Januar 5, 2022
Longchang Chemical
- Kernspinresonanzspektrometer:
(1) Die Reinheit der zur Prüfung vorgelegten Probe sollte im Allgemeinen >95% sein, frei von Eisenspänen, Staub, Filterpapierwolle und anderen Verunreinigungen. Im Allgemeinen ist die für organische Stoffe erforderliche Probenmenge: 1H-Spektrum>5mg, 13C-Spektrum>15mg, die Probenmenge für Polymere sollte entsprechend erhöht werden.
(2) Für die Analyse von flüssigen Proben muss die Probe in einem bestimmten deuterierten Lösungsmittel gut löslich sein, und das Lösungsmittel sollte zuerst ausgewählt werden. Die gebräuchlichsten deuterierten Lösungsmittel sind Chloroform, schweres Wasser, Methanol, Aceton, DMSO, Benzol, o-Dichlorbenzol, Acetonitril, Pyridin, Essigsäure und Trifluoressigsäure.
(3) Geben Sie die mögliche Struktur oder Quelle der Probe an. Wenn es besondere Anforderungen gibt (z. B. Detektionstemperatur, Spektralbreite usw.). - Infrarot-Spektrometer:
(1) Die Probe muss im Voraus gereinigt werden, um eine ausreichende Reinheit zu gewährleisten;
(2) Die Probe muss vorher entwässert und getrocknet werden, um eine Beschädigung des Geräts zu vermeiden und gleichzeitig die Interferenz von Wasserpeaks im Probenspektrum zu verhindern;
(3) Für Proben, die zum Zerfließen neigen, bereiten Sie bitte Ihren eigenen Exsikkator für die Lagerung vor;
(4) Für flüchtige, sublimierbare und hitzeinstabile Proben ist ein Behälter mit versiegeltem Deckel oder Stopfen zu verwenden und fest zu verschließen;
(5) Giftige und ätzende Proben müssen in verschlossenen Behältern verpackt sein. - Organisches Massenspektrometer:
Es eignet sich für die Analyse von flüssigen und festen organischen Verbindungen mit einer relativen Molekülmasse von 50 ~ 2000u. Die Probe sollte so rein wie eine einzelne Komponente sein. - Gaschromatographie-Massenspektrometer:
Die Probe, die in den Gaschromatographieofen gelangt, muss innerhalb des Arbeitstemperaturbereichs der Chromatographiesäule vollständig verdampft werden. - Flüssigchromatographie-Massenspektrometer:
(1) Entflammbare, explosive, giftige und ätzende Proben müssen gekennzeichnet werden.
(2) Um die Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Analyseergebnisse zu gewährleisten, müssen die Proben vollständig und ohne mechanische Verunreinigungen aufgelöst sein.
(3) Geben Sie die Strukturformel, das Molekulargewicht oder die funktionellen Gruppen der Probe so weit wie möglich an, um die Ionisierungsmethode auszuwählen; (4) Wenn Flüssigchromatographie-Massenspektrometrie verwendet wird, müssen alle Puffersysteme flüchtige Puffer wie Essigsäure, Ammoniumacetat, Wasserstoff, Tetrabutylammoniumoxid usw. verwenden. - Flugzeit-Massenspektrometer:
(1) Probenart, Zusammensetzung und Probengröße
Das Gerät eignet sich für die Messung von Peptiden und Proteinen sowie anderen biologischen Makromolekülen wie Polysacchariden, Nukleinsäuren und hochmolekularen Polymeren, synthetischen Oligomeren und einigen organischen Substanzen mit relativ geringem Molekulargewicht wie C60 oder C60-Pfropfen. Die zu untersuchende Probe kann aus einer oder mehreren Komponenten bestehen, aber je mehr Komponenten die Probe enthält, desto komplexer ist das Spektrum und desto schwieriger ist die Analyse des Spektrums; wenn es während des Ionisierungsprozesses zu einer gegenseitigen Hemmung zwischen den Komponenten kommt, kann nicht garantiert werden, dass jede Komponente Peaks aufweist. Das Probenvolumen für die Routinebestimmung beträgt etwa 1-10 Pikomol/Mikroliter.
(2) Die Löslichkeit der Probe
Die zu untersuchende Probe muss in einem geeigneten Lösungsmittel löslich sein, vorzugsweise ein ungelöster Feststoff oder eine reine Flüssigkeit.
(3) Reinheit
Um qualitativ hochwertige Massenspektren zu erhalten, sollten Peptid- und Proteinproben Natriumchlorid, Kalziumchlorid, Kaliumhydrogenphosphat, Dimethylsulfoxid, Harnstoff, Glycerin, Trinitrotoluol, Tween, Dodecylsulfat und chemische Substanzen wie Natrium vermeiden, um qualitativ hochwertige Massenspektren zu erhalten. Lässt sich die Verwendung der oben genannten Reagenzien bei der Vorbehandlung der Probe nicht vermeiden, muss die Probe durch Dialyse und Hochleistungsflüssigkeitschromatographie gereinigt werden. Wasser, Ammoniumformiat, Ammoniumacetat, Ammoniumbicarbonat, Acetonitril, Trifluoressigsäure usw. sind allesamt geeignete Reagenzien für die Reinigung der Proben. Das Salz in der Probe kann durch Ionenaustausch entfernt werden. Nachdem die Proteinprobe gereinigt wurde, sollte sie so weit wie möglich gefriergetrocknet werden. - Ultraviolett-sichtbares Absorptionsspektrometer:
(1) Die Konzentration der Probenlösung muss angemessen sein, sie muss klar und durchsichtig sein und darf keine Blasen oder Schwebstoffe enthalten;
(2) Die Menge der festen Proben > 0,2 g und die Menge der flüssigen Proben > 2 ml. - Gaschromatograph:
Die Proben, die direkt analysiert werden können, sollten flüchtig und thermisch stabil sein. Der Siedepunkt beträgt im Allgemeinen nicht mehr als 300 ℃. Wenn die Probe nicht direkt injiziert werden kann, ist eine Vorbehandlung erforderlich. - Flüssigchromatograph:
Die Probe sollte trocken sein, und es ist am besten, die Struktur des zu prüfenden Bestandteils anzugeben; bei komplexen Proben ist so viel wie möglich anzugeben, welche anderen Bestandteile in der Probe enthalten sein könnten.
