{"id":4968,"date":"2022-01-05T14:53:55","date_gmt":"2022-01-05T14:53:55","guid":{"rendered":"https:\/\/longchangchemical.com\/?p=4968"},"modified":"2022-01-05T14:54:27","modified_gmt":"2022-01-05T14:54:27","slug":"how-to-prepare-test-samples-what-machines-are-there","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/longchangchemical.com\/de\/how-to-prepare-test-samples-what-machines-are-there\/","title":{"rendered":"Wie bereitet man Pr\u00fcfmuster vor? Welche Maschinen gibt es?"},"content":{"rendered":"
  1. Kernspinresonanzspektrometer:
    (1) Die Reinheit der zur Pr\u00fcfung vorgelegten Probe sollte im Allgemeinen >95% sein, frei von Eisensp\u00e4nen, Staub, Filterpapierwolle und anderen Verunreinigungen. Im Allgemeinen ist die f\u00fcr organische Stoffe erforderliche Probenmenge: 1H-Spektrum>5mg, 13C-Spektrum>15mg, die Probenmenge f\u00fcr Polymere sollte entsprechend erh\u00f6ht werden.
    (2) F\u00fcr die Analyse von fl\u00fcssigen Proben muss die Probe in einem bestimmten deuterierten L\u00f6sungsmittel gut l\u00f6slich sein, und das L\u00f6sungsmittel sollte zuerst ausgew\u00e4hlt werden. Die gebr\u00e4uchlichsten deuterierten L\u00f6sungsmittel sind Chloroform, schweres Wasser, Methanol, Aceton, DMSO, Benzol, o-Dichlorbenzol, Acetonitril, Pyridin, Essigs\u00e4ure und Trifluoressigs\u00e4ure.
    (3) Geben Sie die m\u00f6gliche Struktur oder Quelle der Probe an. Wenn es besondere Anforderungen gibt (z. B. Detektionstemperatur, Spektralbreite usw.).<\/li>
  2. Infrarot-Spektrometer:
    (1) Die Probe muss im Voraus gereinigt werden, um eine ausreichende Reinheit zu gew\u00e4hrleisten;
    (2) Die Probe muss vorher entw\u00e4ssert und getrocknet werden, um eine Besch\u00e4digung des Ger\u00e4ts zu vermeiden und gleichzeitig die Interferenz von Wasserpeaks im Probenspektrum zu verhindern;
    (3) F\u00fcr Proben, die zum Zerflie\u00dfen neigen, bereiten Sie bitte Ihren eigenen Exsikkator f\u00fcr die Lagerung vor;
    (4) F\u00fcr fl\u00fcchtige, sublimierbare und hitzeinstabile Proben ist ein Beh\u00e4lter mit versiegeltem Deckel oder Stopfen zu verwenden und fest zu verschlie\u00dfen;
    (5) Giftige und \u00e4tzende Proben m\u00fcssen in verschlossenen Beh\u00e4ltern verpackt sein.<\/li>
  3. Organisches Massenspektrometer:
    Es eignet sich f\u00fcr die Analyse von fl\u00fcssigen und festen organischen Verbindungen mit einer relativen Molek\u00fclmasse von 50 ~ 2000u. Die Probe sollte so rein wie eine einzelne Komponente sein.<\/li>
  4. Gaschromatographie-Massenspektrometer:
    Die Probe, die in den Gaschromatographieofen gelangt, muss innerhalb des Arbeitstemperaturbereichs der Chromatographies\u00e4ule vollst\u00e4ndig verdampft werden.<\/li>
  5. Fl\u00fcssigchromatographie-Massenspektrometer:
    (1) Entflammbare, explosive, giftige und \u00e4tzende Proben m\u00fcssen gekennzeichnet werden.
    (2) Um die Genauigkeit und Zuverl\u00e4ssigkeit der Analyseergebnisse zu gew\u00e4hrleisten, m\u00fcssen die Proben vollst\u00e4ndig und ohne mechanische Verunreinigungen aufgel\u00f6st sein.
    (3) Geben Sie die Strukturformel, das Molekulargewicht oder die funktionellen Gruppen der Probe so weit wie m\u00f6glich an, um die Ionisierungsmethode auszuw\u00e4hlen; (4) Wenn Fl\u00fcssigchromatographie-Massenspektrometrie verwendet wird, m\u00fcssen alle Puffersysteme fl\u00fcchtige Puffer wie Essigs\u00e4ure, Ammoniumacetat, Wasserstoff, Tetrabutylammoniumoxid usw. verwenden.<\/li>
  6. Flugzeit-Massenspektrometer:
    (1) Probenart, Zusammensetzung und Probengr\u00f6\u00dfe
    Das Ger\u00e4t eignet sich f\u00fcr die Messung von Peptiden und Proteinen sowie anderen biologischen Makromolek\u00fclen wie Polysacchariden, Nukleins\u00e4uren und hochmolekularen Polymeren, synthetischen Oligomeren und einigen organischen Substanzen mit relativ geringem Molekulargewicht wie C60 oder C60-Pfropfen. Die zu untersuchende Probe kann aus einer oder mehreren Komponenten bestehen, aber je mehr Komponenten die Probe enth\u00e4lt, desto komplexer ist das Spektrum und desto schwieriger ist die Analyse des Spektrums; wenn es w\u00e4hrend des Ionisierungsprozesses zu einer gegenseitigen Hemmung zwischen den Komponenten kommt, kann nicht garantiert werden, dass jede Komponente Peaks aufweist. Das Probenvolumen f\u00fcr die Routinebestimmung betr\u00e4gt etwa 1-10 Pikomol\/Mikroliter.
