Chromatographische Injektionsnadel ist klein, aber unverzichtbar, die Injektionsnadel ist mit der Probe und analytischen Instrumenten-Kanäle, mit der Injektionsnadel, die Probe kann in die chromatographische Säule, durch den Detektor, für die kontinuierliche Spektralanalyse, so dass die Wartung und Reinigung der Injektionsnadel ist die Analysten müssen ihr Augenmerk auf den Schwerpunkt der täglichen, sonst wird es nicht nur Auswirkungen auf die Effizienz der Arbeit, sondern auch auf das Instrument wird geschädigt, dieser Artikel stellt über die Injektionsnadel der kleinen Wissen.

 

Klassifizierung der Probenahmestifte

Je nach dem Aussehen der Zuführungsnadel, kann in runde dornförmige Nadelzuführungsnadel, abgeschrägte Nadelzuführungsnadel, flache Kopfzuführungsnadel unterteilt werden.

Zylindrische Nadel, für Spacer Probenahme verwendet wird, kann die Beschädigung des Spacers zu reduzieren, widerstehen mehrere Injektionen, vor allem für Autosampler verwendet; abgeschrägte Nadel, in der Probenahme Spacer, leicht zu füttern die Probe Betrieb, von denen 26s-22 Nadel ist die am besten geeignet für den Einsatz in der Gaschromatographie in der Probenahme Spacer; Flat-Tip-Nadel, vor allem für High-Performance-Flüssigkeitschromatographen, das Injektionsventil und die Probe Saugrohr verwendet. Die Flachspitznadel wird hauptsächlich für das Injektionsventil und das Probenansaugrohr der HPLC verwendet.

Probenahmeverfahren

Nach der Fütterung Methode kann in automatische Injektion Nadel und manuelle Injektion Nadel unterteilt werden. Nach der Nadel in der Gaschromatograph, Flüssigchromatograph Flüssigkeit in verschiedenen analytischen Anforderungen, kann in Gasphase Injektionsnadel und Flüssigphase Injektionsnadel unterteilt werden. Gaschromatographie Injektionsnadel ist in der Regel erforderlich, um ein wenig weniger zu füttern, die häufigste Injektionsvolumen von 0,2-1ul, so dass die entsprechende Auswahl der Injektionsnadel ist in der Regel 10-25ul. Die Auswahl der Nadel für die Nadel-Konus-Typ, leicht zu füttern die Probe Betrieb;

Im Gegensatz dazu ist das Injektionsvolumen bei der Flüssigchromatographie in der Regel größer, das übliche Injektionsvolumen beträgt 0,5-20UL, so dass das relative Volumen der Nadel ebenfalls größer ist, in der Regel 25-100UL, und die Spitze der Nadel ist flach, um ein Verkratzen des Stators zu verhindern.

In der chromatographischen Analyse, die am häufigsten verwendete Injektionsnadel für Mikro-Probenahme Nadel, besonders geeignet für Gaschromatographie, Flüssigchromatographie Flüssigkeit für die Analyse. Seine Gesamtkapazität Fehler ± 5%. Die Gasdichtigkeit kann 0,2mpa standhalten. Es wird in zwei Arten von Injektoren ohne Flüssigkeitsspeicher und mit Flüssigkeitsspeicher unterteilt. Der Spezifikationsbereich des Mikrosamplers ohne Flüssigkeitsspeicher ist 0,5μL-5μL, und der Spezifikationsbereich des Mikrosamplers mit Flüssigkeitsspeicher ist 10μL-100μL. Die Mikro-Probenahme-Nadel ist eine Art unverzichtbares Präzisionsinstrument.

