f6sung verwendet werden, bis die gelbe Farbe verschwunden ist) und 1~2 Tropfen St\u00e4rkel\u00f6sung, gut mischen und den Ether hinzuf\u00fcgen, das Auftreten von blau, das hei\u00dft, die Anwesenheit von Peroxiden. Entfernen Sie das Peroxid kann verwendet werden, um eine neue verd\u00fcnnte L\u00f6sung von Eisensulfat (Vorbereitung Methode ist FeSO47H2O60g, 100mL Wasser und 6mL konzentrierte Schwefels\u00e4ure) vorzubereiten. Waschen Sie 100 ml Ether und 10 ml der frisch hergestellten Eisensulfatl\u00f6sung mehrmals in einem Dosiertrichter, bis kein Peroxid mehr vorhanden ist.<\/p>\n

Pr\u00fcfung und Entfernung von Alkoholen und Wasser: Ein wenig pulverisiertes Kaliumpermanganat und ein Korn Natriumhydroxid werden in den \u00c4ther gegeben. Das Vorhandensein von Alkohol wird durch das Vorhandensein von braunen Partikeln auf der Oberfl\u00e4che des Natriumhydroxids nachgewiesen, wenn man es stehen l\u00e4sst. Das Vorhandensein von Wasser wird mit wasserfreiem Kupfersulfat gepr\u00fcft. Das meiste Wasser wird zun\u00e4chst mit wasserfreiem Calciumchlorid entfernt und dann mit metallischem Natrium getrocknet. Die Methode ist: 100mL Ether in einem trockenen Erlenmeyerkolben, f\u00fcgen Sie 20~25g wasserfreies Calciumchlorid, den Mund der Flasche mit einem Korken fest verschlossen, f\u00fcr mehr als einen Tag gelegt, und intermittierende Sch\u00fctteln, und dann destilliert, um 33~37 \u2103 Fraktionen zu sammeln. Mit einer Natriumpresse wird 1 g Natriummetall direkt in Natriumf\u00e4den gepresst, die in einer Flasche mit Ether platziert und mit einem Korken mit einem Calciumchlorid-Trockenrohr verschlossen werden. Oder man f\u00fchrt ein Glasr\u00f6hrchen ein, dessen Ende in ein Kapillarr\u00f6hrchen im Korken eingezogen ist, um das Eindringen von Feuchtigkeit zu verhindern, aber auch, um das entstehende Gas entweichen zu lassen. So lange einlegen, bis keine Blasen mehr auftreten; wenn die Oberfl\u00e4che des Natriumfadens nach dem Einlegen gelb und grob geworden ist, muss er erneut ged\u00e4mpft und dann in den Natriumfaden gedr\u00fcckt werden.<\/p>\n

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Reinigung der \u00fcblicherweise verwendeten organischen L\u00f6sungsmittel - Tetrahydrofuran (THF) Siedepunkt 67 \u2103 (64,5 \u2103), Brechungsindex 1,4050, relative Dichte 0,8892.<\/p>\n

Tetrahydrofuran ist mit Wasser mischbar und enth\u00e4lt oft eine kleine Menge an Wasser und Peroxid. Wenn Sie zu wasserfreiem Tetrahydrofuran machen wollen, kann verwendet werden, um Lithium-Aluminium-Hydrid in der Isolierung von Feuchtigkeit (in der Regel 1000mL etwa 2 ~ 4g Lithium-Aluminium-Hydrid) R\u00fcckfluss, um das Wasser und Peroxide zu entfernen, und dann Destillation, Sammlung von 66 \u00b0 C Fraktionen (nicht Dampfdestillation, die verbleibende kleine Menge an Restfl\u00fcssigkeit, die ausgegossen wird). Die raffinierte Fl\u00fcssigkeit wird dem Natriumfaden zugesetzt und sollte in einer Stickstoffatmosph\u00e4re gelagert werden.<\/p>\n

Bei der Behandlung von Tetrahydrofuran sollte es in kleinen Mengen getestet und nur dann gereinigt werden, wenn sichergestellt ist, dass es nur geringe Mengen an Wasser und Peroxiden enth\u00e4lt und die Wirkung nicht zu stark ist. \uff01\uff01\uff01\uff01\uff01 Peroxide in Tetrahydrofuran k\u00f6nnen mit anges\u00e4uerter Kaliumjodidl\u00f6sung getestet werden. Wenn eine gro\u00dfe Menge Peroxid vorhanden ist, ist eine separate Behandlung angebracht. Gro\u00dfe Mengen an Peroxid k\u00f6nnen durch R\u00fcckfluss mit CuCl entfernt werden.<\/p>\n

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Reinigung von h\u00e4ufig verwendeten organischen L\u00f6sungsmitteln - Dioxan Siedepunkt 101,5 \u00b0 C, Schmelzpunkt 12 \u00b0 C, Brechungsindex 1,4424, relative Dichte 1,0336.<\/p>\n