    (2) Die L\u00f6slichkeit der Probe
    Die zu untersuchende Probe muss in einem geeigneten L\u00f6sungsmittel l\u00f6slich sein, vorzugsweise ein ungel\u00f6ster Feststoff oder eine reine Fl\u00fcssigkeit.
    (3) Reinheit
    Um qualitativ hochwertige Massenspektren zu erhalten, sollten Peptid- und Proteinproben Natriumchlorid, Kalziumchlorid, Kaliumhydrogenphosphat, Dimethylsulfoxid, Harnstoff, Glycerin, Trinitrotoluol, Tween, Dodecylsulfat und chemische Substanzen wie Natrium vermeiden, um qualitativ hochwertige Massenspektren zu erhalten. L\u00e4sst sich die Verwendung der oben genannten Reagenzien bei der Vorbehandlung der Probe nicht vermeiden, muss die Probe durch Dialyse und Hochleistungsfl\u00fcssigkeitschromatographie gereinigt werden. Wasser, Ammoniumformiat, Ammoniumacetat, Ammoniumbicarbonat, Acetonitril, Trifluoressigs\u00e4ure usw. sind allesamt geeignete Reagenzien f\u00fcr die Reinigung der Proben. Das Salz in der Probe kann durch Ionenaustausch entfernt werden. Nachdem die Proteinprobe gereinigt wurde, sollte sie so weit wie m\u00f6glich gefriergetrocknet werden.<\/li>
  7. Ultraviolett-sichtbares Absorptionsspektrometer:
    (1) Die Konzentration der Probenl\u00f6sung muss angemessen sein, sie muss klar und durchsichtig sein und darf keine Blasen oder Schwebstoffe enthalten;
    (2) Die Menge der festen Proben > 0,2 g und die Menge der fl\u00fcssigen Proben > 2 ml.<\/li>
  8. Gaschromatograph:
    Die Proben, die direkt analysiert werden k\u00f6nnen, sollten fl\u00fcchtig und thermisch stabil sein. Der Siedepunkt betr\u00e4gt im Allgemeinen nicht mehr als 300 \u2103. Wenn die Probe nicht direkt injiziert werden kann, ist eine Vorbehandlung erforderlich.<\/li>
  9. Fl\u00fcssigchromatograph:
    Die Probe sollte trocken sein, und es ist am besten, die Struktur des zu pr\u00fcfenden Bestandteils anzugeben; bei komplexen Proben ist so viel wie m\u00f6glich anzugeben, welche anderen Bestandteile in der Probe enthalten sein k\u00f6nnten.<\/li><\/ol>\n\n\n\n
    1. Elementanalysator:
      (1) Die Probe muss ein einheitliches festes Teilchen oder eine Fl\u00fcssigkeit sein, die kein adsorbiertes Wasser enth\u00e4lt und gereinigt wurde. Ist die Probe nicht rein (sie enth\u00e4lt adsorbiertes Wasser, organische L\u00f6sungsmittel, anorganische Salze oder andere Verunreinigungen), beeinflusst dies das Analyseergebnis und f\u00fchrt dazu, dass der Pr\u00fcfwert nicht mit dem berechneten Wert \u00fcbereinstimmt;
      (3) Die Probenmenge sollte ausreichen, um die Linearit\u00e4t und Empfindlichkeit der Methode und des Instruments zu gew\u00e4hrleisten.<\/li>
    2. Ionenchromatograph:
      Die Probe kann in Wasser, verd\u00fcnnter S\u00e4ure oder Lauge l\u00f6slich sein, wobei die verwendete S\u00e4ure oder Lauge die zu pr\u00fcfenden Ionen nicht enthalten sollte. F\u00fcr Verbindungen, die das zu pr\u00fcfende Element enthalten, aber in Wasser, S\u00e4uren und Laugen in einem nichtionischen Zustand vorliegen, ist eine entsprechende Probenvorbehandlung erforderlich.<\/li>
    3. Plasma-Atomemissionsspektrometer:
      F\u00fchren Sie so weit wie m\u00f6glich die Hauptbestandteile, Verunreinigungsbestandteile und ihren (gesch\u00e4tzten) Gehalt auf; wie hoch ist der niedrigste (gesch\u00e4tzte) Gehalt der zu pr\u00fcfenden Elemente? Geben Sie f\u00fcr die L\u00f6sung die Zusammensetzung des Mediums an (Art des L\u00f6sungsmittels, S\u00e4ure und Base und deren (gesch\u00e4tzter) Gehalt) und ob sie Fluor (F-) enth\u00e4lt oder nicht? Denn Fluor (F-) greift den Zerst\u00e4uber stark an!
