Einführung und Grundsätze der Analyse mit gängigen Laborgeräten
1. das Infrarot-Absorptionsspektrometer, IR
Analytisches Prinzip: Absorption von infraroter Lichtenergie, die zu Schwingungs- und Rotationsenergieniveausprüngen von Molekülen mit wechselnden Dipolmomenten führt.
Darstellung des Spektrums: Veränderung der relativen Energie des durchgelassenen Lichts mit der Frequenz des durchgelassenen Lichts.
Bereitgestellte Informationen: Lage, Intensität und Form der Peaks, die die charakteristischen Schwingungsfrequenzen funktioneller Gruppen oder chemischer Bindungen angeben.
2. Ultraviolett-Absorptionsspektrometer, UV
Analyseprinzip: Absorption von UV-Energie, die einen Sprung im Elektronenniveau des Moleküls bewirkt.
Darstellung des Spektrums: Veränderung der relativen absorbierten Lichtenergie mit der Wellenlänge des absorbierten Lichts.
Informationen: Lage, Intensität und Form der Absorptionsspitzen, die Aufschluss über die verschiedenen elektronischen Strukturen des Moleküls geben.
3. Kernspinresonanzspektrometrie, NMR
Analyseprinzip: Kerne mit magnetischen Kernmomenten in einem äußeren Magnetfeld, die Hochfrequenzenergie absorbieren und Sprünge in den Kernspinenergieniveaus erzeugen.
Darstellung des Spektrums: Variation der absorbierten Lichtenergie mit der chemischen Verschiebung.
Enthaltene Informationen: chemische Verschiebungen, Intensitäten, Spaltanteile und Kopplungskonstanten der Peaks, die Aufschluss über die Anzahl der Kerne, das chemische Umfeld, in dem sie sich befinden, und ihre geometrische Konfiguration geben.
4. Fluoreszenzspektrometer, FS.
Analyseprinzip: Emission von Fluoreszenz nach Anregung durch elektromagnetische Strahlung, vom *niedrigen einlinigen angeregten Zustand zurück zum einlinigen Grundzustand.
Darstellung des Spektrums: Variation der emittierten Fluoreszenzenergie mit der Wellenlänge des Lichts.
Informationen: Fluoreszenzeffizienz und Lebensdauer, die Aufschluss über die verschiedenen elektronischen Strukturen des Moleküls geben.
5. Raman-Spektrometer, Ram.
Prinzip der Analyse: Die Absorption von Lichtenergie führt zu Schwingungen der Moleküle mit einer Änderung der Polarisationsrate, was zu Raman-Streuung führt.
Darstellung des Spektrums: Veränderung der Energie des gestreuten Lichts mit der Raman-Verschiebung.
Bereitgestellte Informationen: Lage, Intensität und Form der Peaks, die die charakteristischen Schwingungsfrequenzen funktioneller Gruppen oder chemischer Bindungen angeben.
6. Massenspektrometrie-Analysator, MS.
Analytisches Prinzip: Moleküle werden im Vakuum mit Elektronen beschossen und bilden Ionen, die durch elektromagnetische Felder mit unterschiedlichem m/e getrennt werden.
Darstellung des Spektrums: die relative Wölbung der Ionen als Balkendiagramm mit m/e.
Bereitgestellte Informationen: Massenzahl der Molekülionen und Fragmentionen und ihre relative Kurtosis, die Informationen über Molekulargewicht, Elementzusammensetzung und Struktur liefert.
7. Gaschromatographie, GC.
Analyseprinzip: Trennung der Bestandteile der Probe zwischen der mobilen und der stationären Phase aufgrund unterschiedlicher Verteilungskoeffizienten.
Darstellung des Spektrums: Variation der Konzentration des Abflusses nach der Säule mit dem Retentionswert.
Informationen: Der Retentionswert des Peaks steht im Zusammenhang mit den thermodynamischen Parametern der Komponenten und ist die qualitative Grundlage; die Peakfläche steht im Zusammenhang mit dem Komponentengehalt.
8. die paramagnetische Elektronenresonanzspektrometrie (ESR).
Analytisches Prinzip: Absorption von HF-Energie durch ungepaarte Elektronen in Molekülen in einem externen Magnetfeld, was zu Sprüngen im Energieniveau des Elektronenspins führt.
Darstellung des Spektrums: Veränderung der absorbierten Lichtenergie oder der Differentialenergie mit der Magnetfeldstärke.