Verwendung der Injektionsnadel

1, überprüfen Sie den Feeder vor der Verwendung, überprüfen Sie den Lauf für Risse und die Spitze der Nadel ist haarig. 2, schließen Sie die restliche Probe in der Zuführung, waschen Sie die Zuführung mit Lösungsmittel für 5-20 mal, und entsorgen Sie die Abfallflüssigkeit der ersten 2-3 mal. 3, schließen Sie die Luftblasen im Feeder aus, tauchen Sie die Spitze der Nadel in das Lösungsmittel und ziehen Sie die Probe wiederholt. Wenn die Probe ausgeschlossen wird, können sich die Luftblasen im Feeder mit der vertikalen Veränderung des Rohres verändern.4. Wenn Sie den Feeder verwenden, saugen Sie zuerst den Feeder voll mit Flüssigkeit, und schließen Sie dann die Flüssigkeit auf das gewünschte Volumen der Probe aus.

Wartung des Stößels

 

1, kann nicht Kraft der Kolben. 2, wenn die Nadel blockiert ist, kann nicht zwingen, den Kolben, weil der hohe Druck den Kolben Lauf Bruch machen kann. 3, Standard-Probenehmer Kolben kann nicht ausgetauscht werden, jeder Kolben ist geeignet für die entsprechenden Probenehmer auf die anhaftende Schicht. 4, wenn der Feeder trocken ist, so weit wie möglich nicht zu pumpen den Kolben. 5, reinigen Sie den Stößel mit einem gratfreien Tuch, nicht verbiegen. 6, der Kolben kann zum Reinigen des Kolbens verwendet werden. 7, sollte der Stößel verwendet werden, um den Kolben zu reinigen, nicht zu biegen. 8, kann der Kolben nicht verwendet werden, um den Kolben zu reinigen. 9, kann der Stößel nicht verwendet werden, um den Stößel zu reinigen.

Wartung von Nadeln

1, mittel- bis hochviskose Proben sollten vor Gebrauch verdünnt werden oder einen großen Innendurchmesser der Injektionsnadel wählen. 2, Reinigung Nadel sollte verwendet werden, wenn die Reinigung von Werkzeugen, wie z. B. durch das Rohr Draht oder Rohr Kern Nadel, Pinzette, oberflächenaktive Substanzen verwendet, um die Nadelwand zu reinigen. 3, thermische Reinigung, thermische Reinigung zu entfernen organische Rückstände auf der Nadel, vor allem für die Spurenanalyse, hohen Siedepunkt und viskosen Substanzen. Nach einigen Minuten der thermischen Reinigung kann das Nadelreinigungswerkzeug wieder verwendet werden.

Reinigung der Nadeln

1, können Sie organische Lösungsmittel verwenden, um die Innenwand der Nadel zu reinigen, bei der Reinigung, achten Sie bitte darauf, ob die Nadel Schieber reibungslos bewegen kann; 2, wenn die Nadel Schieber nicht reibungslos bewegen, können Sie den Schieber zu entfernen. Es wird empfohlen, ein weiches, in organisches Lösungsmittel getränktes Tuch zu verwenden, um ihn zu reinigen. 3, wiederholen Sie die Verwendung von organischen Lösungsmitteln Absaugung, wenn nach ein paar Mal der Absaugung auf die Nadel Pusher Widerstand steigt sehr schnell, das heißt, es gibt noch einige kleine Schmutz vorhanden ist, die nach dem Reinigungsprozess auftritt, muss wiederholt werden. 4, wenn die Nadel Pusher kann fließend und reibungslose Bewegung, überprüfen Sie, ob die Nadel verstopft ist. Wiederholen Sie die Spülung der Nadel mit organischem Lösungsmittel, um die Form der Probe, die aus der Nadel gedrückt wird, zu überprüfen. 5, wenn die Nadel normal ist, wird die Probe in einer geraden Linie fließen, wenn die Nadel verstopft ist, wird die Probe aus einer Richtung oder einem Winkel in Form eines feinen Nebels herausgespritzt werden. Auch wenn das Lösungsmittel manchmal in einer geraden Linie fließt, prüfen Sie sorgfältig, ob der Fluss besser als normal ist (vergleichen Sie einfach den Fluss mit einer neuen, nicht verstopften Nadel). 6. Verstopfungen in der Nadel können die Reproduzierbarkeit der Analyse zerstören, daher ist die Wartung der Nadel unerlässlich. Entfernen Sie eventuelle Verstopfungen in der Nadel z. B. mit einem Metalldraht. Die Nadel sollte nur verwendet werden, wenn die Probe normal fließt. Die Verwendung einer Pipette zum Aufsaugen oder eines Spritzenreinigers kann ebenfalls wirksam sein, um Verunreinigungen aus der Spritze zu entfernen.

