{"id":4885,"date":"2021-12-08T12:34:41","date_gmt":"2021-12-08T12:34:41","guid":{"rendered":"https:\/\/longchangchemical.com\/?p=4885"},"modified":"2026-04-28T10:41:52","modified_gmt":"2026-04-28T10:41:52","slug":"cpba-and-dmf-no-together","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/longchangchemical.com\/de\/cpba-and-dmf-no-together\/","title":{"rendered":"Es besteht Explosionsgefahr, wenn m-CPBA und DMF zusammen reagieren"},"content":{"rendered":"\n

Schnelle Antwort:<\/strong> Surface-control additives are usually selected by defect type, compatibility, and dosage window. The strongest commercial choice is the one that fixes the real problem without creating a new one.<\/p>\n\n\n\n

DMF ist eines der am h\u00e4ufigsten verwendeten L\u00f6sungsmittel in der organischen Synthese und wird auch als universelles L\u00f6sungsmittel bezeichnet. Heute m\u00f6chte ich Ihnen einen Reaktionsfall schildern. Die kombinierte Verwendung von m-CPBA und DMF ist ebenfalls potenziell gef\u00e4hrlich. m-CPBA, auch bekannt als m-Chlorperoxybenzoes\u00e4ure, ist eine Art organisches Oxidationsmittel, das in der organischen Chemie sehr h\u00e4ufig verwendet wird. Relativ gesehen ist es relativ sicher. Das Gebiet der Chemie ist jedoch voller Unbekannter. Ein Unfall, \u00fcber den heute in der Literatur berichtet wird, steht im Zusammenhang mit der gemischten Verwendung von m-CPBA und DMF und steht in direktem Zusammenhang mit den folgenden chemischen Umwandlungen.<\/p>\n\n\n\n

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Synthesizer der Fujisawa Pharmaceutical Company in Japan verwendeten m-CPBA zur Oxidation von Schwefel zu Sulfoxid unter Verwendung von DMF als L\u00f6sungsmittel in einem Pilotma\u00dfstab. Die Synthesizer mischten zun\u00e4chst 6,3 l DMF und 11,0 kg m-CPBA zusammen und r\u00fchrten die beiden Substanzen 2 Stunden lang. Die unl\u00f6slichen Stoffe, die sich in dem System gebildet haben, wurden filtriert, um eine klare L\u00f6sung zu erhalten, und die klare L\u00f6sung wurde der organischen Reaktionsl\u00f6sung zugesetzt. Wenn der Tropfvorgang 1 Stunde lang durchgef\u00fchrt wird, steigt die DMF-L\u00f6sung von m-CPBA pl\u00f6tzlich auf, und Gas wird freigesetzt. Und dann pl\u00f6tzlich explodiert. Der Autor dieses Artikels (Org. Proc. Res. Dev.) beschreibt den Reaktionsprozess kurz wie in der folgenden Abbildung.<\/p>\n\n\n\n

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Das synthetische Personal suchte sofort nach der Ursache f\u00fcr den Unfall und die Explosion. Sie vermuteten, dass es sich bei der Ursache wahrscheinlich um unl\u00f6sliche Stoffe handelte, und bei den unl\u00f6slichen Stoffen handelte es sich um m-CBPO. Bei diesen unl\u00f6slichen Stoffen k\u00f6nnte es sich um eine Verunreinigung des Rohstoffs m-CPBA selbst handeln, oder sie k\u00f6nnten nach und nach im Reaktionssystem entstehen. Der Autor dieses Artikels f\u00fchrte daraufhin eine Reihe von Verifizierungsversuchen durch. Der Autor fand heraus, dass der m-CBPO-Gehalt im Rohstoff m-CPBA nur 0,2% betr\u00e4gt. Dar\u00fcber hinaus best\u00e4tigten DTA- und IST-Experimente, dass m-CPBA bei 89 Grad schmilzt und bei weniger als 97 Grad stabil ist. Der Autor f\u00fchrte dann eine DTA-Studie an der DMF-L\u00f6sung von m-CPBA durch, und die Ergebnisse zeigten, dass die Zersetzungstemperatur von m-CPBA 83 Grad betr\u00e4gt. Die obigen Experimente zeigen, dass DMF den kritischen Punkt der Zersetzungstemperatur von m-CPBA stark beeinflussen kann. Daher glaubt der Autor, dass das L\u00f6sungsmittel DMF bei diesem Unfall eine wichtige Rolle spielte.<\/p>\n\n\n\n

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Der Autor stellte dann fest, dass mit steigender Temperatur der Gehalt an m-CBPO erheblich zunahm, und DTA-Untersuchungen zeigten, dass bei einer Temperatur von mehr als 125 Grad eine sehr ernste Explosion zu erwarten ist.<\/p>\n\n\n\n

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Der Autor f\u00fchrte dann eine ARC-Studie der m-CPBA-DMF-L\u00f6sung, eine Konzentrationsstudie und eine Studie zur Mischstabilit\u00e4t von m-CPBA und m-CPBO durch. Die endg\u00fcltige Schlussfolgerung ist, dass es 185 Minuten dauert, bis die DMF-L\u00f6sung von m-CPBA langsam von 26 Grad auf 70 Grad ansteigt, und dann schnell auf 200 Grad in ein paar Minuten oder \u00e4hnlichem ansteigt. Dar\u00fcber hinaus erw\u00e4rmt sich die konzentriertere m-CPBA-DMF-L\u00f6sung schneller. Der Mischungsversuch von m-CPBA und m-CPBO zeigt, dass die Temperatur zu Beginn langsam ansteigt, aber schon nach 95 Minuten kommt es zu einem starken Temperaturanstieg.<\/p>\n\n\n\n

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Zusammenfassend stellt der Autor dieses Artikels den allgemeinen Prozess der Explosion dar. Zun\u00e4chst f\u00fchrt die Bildung von m-CPBO zu einem Temperaturanstieg, und dann verursacht die Bildung einer gro\u00dfen Menge von m-CPBO eine Explosion bei hohen Temperaturen. Schlie\u00dflich verwendete der Autor Dichlormethan DCM als L\u00f6sungsmittel, um dieses Problem erfolgreich zu l\u00f6sen. DTA-Experimente zeigen, dass bei der Verwendung von Dichlormethan als L\u00f6sungsmittel im Laufe der Zeit keine Exothermie auftritt.<\/p>\n\n\n\n

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Experimentieren Sie mit Zehntausenden, Sicherheit geht vor! DMSO<\/a><\/strong> und DMF sind stark polare L\u00f6sungsmittel, die zwar eine gute L\u00f6slichkeit f\u00fcr organische Stoffe aufweisen, aber auch ein zweischneidiges Schwert sind!<\/p>\n\n\n\n

How buyers usually evaluate coating and ink additives<\/h2>\n

Additive selection is usually most effective when the team defines the defect first and then screens compatibility, dosage range, and process stage. That is often much more reliable than choosing only by chemistry family or by a single dramatic lab result.<\/p>\n