Welche Methoden gibt es zur Trennung und Reinigung von organischen Verbindungen?

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Reinigungsverfahren für feste organische Verbindungen

Feste organische Verbindungen werden im Allgemeinen durch Umkristallisation gereinigt.

1. Rekristallisation Prinzip: in einem bestimmten Lösungsmittel, die Löslichkeit von festen organischen Verbindungen mit der Temperatur ändern, hat eine große Veränderung. Die gesättigte Lösung bei höheren Temperaturen, während heiß und filtriert, um unlösliche Verunreinigungen zu entfernen. Mutterlauge Kühlung, bei niedrigeren Temperaturen, wenn die organischen Verbindungen zu kristallinen Niederschlag, Filtration, lösliche Verunreinigungen bleiben in der Mutterlauge und entfernt. Die Umkristallisation kann wiederholt werden, bis der Schmelzpunkt der gereinigten organischen Verbindungen unverändert bleibt.

2. allgemeine Arbeitsschritte:

(1) Herstellung einer gesättigten heißen Lösung (nahe dem Siedepunkt des Lösungsmittels)

(2) thermische Filtration (außer unlösliche Verunreinigungen)

(3) Kristallisation durch natürliche Abkühlung

(4) Filtration der Kristalle und Waschen

(5) Trocknung (reduzierter Druck oder atmosphärischer Druck)

(6) Rekristallisieren Sie den Standard mehrmals, bis der MP konstant ist.

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Verfahren zur Trennung und Reinigung von flüssigen organischen Verbindungen

Flüssige organische Verbindungen werden im Allgemeinen durch Destillation getrennt und gereinigt.

1. Prinzip der Destillation: nach dem Siedepunkt der einzelnen Komponenten in der flüssigen Mischung und Trennung.

2. Key: Kontrolle der Temperaturanstieg langsam, sammeln die Fraktion der verschiedenen Temperaturbereich.

3. Klassifizierung der Destillationsmethode:

(1) Die atmosphärische Destillation eignet sich für Stoffe mit niedrigem BSP, die sich bei BSP nicht zersetzen.

(2) Die Dekompressionsdestillation findet Anwendung bei höherem BSP oder bei der BSP-Zerlegung von Stoffen.

(3) Die Wasserdampfdestillation gilt für Stoffe, die nicht mit Wasser reagieren und einen hohen Durchfluss haben.

(4) Die rotierende Konzentrationsdestillation wird im Allgemeinen zur Konzentration von Extrakten verwendet.

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Trennung von (festen/flüssigen) organischen Stoffen durch Säulenchromatographie

1. Prinzip: Das Gemisch wird an die stationäre Phase der Säule gebunden, die mobile Phase fließt von oben nach unten durch die stationäre Phase und treibt die getrennten Komponenten nach unten. Mit der stationären Phase Kraft der Komponenten in der Strömung Prozess zu bleiben hinter, und mit der stationären Phase Kraft der Komponenten in der Strömung Prozess in der Front.

2. Klassifizierung der Säulenchromatographie:

(1) Adsorptionschromatographiesäule: Adsorbieren von Komponenten an der festen Oberfläche des Adsorptionsmittels.

(2) Verteilungschromatographiesäule: Die inerte Trägeroberfläche ist mit einer hochsiedenden Flüssigkeit beschichtet, und das abgetrennte Material wird gelöst und zwischen dem Eluenten und der hochsiedenden Flüssigkeit verteilt.

(3) Gel-Chromatographie-Säule: Multi-Gel-Füllung, Drenching, Gel Mesh-Größe Siebung verschiedenen Größen von Molekülen.

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Dünnschichtchromatographische Trennung und Reinigung von organischem Material

Die dünnschichtchromatographische Trennung und Reinigung ist einfach und schnell. Aber die Trennkapazität ist nicht so groß wie bei der Säulenchromatographie, die Wirkung ist nicht so gut wie bei der Säulenchromatographie.

1. Dünnschichtige Klassifizierung:

(1) Adsorptionschromatographie

(2) Verteilungschromatographie: Die Verteilungschromatographie wird in Normalphasenchromatographie und Umkehrphasenchromatographie unterteilt.

a. Normale Phase: wasserhaltiges Adsorptionsmittel (stationäre Phase), mobile Phase mit schwacher Polarität, geringe Polarität der schnell fließenden Phase.

b. Umgekehrte Phase: passiviertes Adsorptionsmittel (stationäre Phase), starke Polarität der mobilen Phase, die Polarität der starken mobilen Phase.