Dioxan kann beliebig mit Wasser gemischt werden, oft mit einer kleinen Menge Diethanol-Acetal und Wasser, lang gelagertes Dioxan kann Peroxid enthalten (Identifizierung und Beseitigung der Bezugnahme auf Ether). Dioxan Reinigungsmethode, in 500mL Dioxan f\u00fcgen Sie 8mL konzentrierte Salzs\u00e4ure und 50mL Wasser-L\u00f6sung, Reflux 6 ~ 10h, in der Reflux-Prozess, langsam passieren Stickstoff, um die erzeugte Acetaldehyd zu entfernen. Nach dem Abk\u00fchlen wurde festes Kaliumhydroxid zugegeben, bis es nicht mehr gel\u00f6st werden konnte, die w\u00e4ssrige Schicht wurde abgetrennt und dann mit festem Kaliumhydroxid 24 h lang getrocknet. Dann wurde es filtriert, erhitzt und in Gegenwart von Natriummetall 8-12 h lang refluxiert. Gereinigtes 1,4-Dioxan sollte vor dem Kontakt mit Luft gesch\u00fctzt werden.<\/p>\n

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5. Amide<\/p>\n

Zum Beispiel Dimethylformamid, Dimethylacetamid, HMPT. CaH2 hinzuf\u00fcgen und unter R\u00fcckfluss, unter Druck eindampfen, da es sich sonst leicht zersetzt. Frisch aktivierte Molekularsiebe zugeben und in einer Flasche mit Datum aufbewahren.<\/p>\n

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Reinigung von h\u00e4ufig verwendeten organischen L\u00f6sungsmitteln, N, N-Dimethylformamid -DMF N, N-Dimethylformamid Siedepunkt 149 ~ 156 \u2103, Brechungsindex 1,430 5, relative Dichte 0,948 7. Farblose Fl\u00fcssigkeit, und die meisten organischen L\u00f6sungsmittel und Wasser k\u00f6nnen beliebig gemischt werden, die L\u00f6slichkeit von organischen und anorganischen Verbindungen ist gut.<\/p>\n

N,N-Dimethylformamid enth\u00e4lt eine geringe Menge an Wasser. Bei der Destillation bei Atmosph\u00e4rendruck zersetzt es sich teilweise unter Bildung von Dimethylamin und Kohlenmonoxid. Die Zersetzung wird in Gegenwart von S\u00e4uren oder Basen beschleunigt. Daher kommt es zu einer gewissen Zersetzung, wenn festes Kalium-(Natrium-)hydroxid zugegeben und mehrere Stunden bei Raumtemperatur stehen gelassen wird. Daher werden zur Trocknung des Produkts meist Calciumsulfat, Magnesiumsulfat, Bariumoxid, Kieselgel oder Molekularsieb verwendet. Anschlie\u00dfend wird das Produkt unter vermindertem Druck destilliert, um die 76\u00b0C\/4800 Pa (36 mmHg) hei\u00dfe Fraktion zu gewinnen. Diese kann, wenn sie mehr Wasser enth\u00e4lt, zu ihrem 1\/10 Volumen Benzol hinzugef\u00fcgt werden, bei Atmosph\u00e4rendruck und unter 80 \u2103 Wasser und Benzol verdampfen und dann wasserfreies Magnesiumsulfat oder Bariumoxid trocknen und schlie\u00dflich zur Dekompressionsdestillation. Das gereinigte N,N-Dimethylformamid sollte vor Licht gesch\u00fctzt gelagert werden.<\/p>\n

Das Vorhandensein von freien Aminen in N,N-Dimethylformamid kann mit 2,4-Dinitrofluorbenzol \u00fcberpr\u00fcft werden, um eine F\u00e4rbung zu erhalten.<\/p>\n

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6. Dimethylsulfoxid<\/p>\n

CaH2 zugeben und \u00fcber Nacht r\u00fchren, dann unter vermindertem Druck fraktionieren. Frisch aktivierte Molekularsiebe zugeben In Fl\u00e4schchen aufbewahren und datieren.<\/p>\n

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7. Pyridin<\/p>\n

Kann KOH, NaOH, CaO, BaO oder Natrium sein, dann eindampfen. Frisch aktivierte 5\u00c5-Molekularsiebe hinzuf\u00fcgen Dicht verschlossen aufbewahren und datieren.<\/p>\n

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Reinigung von gebr\u00e4uchlichen organischen L\u00f6sungsmitteln - Pyridin Siedepunkt 115,5\u00b0C, Brechungsindex 1,509 5, relative Dichte 0,9819.
\nAnalytisch reines Pyridin enth\u00e4lt eine geringe Menge an Wasser und kann f\u00fcr allgemeine Experimente verwendet werden. Wenn Sie wasserfreies Pyridin herstellen m\u00f6chten, k\u00f6nnen Sie Pyridin mit Kaliumhydroxid (Natrium) unter R\u00fcckfluss erhitzen und dann von der Feuchtigkeit isolieren. Getrocknetes Pyridin ist sehr saugf\u00e4hig und sollte in einem Beh\u00e4lter aufbewahrt werden, dessen \u00d6ffnung mit Paraffin verschlossen ist.<\/p>\n