Enthaltene Informationen: Positionen und Intensitäten der Spektrallinien, Anzahl der Spaltungen und Hyperfeinverteilungskonstanten, die Aufschluss über die Dichte der ungepaarten Elektronen, die Eigenschaften der Molekülbindungen und die geometrischen Konfigurationen geben.
9. Spaltgaschromatograph, PGC.
Analytisches Prinzip: Sofortige Spaltung von polymeren Materialien unter bestimmten Bedingungen, um Fragmente mit bestimmten Eigenschaften zu erhalten.
Darstellung des Spektrums: Variation der Konzentration des Abflusses nach der Säule mit dem Retentionswert.
Bereitgestellte Informationen: Fingerprinting des Spektrums oder charakteristische Fragmentierungspeaks, die die chemische Struktur und geometrische Konfiguration des Polymers charakterisieren.
10 . Gelchromatographie, GPC.
Analyseprinzip: Trennung der Probe durch die Gelsäule entsprechend dem hydrodynamischen Volumen der Moleküle, wobei die größeren Moleküle zuerst ausfließen.
Darstellung des Spektrums: Variation der Konzentration des Abflusses nach der Säule mit dem Retentionswert.
Angaben: durchschnittliches Molekulargewicht der Polymere und deren Verteilung.
11. Inverse Gaschromatographie, IGC.
Analytisches Prinzip: Variation des Retentionswertes des Sondenmoleküls in Abhängigkeit von den Wechselwirkungskräften zwischen ihm und der Polymerprobe als stationäre Phase.
Darstellung des Spektrums: Kurve der Veränderung des Logarithmus des spezifischen Retentionsvolumens des Sondenmoleküls mit dem Kehrwert der Säulentemperatur.
Bereitgestellte Informationen: Der Retentionswert des Sondenmoleküls in Abhängigkeit von der Temperatur liefert die thermodynamischen Parameter des Polymers.
12. Thermogravimetrie, TG.
Analyseprinzip: Veränderung des Probengewichts mit der Temperatur oder der Zeit in einer temperaturkontrollierten Umgebung.
Darstellung des Spektrums: Kurve des Gewichtsanteils der Probe mit der Temperatur oder der Zeit.
Informationen: Der steile Abfall der Kurve ist der Bereich des Gewichtsverlusts der Probe, und der Plateaubereich ist der Bereich der thermischen Stabilität der Probe.
13. statischer Wärmekraftanalysator, TMA.
Analyseprinzip: Verformung der Probe unter Einwirkung einer konstanten Kraft in Abhängigkeit von der Temperatur oder der Zeit.
Darstellung des Spektrums: Kurve der Verformungswerte der Probe mit der Temperatur oder der Zeit.
Angegebene Informationen: Temperatur des thermischen Übergangs und mechanischer Zustand.
14. Thermischer Differenzialanalysator, DTA.
Analyseprinzip: Die Probe und die Referenz befinden sich in derselben temperaturkontrollierten Umgebung, und der Temperaturunterschied wird aufgrund der unterschiedlichen Wärmeleitfähigkeit der beiden erzeugt, und die Temperaturänderung mit der Umgebungstemperatur oder der Zeit wird aufgezeichnet.
Darstellung des Spektrums: Kurve der Temperaturdifferenz mit der Umgebungstemperatur oder der Zeit.
Informationen: Informationen über die Wärmeübergangstemperatur des Polymers und verschiedene thermische Effekte.
15. Differential-Scanning-Kalorimetrie-Analysator (DSC).
Analyseprinzip: Die Probe und die Referenz befinden sich in derselben temperaturkontrollierten Umgebung, und die Veränderung der Energie, die erforderlich ist, um die Temperaturdifferenz auf Null zu halten, wird mit der Umgebungstemperatur oder der Zeit aufgezeichnet.
Darstellung des Spektrums: Kurve der Wärme oder ihrer Änderungsrate mit der Umgebungstemperatur oder der Zeit.
Informationen: Informationen über die Wärmeübergangstemperatur des Polymers und verschiedene thermische Effekte
16. Dynamischer Thermokraft-Analysator, DMA.
Analyseprinzip: Veränderung der Verformung der Probe mit der Temperatur unter der Einwirkung einer periodisch variierenden äußeren Kraft.
Darstellung des Spektrums: Kurve des Moduls oder tanδ mit der Temperatur.
Bereitgestellte Informationen: Wärmeübergangstemperatur, Modul und tanδ.