Vorsichtsmaßnahmen bei der Verwendung der Injektionsnadel

Hand nehmen Sie nicht die Spritzennadel und haben Probenteile, haben keine Luftblasen, saugen die Probe sollte langsam sein, schnelle Entladung und dann langsam saugen, ein paar Mal wiederholt, 10 μl Spritze Metall Nadel Teil des Volumens von 0.6 μl, gibt es Blasen nicht gesehen werden kann, mehr Saug 1-2 μl an der Spritzenspitze der Spritze in Richtung der oberen Blasen auf der Oberseite des gehen an die Spitze und drücken Sie dann die Nadelstange, um Luftblasen auszuschließen, (bezieht sich auf die 10 μl Spritze, mit einem Kern Spritze flaches Gefühl) in die Probe Geschwindigkeit sollte schnell sein ( Aber nicht einfach zu schnell), jedes Mal, wenn die Probe, um die gleiche Geschwindigkeit zu halten, die Spitze der Nadel in die Mitte der Verdampfungskammer zu starten Injektion der Probe.

Häufig gestellte Fragen zur Injektionsnadel

1、Wie kann man verhindern, dass sich die Injektionsnadel verbiegt?

Antwort: Viele unerfahrene Chromatographen verbiegen oft die Spritzennadel und den Spritzenstab, die Gründe dafür sind:

(1) die Einlassöffnung ist zu fest geschraubt, Raumtemperatur zu fest geschraubt, wenn die Temperatur der Verdampfungskammer wird fester, wenn die Temperatur steigt nach der Expansion des Kieselgels Dichtung, ist es schwierig, die Spritze in zu binden.

(2) Die Lage der Nadel ist nicht gut, um den Metallteil des Probeneinlasses zu finden.

(3) Die Spritze Stab gebogen ist zu stark, wenn die Zuführung der Probe, die importierte Chromatographie mit einem Feeder-Rack, füttern die Probe mit einem Feeder-Rack wird nicht die Spritze Stab biegen.

(4) Da die Innenwand der Spritze kontaminiert ist, wird die Nadelstange gedrückt, um beim Einspritzen zu biegen. Spritze mit einem Zeitraum von Zeit wird in der Spritze in der Nähe der Spitze eines kleinen Abschnitts von schwarzem Zeug gefunden werden, dieses Mal die Saug-Injektion fühlen anstrengend. Reinigungs-Methode wird aus der Nadelstange gezogen werden, injizieren Sie ein wenig Wasser, die Nadelstange in die Position der Kontamination der wiederholten Push-und Pull eingefügt, kann man nicht in das Wasser injiziert werden, bis die Schadstoffe loszuwerden, dann werden Sie sehen, das Wasser in der Spritze wird trübe, die Nadelstange herausgezogen mit einem Filterpapier zu wischen, und dann mit Alkohol gewaschen ein paar Mal. Analyse der Probe für das Lösungsmittel gelöst feste Proben, in die Probe in der Zeit, um die Spritze mit Lösungsmittel zu waschen.

(5) in die Probe muss stabil sein, eifrig zu schnell wird die Spritze biegen, solange Sie in die Probe qualifizierte natürliche schnell.

2. in die Nadelfertigkeiten TIPs?

(1) fühlen sich die Nadel in die Probe Pad ist fester, dann injizieren die Probe nach der Nadel sollte schnell gezogen werden, wenn die Nadel in die Probe Pad fühlen sich locker, dann injizieren die Probe nach der Nadel kann langsamer sein.