      Die feste Probe sollte in eine L\u00f6sung \u00fcberf\u00fchrt werden, die keine organischen Stoffe enth\u00e4lt, wobei der endg\u00fcltige S\u00e4uregehalt auf 1 mol eingestellt wird und die Probengr\u00f6\u00dfe 5-50 ml betr\u00e4gt. Wenn sie Schwebstoffe oder Ausf\u00e4llungen enth\u00e4lt, muss sie filtriert werden.
      \u2462Die Probe muss zu einer L\u00f6sung verarbeitet werden.<\/li>
    4. Atomfluoreszenzspektrometer:
      (1) Allgemeine Anforderungen an die Probenanalyse
      Bei den Objekten, die mit dem Atomfluoreszenzspektrometer analysiert werden, handelt es sich um Arsen- (As), Selen- (Se), Germanium- (Ge), Tellur- (Te) usw. und Quecksilber- (Hg) Atome, die in Ionenform vorliegen. Die Probe muss eine w\u00e4ssrige L\u00f6sung oder in S\u00e4ure l\u00f6slich sein.
      (2) Feste Proben
      \u2460Anorganische Feststoffprobe, die Probe beh\u00e4lt nach einfacher Aufl\u00f6sung den richtigen S\u00e4uregrad.
      Nachweis von Arsen (As), Selen (Se), Tellur (Te), Quecksilber (Hg), das Medium ist Salzs\u00e4ure (5%, v\/v);
      Beim Nachweis von Germanium (Ge) ist das Medium Schwefels\u00e4ure (5%, v\/v);
      F\u00fcr den Nachweis von Quecksilber (Hg) kann das Medium auch Salpeters\u00e4ure (5%, v\/v) sein, und f\u00fcr den Nachweis von As kann auch Schwefels\u00e4ure (2%, v\/v) verwendet werden.
      Da Kupfer, Silber, Gold, Platin und andere Metalle gr\u00f6\u00dfere Interferenzen mit den zu messenden Elementen aufweisen, sollten Arsen, Selen, Tellur und Quecksilber in diesen Arten von Legierungsproben nicht mit diesem Ger\u00e4t bestimmt werden.
      \u2461Organische oder biologische Feststoffproben
      Die Probe wird in eine L\u00f6sung nitriert und beh\u00e4lt den richtigen S\u00e4uregrad. Der S\u00e4uregehalt des Mediums ist derselbe wie der der anorganischen Probe.
      (3) Grenzwerte f\u00fcr die zu pr\u00fcfenden Elemente in der Probe
      Abh\u00e4ngig von der Empfindlichkeit des Ger\u00e4ts und der Analysemethode liegen die Ober- und Untergrenzen f\u00fcr das zu messende Element in der Probe bei 0,05 \u03bcg\/g ~ 500 \u03bcg\/g. Der Nachweis von Proben au\u00dferhalb dieses Gehaltsbereichs mit diesem Ger\u00e4t garantiert nicht die Genauigkeit und Zuverl\u00e4ssigkeit der Nachweisergebnisse.
      (4) Stichprobengr\u00f6\u00dfe
      F\u00fcr jedes nachzuweisende Element betr\u00e4gt die Menge der festen Probe nicht weniger als 2 g, die Menge der fl\u00fcssigen Probe nicht weniger als 20 ml und die Wasserprobe nicht weniger als 100 ml.<\/li>
    5. Differential-Scanning-Kalorimeter:
      Feste Proben zersetzen sich nicht und sublimieren nicht innerhalb des gepr\u00fcften Temperaturbereichs, und es entstehen keine fl\u00fcchtigen Stoffe. Probenmenge: nicht weniger als 20 mg f\u00fcr anorganische oder organische Stoffe und nicht weniger als 5 mg f\u00fcr Drogen in einem einzigen Test.<\/li>
    6. Thermogravimetrischer Analysator:
      Probengr\u00f6\u00dfe: nicht weniger als 30 mg. Geben Sie den Nachweistemperaturbereich, die Versuchsatmosph\u00e4re (Luft, N2 oder Ar), die Heizrate und die Gasdurchflussrate an (falls besondere Anforderungen bestehen).<\/li><\/ol>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

      Kernspinresonanzspektrometer:(1) Die Reinheit der zur Untersuchung eingereichten Probe sollte im Allgemeinen >95% betragen und frei von Eisensp\u00e4nen, Staub, Filterpapierwolle und anderen Verunreinigungen sein. Im Allgemeinen ist die f\u00fcr organische Stoffe erforderliche Probenmenge: 1H-Spektrum>5mg, 13C-Spektrum>15mg, die Probenmenge f\u00fcr Polymere sollte entsprechend erh\u00f6ht werden.(2) F\u00fcr die Analyse von fl\u00fcssigen Proben, [...]<\/p>","protected":false},"author":1,"featured_media":0,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"footnotes":""},"categories":[106],"tags":[],"class_list":["post-4968","post","type-post","status-publish","format-standard","hentry","category-laboratory-news"],"yoast_head":"\nHow to prepare test samples? 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