2. Allgemeines Verfahren: Fleckenbildung - Expansion - Farbentwicklung - Berechnung des Rf-Wertes.

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Kryogenes Trennverfahren

1. Häufig verwendet bei der Analyse von organischen Verbindungen in Lebensmitteln: organische Verbindungen sind mit einer großen Anzahl von Fetten und Wachsen vermischt, die Schwierigkeiten bei der Trennung verursachen.

2. Trennungsprinzip: Da Fett und Wachs in tierischen und pflanzlichen Geweben bei niedriger Temperatur in Acetonlösung ausfallen können, wird die Probe wiederholt mit Aceton extrahiert, und der Extrakt wird eingefroren, filtriert und vom Fett- und Wachsniederschlag getrennt, während die organischen Verbindungen im Aceton verbleiben.

3. Die Gefriertemperatur liegt im Allgemeinen bei -70℃.

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Flüssigphasenextraktion

1. Extraktionsprinzip: eine Gruppe von nicht mischbaren Lösungsmitteln, die in einer gelösten Komponente gelöst sind. Dieser gelöste Stoff verteilt sich zu einem bestimmten Anteil (Konzentrationsverhältnis) in den beiden Phasen. Das Verteilungsverhältnis in den beiden Phasen wird als Verteilungskoeffizient bezeichnet. Die Trennung erfolgt durch die Verwendung unterschiedlicher Verteilungskoeffizienten für jeden Stoff in derselben Gruppe von Lösungsmitteln oder unterschiedlicher Verteilungskoeffizienten für denselben Stoff in verschiedenen Gruppen von Lösungsmitteln. (Auswahl eines geeigneten Lösungsmittels und wiederholte Verteilung)

2. Klassifizierung

(1) isotrope primäre Verteilung: eine Gruppe von isotropen nicht mischbaren Lösungsmitteln, um einen gelösten Stoff hinzufügen, nach dem Gleichgewicht, schwache Polarität Lösungsmittel im Verhältnis von organischen Verbindungen ist P; starke Polarität Lösungsmittel im Verhältnis von Q; offensichtlich P + Q = 1, die Konzentration der beiden Phasen des Verhältnisses von P / Q.

(2) isotrope Mehrfachaufteilung: Nehmen Sie mehrere gleiche Volumina von starken polaren Lösungsmittel in einem schwachen polaren Lösungsmittel extrahiert mehrere Male, ist die schwache polare Lösungsmittel gelösten Inhalt P n-mal, starke polare Lösungsmittel Lösungsmittel Inhalt 1- P n-mal.

(3) Ungleiches Volumen einer Verteilung: Das Volumen des schwachen polaren Lösungsmittels ist das Volumen des starken polaren Lösungsmittels von α mal. Nach der Definition, nach einer Verteilung der schwachen polaren Lösungsmittel Inhalt ist αP, starke polare Lösungsmittel Inhalt ist Q; schwache polare Lösungsmittel enthält organische Verbindungen, die für den Anteil der Gesamtmenge der organischen Verbindungen ist: αP / (Q + αP).

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Chemische Reinigungsmethode

Die chemische Reinigungsmethode besteht darin, Verunreinigungen durch eine chemische Reaktion mit einem Reagenz zu entfernen oder zu beseitigen. Zu den organischen Verbindungen, die mit den analysierten Komponenten in hohem Maße interferieren, gehören Fette und Pigmente. Die am häufigsten verwendete chemische Reinigungsmethode ist die Entfernung von Verunreinigungen durch Behandlung von säurestabilen organischen Verbindungen mit Säuren oder von basenstabilen organischen Verbindungen mit Basen.

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Technik der Festphasenextraktion

1. Das Prinzip: Entsprechend dem Unterschied der Probe in den beiden Phasen, d.h. in der festen Phase und der flüssigen Phase ist der Verteilungskoeffizient unterschiedlich, um die Trennung und Reinigung von organischen Substanzen zu erreichen. Der Mechanismus der Retention oder Elution hängt von dem Analyten und den oberflächenaktiven Gruppen der festen Phase und den molekularen Kräften zwischen dem Analyten und der flüssigen Phase ab.

2. Zwei Elutionsmodi:

(1) Der Analyt wird zurückgehalten, wenn er eine stärkere Affinität für die feste Phase hat als für das vorhandene biologische Medium. Er wird mit einem Elutionsmittel eluiert, das eine stärkere Affinität hat.

(2) Die Anwesenheit eines biologischen Mediums mit einer stärkeren Affinität für die feste Phase wird direkt mit einem Lösungsmittel eluiert.