- Elementanalysator:
(1) Die Probe muss ein einheitliches festes Teilchen oder eine Flüssigkeit sein, die kein adsorbiertes Wasser enthält und gereinigt wurde. Ist die Probe nicht rein (sie enthält adsorbiertes Wasser, organische Lösungsmittel, anorganische Salze oder andere Verunreinigungen), beeinflusst dies das Analyseergebnis und führt dazu, dass der Prüfwert nicht mit dem berechneten Wert übereinstimmt;
(3) Die Probenmenge sollte ausreichen, um die Linearität und Empfindlichkeit der Methode und des Instruments zu gewährleisten. - Ionenchromatograph:
Die Probe kann in Wasser, verdünnter Säure oder Lauge löslich sein, wobei die verwendete Säure oder Lauge die zu prüfenden Ionen nicht enthalten sollte. Für Verbindungen, die das zu prüfende Element enthalten, aber in Wasser, Säuren und Laugen in einem nichtionischen Zustand vorliegen, ist eine entsprechende Probenvorbehandlung erforderlich. - Plasma-Atomemissionsspektrometer:
Führen Sie so weit wie möglich die Hauptbestandteile, Verunreinigungsbestandteile und ihren (geschätzten) Gehalt auf; wie hoch ist der niedrigste (geschätzte) Gehalt der zu prüfenden Elemente? Geben Sie für die Lösung die Zusammensetzung des Mediums an (Art des Lösungsmittels, Säure und Base und deren (geschätzter) Gehalt) und ob sie Fluor (F-) enthält oder nicht? Denn Fluor (F-) greift den Zerstäuber stark an!
Die feste Probe sollte in eine Lösung überführt werden, die keine organischen Stoffe enthält, wobei der endgültige Säuregehalt auf 1 mol eingestellt wird und die Probengröße 5-50 ml beträgt. Wenn sie Schwebstoffe oder Ausfällungen enthält, muss sie filtriert werden.
③Die Probe muss zu einer Lösung verarbeitet werden. - Atomfluoreszenzspektrometer:
(1) Allgemeine Anforderungen an die Probenanalyse
Bei den Objekten, die mit dem Atomfluoreszenzspektrometer analysiert werden, handelt es sich um Arsen- (As), Selen- (Se), Germanium- (Ge), Tellur- (Te) usw. und Quecksilber- (Hg) Atome, die in Ionenform vorliegen. Die Probe muss eine wässrige Lösung oder in Säure löslich sein.
(2) Feste Proben
①Anorganische Feststoffprobe, die Probe behält nach einfacher Auflösung den richtigen Säuregrad.
Nachweis von Arsen (As), Selen (Se), Tellur (Te), Quecksilber (Hg), das Medium ist Salzsäure (5%, v/v);
Beim Nachweis von Germanium (Ge) ist das Medium Schwefelsäure (5%, v/v);
Für den Nachweis von Quecksilber (Hg) kann das Medium auch Salpetersäure (5%, v/v) sein, und für den Nachweis von As kann auch Schwefelsäure (2%, v/v) verwendet werden.
Da Kupfer, Silber, Gold, Platin und andere Metalle größere Interferenzen mit den zu messenden Elementen aufweisen, sollten Arsen, Selen, Tellur und Quecksilber in diesen Arten von Legierungsproben nicht mit diesem Gerät bestimmt werden.
②Organische oder biologische Feststoffproben
Die Probe wird in eine Lösung nitriert und behält den richtigen Säuregrad. Der Säuregehalt des Mediums ist derselbe wie der der anorganischen Probe.
(3) Grenzwerte für die zu prüfenden Elemente in der Probe
Abhängig von der Empfindlichkeit des Geräts und der Analysemethode liegen die Ober- und Untergrenzen für das zu messende Element in der Probe bei 0,05 μg/g ~ 500 μg/g. Der Nachweis von Proben außerhalb dieses Gehaltsbereichs mit diesem Gerät garantiert nicht die Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Nachweisergebnisse.
(4) Stichprobengröße
Für jedes nachzuweisende Element beträgt die Menge der festen Probe nicht weniger als 2 g, die Menge der flüssigen Probe nicht weniger als 20 ml und die Wasserprobe nicht weniger als 100 ml. - Differential-Scanning-Kalorimeter:
Feste Proben zersetzen sich nicht und sublimieren nicht innerhalb des geprüften Temperaturbereichs, und es entstehen keine flüchtigen Stoffe. Probenmenge: nicht weniger als 20 mg für anorganische oder organische Stoffe und nicht weniger als 5 mg für Drogen in einem einzigen Test. - Thermogravimetrischer Analysator:
Probengröße: nicht weniger als 30 mg. Geben Sie den Nachweistemperaturbereich, die Versuchsatmosphäre (Luft, N2 oder Ar), die Heizrate und die Gasdurchflussrate an (falls besondere Anforderungen bestehen).