(2) Sofort herausziehen. Das Probenvolumen sollte klein sein, um sicherzustellen, dass die Peakform gut ist. Beachten Sie, dass der Probenehmer keine Luftblasen hinterlässt, langsames Ansaugen, schnelles Aufschlagen, die Luftblasen heraus;

(3) mehr Saugen ein paar Mal vor der Probe zu erschöpfen die Luftblasen, schnell in und aus der Probe, die Nadel in die Position zu gehen, so weit wie möglich, um die Position zu beheben, wie für die Probe nach der Startzeit, müssen nicht besonders schnell, so lange, um sicherzustellen, dass Sie jedes Mal zu binden das Ende des Zeitintervalls nach dem Start kann konsistent sein;

(4) in der Regel sofort herausgezogen werden, gibt es ein Sprichwort ist, dass die Nadel in die Probe Pad wird die Abdichtung der Einführung von einigen Luftverunreinigungen zu reduzieren, nach der Analyse von verschiedenen Proben, langsame Probenahme wird auch dazu führen, dass Schwanz ziehen, zusätzlich zu der gleichen Charge von Proben ist am besten, um die gleiche Person zu geben, um sicherzustellen, dass die Probenahme der Reproduzierbarkeit der Probenahme von verschiedenen Menschen in die Probenahme Fehler wird ein großer Unterschied, nach Agilent Ingenieure sagen, kann sicherstellen, dass die Fehlerquote von 5% oder weniger, auch wenn es eine relativ gute, die ursprüngliche Probenahme Nadeln sind sehr teuer, vorsichtig sein. Es gibt auch ein Sprichwort, dass die Probe sofort nach der Injektion herausgezogen werden kann, kann eine Rolle spielen, ähnlich der Rolle des Rührens, in den Injektor, um die Probe Verdampfung gleichmäßiger zu machen, kann die Shunt-Diskriminierung Wirkung zu reduzieren.

(5) Die zu messende Lösung sollte sich in einer versiegelten Injektionsflasche befinden (einige müssen vor Licht geschützt aufbewahrt werden), damit sich das Lösungsmittel nicht verflüchtigt, was zu einer Änderung der Konzentration der Lösung zwischen zwei Injektionen führen kann.

(6) Vor der Injektion der Probe sollte die Injektionsnadel etwa dreimal mit Lösungsmittel gewaschen werden, um sicherzustellen, dass keine Rückstände von der letzten Injektion vorhanden sind. Waschen Sie die Injektionsnadel etwa dreimal mit der zu messenden Lösung, um sicherzustellen, dass die Konzentration der Probe und die Konzentration der zu messenden Lösung übereinstimmen.

(7) Achten Sie darauf, die Luftblasen in der Injektionsnadel zu vertreiben, um eine Abweichung zwischen dem tatsächlichen Injektionsvolumen und dem angegebenen Wert zu vermeiden. Probenahme-Techniken, um konsistent zu sein, schnell.

(8) Der Gummiring sollte sorgfältig überprüft werden, um Alterung zu vermeiden.

(9) in die Nadel sollte mit der Mitte des Lochs in den Probenehmer ausgerichtet werden, um in den Prozess der Nadel in den Probenehmer Katheter zu vermeiden.

3. tun Flüssigphase Experimente in die Nadel wurde oxidiert adstringierend, die sich auf die Probenahme, wie man damit umgehen?

(1) die meisten Menschen empfehlen Methanol spülen, Ultraschall 20 Minuten, und dann mit reinem Methanol Ultraschall versuchen, in der Regel empfehlen, dass Sie Methanol nach Wasser erfrischen, und dann waschen mit reinem Methanol, so dass die Nadel wird nicht adstringierend in der Regel habe ich mit Seifenwasser in der Schicht von öligen Material zu waschen.

(2) kann auch verwendet werden, 5% verdünnte Salpetersäure waschen, weil die Probe ist manchmal nicht rein Methanol in Methanol und Wasser gelöst, so dass die Eisen-Teil der Futtermittel-Nadel auf dem Rost, mit verdünnter Salpetersäure waschen kann den Rost abwaschen.