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8. Ethanol<\/p>\n

Die wichtigsten Verunreinigungen sind heteroalkoholische \u00d6le, Aldehyde, Alkohole, Ketone und Wasser. Es kann durch R\u00fcckfluss von Magnesiumsp\u00e4nen und Jod und anschlie\u00dfendem R\u00fcckfluss mit CaO und Verdampfen gereinigt werden. Frisch aktivierte 3A-Molekularsiebe zugeben und in Fl\u00e4schchen aufbewahren.<\/p>\n

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Reinigung von g\u00e4ngigen organischen L\u00f6sungsmitteln - Ethanol Siedepunkt 78,5 \u2103, Brechungsindex 1,3616, relative Dichte 0,7893.
\nEs gibt viele Methoden zur Herstellung von wasserfreiem Ethanol, und je nach den unterschiedlichen Anforderungen an die Qualit\u00e4t des wasserfreien Ethanols werden verschiedene Verfahren gew\u00e4hlt.<\/p>\n

Wenn 98%~99% Ethanol ben\u00f6tigt wird, k\u00f6nnen die folgenden Methoden verwendet werden:
\n(1) die Verwendung von Benzol, Wasser und Ethanol, um eine niedrige azeotrope Mischung aus der Art von Benzol, Benzol zu Ethanol, fraktionierte Destillation, bei 64,9 \u2103, wenn verdampft Benzol, Wasser, Ethanol tern\u00e4ren konstant siedenden Mischung, \u00fcbersch\u00fcssige Benzol bei der Bildung einer bin\u00e4ren konstant siedenden Mischung mit Ethanol in der 68,3 wurde verdampft, und schlie\u00dflich verdampft Ethanol. Die Industrie verwendet meist diese Methode.<\/p>\n

(2) Dehydratisierung mit Branntkalk. In 100mL von 95% Ethanol f\u00fcgen Sie frische Block Branntkalk 20g, R\u00fcckfluss 3~5h, und dann Destillation.<\/p>\n

Wenn Sie mehr als 99% Ethanol ben\u00f6tigen, k\u00f6nnen Sie die folgenden Methoden verwenden:
\n(1) In 100mL 99% Ethanol 7g Natriummetall hinzuf\u00fcgen, warten, bis die Reaktion abgeschlossen ist, dann 27,5g Diethylphthalat oder 25g Diethyloxalat hinzuf\u00fcgen, 2~3h refluxieren, dann destillieren.<\/p>\n

Obwohl Natrium-Metall kann mit Wasser in Ethanol handeln, um Wasserstoff und Natriumhydroxid zu produzieren, aber die erzeugte Natriumhydroxid und Ethanol haben eine Gleichgewichtsreaktion, so dass die Verwendung von Natrium-Metall allein kann nicht vollst\u00e4ndig das Wasser in Ethanol zu entfernen, muss zu einem \u00dcberschuss von High-Siedepunkt Ester, wie Diethylphthalat und die erzeugte Natriumhydroxid hinzugef\u00fcgt werden, um die oben genannte Reaktion zu hemmen, um so den Zweck der weiteren Entw\u00e4sserung zu erreichen.<\/p>\n

(2) In 60mL von 99% Ethanol, f\u00fcgen Sie 5g Magnesium und 0,5g Jod, und wenn das Magnesium gel\u00f6st ist, um Alkohol Magnesium zu erzeugen, dann f\u00fcgen Sie 900mL von 99% Ethanol, R\u00fcckfluss f\u00fcr 5h, und dann destillieren, die 99,9% Ethanol erhalten k\u00f6nnen.<\/p>\n

Da Ethanol sehr stark hygroskopisch ist, sollte der Vorgang schnell erfolgen, die Anzahl der \u00dcbertragungen minimiert werden, um das Eindringen von Feuchtigkeit in die Luft zu verhindern, und gleichzeitig muss das verwendete Instrument vorher gut getrocknet werden.<\/p>\n

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Anmerkung: Bei der Verwendung von Metallverbindungen als Reinigungsmittel sollte das L\u00f6sungsmittel im Destillationskolben w\u00e4hrend der Destillation mindestens ein Viertel des Volumens betragen und niemals bis zur Trockene verdampft werden, da dies gef\u00e4hrlich sein kann.<\/p>\n

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Eine praktische Checkliste f\u00fcr Entscheidungen zur Beschichtungsformulierung<\/h2>\n

Bei herk\u00f6mmlichen Beschichtungsverfahren kommen technische Eink\u00e4ufer in der Regel am schnellsten voran, wenn sie zuerst das Ziel der Filmleistung definieren und dann Rheologie, Substratvertr\u00e4glichkeit, Additive und Langzeitbest\u00e4ndigkeit als ein System und nicht als isolierte Optimierungen betrachten.<\/p>\n